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二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展

化工进展 2011年第S2期30卷 89-94页

作者：李建隆钟伟青岛科技大学化工学院山东青岛266042

主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并... 详细信息

主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并对二甲分离纯化工艺的发展方向进行了展望。

关键词：二甲基二氯硅烷一甲基三氯硅烷萃取精馏反应精馏

甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯多元系常压汽液平衡研究

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高校化学工程学报 2006年第6期20卷 855-859页

作者：邱祖民谢心亮谢凤霞余淑娴刘达波南昌大学环境科学与工程学院

卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其... 详细信息

卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其四个三元体系和六个二元体系在不同液相组成时的泡点。由所测的二元系数据,用过量自由焓Q函数间接法推算了与之平衡的汽相组成。再用最小二乘法求出二元体系的最佳配偶液相活度系数模型参数。所得的六组最佳二元系Wilson模型参数符合热力学一致性,并用于该体系三元和四元系汽液相平衡数据的预测,将计算的泡点与实验测得的泡点作了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意,硅烷二元系、多元系的热力学模型及VLE数据可为该体系的分离设计提供必要的理论依据。

关键词：泵式沸点仪汽液相平衡甲基二氯硅烷甲基三氯硅烷二甲基二氯硅烷苯

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一体式流化床膜反应器合成二甲基二氯硅烷

化工学报 2014年第7期65卷 2776-2784页

作者：武军伟邢卫红张峰仲兆祥金万勤徐南平南京工业大学膜科学技术研究所材料化学工程国家重点实验室江苏南京210009

提出将陶瓷膜与流化床反应器耦合构成一体式流化床膜反应器,用于直接法合成二甲基二氯硅烷。实验考察了催化剂浓度、脉冲反吹对反应效率和膜分离性能的影响,并对反应前后的触体及陶瓷膜进行了表征。结果表明,催化剂浓度小于4%（质量）时... 详细信息

提出将陶瓷膜与流化床反应器耦合构成一体式流化床膜反应器,用于直接法合成二甲基二氯硅烷。实验考察了催化剂浓度、脉冲反吹对反应效率和膜分离性能的影响,并对反应前后的触体及陶瓷膜进行了表征。结果表明,催化剂浓度小于4%（质量）时,二甲基二氯硅烷的选择性均可维持在85%以上,硅粉转化率随催化剂浓度的增大而增大;催化剂浓度在4%~8%时,二甲基二氯硅烷的选择性随催化剂浓度增加而略有下降,当催化剂浓度大于8%时,二甲基二氯硅烷选择性明显下降。触体失活后粒径减小,硅粉表面积碳随催化剂浓度的增加而升高。陶瓷膜表面形成内外两层滤饼,内层滤饼主要成分为铜,外层滤饼主要成分为碳;不同催化剂浓度下,陶瓷膜对粉尘的截留率均可达100%,反应过程中跨膜压差随时间变化较小,脉冲反吹可增加硅粉转化率。

关键词：陶瓷膜流化床二甲基二氯硅烷反吹

AlCl_3催化歧化制备二甲基二氯硅烷的DFT和MP2研究(II)

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化学学报 2005年第16期63卷 1474-1478页

作者：徐文媛何忠义陈玉李凤仪洪三国华东交通大学化学化工系南昌330013 蓝星星火化工厂永修330319 南昌大学应用化学研究所南昌330047

研究一甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷分别与三氯化铝作用并得到中间体后,中间体分别与一甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷作用的机理,反应的IRC(Intrinsicreactioncoordinate)曲线,各关键原子沿IRC的变化曲线及产物的理论产率.结果发现,中间体... 详细信息

研究一甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷分别与三氯化铝作用并得到中间体后,中间体分别与一甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷作用的机理,反应的IRC(Intrinsicreactioncoordinate)曲线,各关键原子沿IRC的变化曲线及产物的理论产率.结果发现,中间体趋于与一甲基三氯硅烷作用生成二甲基二氯硅烷,且三甲基氯硅烷的转化率高于一甲基三氯硅烷.实验结果与计算结果吻合.

关键词：二甲基二氯硅烷歧化 DFF MP2 AlCl3 催化歧化甲基三氯硅烷 DFT 三甲基氯硅烷制备

利用二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷共水解制备低黏度硅油

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现代化工 2006年第7期26卷 58-60页

作者：李晓光冯波吉林医药学院药学系吉林吉林132013

利用二甲基二氯硅烷（M2）、三甲基一氯硅烷（M3）通过水解、脱水、调聚、脱除低分子反应制备低黏度硅油，介绍了该工艺的流程，试验确定了低黏度硅油的最佳工艺。可根据要求，通过该工艺生产出黏度为10～100mm^2／s中的不同黏度值的低... 详细信息

利用二甲基二氯硅烷（M2）、三甲基一氯硅烷（M3）通过水解、脱水、调聚、脱除低分子反应制备低黏度硅油，介绍了该工艺的流程，试验确定了低黏度硅油的最佳工艺。可根据要求，通过该工艺生产出黏度为10～100mm^2／s中的不同黏度值的低黏度硅油。

关键词：硅油水解调聚二甲基二氯硅烷三甲基一氯硅烷

固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用

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化学工程 2006年第1期34卷 66-69页

作者：王雪飞谭军范宏卜志扬李伯耿浙江大学化学工程与生物工程学系浙江杭州310027

针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间... 详细信息

针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。

关键词：二甲基二氯硅烷甲基三氯硅烷固载AlCl3催化剂再分配反应

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二甲基二氯硅烷水解产业化技术的研究

二甲基二氯硅烷水解产业化技术的研究

作者：孟庆曦浙江大学

学位级别：硕士

有机氯硅烷特别是甲基氯硅烷,是有机硅工业生产的重要原料,大部分有机硅聚合物是由二甲基二氯硅烷(简称M2)制得的聚二甲基硅氧烷所构成。水解工序是有机硅生产过程中将甲基氯硅烷转变成硅氧烷的重要环节。二甲水解工艺主要分为过量水解... 详细信息

有机氯硅烷特别是甲基氯硅烷,是有机硅工业生产的重要原料,大部分有机硅聚合物是由二甲基二氯硅烷(简称M2)制得的聚二甲基硅氧烷所构成。水解工序是有机硅生产过程中将甲基氯硅烷转变成硅氧烷的重要环节。二甲水解工艺主要分为过量水解一即恒沸酸水解法和缺水水解一即饱和酸水解法。本文介绍了有机硅领域的国内外相关研究现状,从有机硅发展情况、产品性能及用途、国内外产品供需现状及需求预测、产品市场价格分析等方面进行了介绍和分析。之后依托新安化工集团有机硅厂水解装置的发展和现状,着重分析和比较了二甲恒沸酸水解工艺和饱和酸水解工艺的原理和特点,以及两种工艺在工程化装置运行过程中的关键参数。在工艺原理方面,本文通过对比总结出,采用过量水解法得到的水解物产品中环体所占比例较大,粘度较低,但大量的盐酸利用成本很高,装置生产过程中能耗也比较高,而采用缺水水解工艺可以得到气相得氯化氢,若能直接加以应用,则装置运行成本大大降低,但缺水水解容易造成二甲水解不完全,产品中线性体所占比例较大,产品粘度略高。在工程化应用领域,本文结合新安化工集团有机硅厂水解工艺的发展历程和市场需求,进一步比对了两种工艺对应装置的关键运行参数,主要包括反应温度、系统酸浓度、循环比、反应停留时间、操作压力、原料消耗、动力消耗和原料质量要求等关键操作参数,在现有二甲水解装置上进行试验运行,考察了上述关键运行参数在一定范围变化时,对最终水解产品性能的影响规律,得到了现有工业生产装置相对最为适宜的运行参数。论文依托试验数据,对将恒沸酸水解和饱和酸水解两种工艺的优缺点进行分析,总结了两种工艺在应用过程中可借鉴的成果和不足之处,同时指出了进一步的研究课题和方向。

关键词：有机硅二甲基二氯硅烷水解产业化

二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元体系等压汽液平衡

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南昌大学学报（理科版） 2008年第2期32卷 138-140,145页

作者：邱祖民胡萍刘钟薇南昌大学环境科学与工程学院江西南昌330031 南昌航空大学环境与化学工程学院江西南昌330034

利用泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元系在不同液相组成时的沸点;对二甲基二甲氧基硅烷的临界性质和Antoine常数进行了估算,分别用Wilson,NRTL,Margules,Van Laar四种模... 详细信息

利用泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元系在不同液相组成时的沸点;对二甲基二甲氧基硅烷的临界性质和Antoine常数进行了估算,分别用Wilson,NRTL,Margules,Van Laar四种模型对所测数据进行了关联,结果令人满意。

关键词：等压汽液平衡二甲基二氯硅烷二甲基二甲氧基硅烷甲醇

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二甲基二氯硅烷醇解的研究

江西师范大学学报（自然科学版） 2005年第1期29卷 68-72页

作者：徐文媛华东交通大学基础科学学院江西南昌330013

该文对二甲基二氯硅烷的醇解反应进行了理论(采用B3LYP/6-31G(D)方法)和实验(溶剂法)研究,发现反应的第一步和第二步都很容易进行,其中第一步为反应的速控步.得出其第二步的产物二甲基二乙氧基硅烷为主产物;反应按乙醇和硅烷略小于2(理... 详细信息

该文对二甲基二氯硅烷的醇解反应进行了理论(采用B3LYP/6-31G(D)方法)和实验(溶剂法)研究,发现反应的第一步和第二步都很容易进行,其中第一步为反应的速控步.得出其第二步的产物二甲基二乙氧基硅烷为主产物;反应按乙醇和硅烷略小于2(理论值,实验值为1.8)的配比进行;反应宜按乙醇滴加入硅烷的方式进行.理论结果和实验结果比较吻合.

关键词：二甲基二氯硅烷醇解二甲基二乙氧基硅烷反应溶剂法乙醇研究吻合实验结果发现