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气相色谱法测定聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇含量

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质量安全与检验检测 2024年第3期34卷 6-9页

作者：孔祥祥李建兵陈东孙晨磊王婷孙云臧金秋宋蕾梁野青岛市产品质量检验研究院山东青岛266101

建立气相色谱-氢离子火焰测定聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇的测定方法。用一级水将聚乙二醇200稀释后直接测定,前处理操作简单。结果显示,乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇在测定浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0... 详细信息

建立气相色谱-氢离子火焰测定聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇的测定方法。用一级水将聚乙二醇200稀释后直接测定,前处理操作简单。结果显示,乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇在测定浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,回收率分别为93.9%~116.9%,平均相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.40%。该方法简单、快速、准确,可以满足聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇测定的需要。

关键词：气相色谱-火焰离子检测器聚乙二醇200 乙二醇二甘醇三甘醇四甘醇

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测定化妆品中二甘醇含量的研究与总结

山东化工 2024年第16期53卷 156-158,161页

作者：林统文李圣男林泽鹏莫美霞黄桂梅广州华富生物科技有限公司广东广州510812 广东科贸职业学院广东广州510430 广州辅安检测技术有限公司广东广州510555

为了能够更好地测定化妆品里的禁用组分:二甘醇,本文结合现有的多种检测方法做出总结,并在文中列出检测过程所遇到的各种难题,提出合理化建议,把注意事项也一一列出。从前处理的试剂选用、样品处理、色谱条件的设定、温度高低、色谱柱... 详细信息

为了能够更好地测定化妆品里的禁用组分:二甘醇,本文结合现有的多种检测方法做出总结,并在文中列出检测过程所遇到的各种难题,提出合理化建议,把注意事项也一一列出。从前处理的试剂选用、样品处理、色谱条件的设定、温度高低、色谱柱的选用、检测温度、检出限、变异系数等等都一一做出解释,确保在今后的检测过程中遇到的问题都能够清晰明了,能够有改善的措施,把遇到的问题都做了系统性的总结。文中也用气相色谱法自行测试多种产品及加标回收试验,并体现出结果,提供更加充分有力的证明,通过总结存在的难题和注意事项使今后在检测化妆品中的二甘醇提供有实质性的帮助。

关键词：化妆品二甘醇改善难题研究与总结

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测定51种化妆品二甘醇残留量的气相色谱法

山东化工 2024年第17期53卷 203-205,208页

作者：林泽鹏杜柏豪李圣男许鹏飞许小冰伍碧霞广州辅安检测技术有限公司广东广州510555 康正检测服务股份有限公司广东广州510700 广东科贸职业学院广东广州510430

以51种化妆品为分析对象,通过优化前处理、色谱条件、多次加标回收等因素测定了多种化妆品。样品经溶剂溶解、振荡、超声、过滤等前处理后,使用美国进口气相色谱仪带经氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,使用极性毛细管色谱柱WAX(30 m×... 详细信息

以51种化妆品为分析对象,通过优化前处理、色谱条件、多次加标回收等因素测定了多种化妆品。样品经溶剂溶解、振荡、超声、过滤等前处理后,使用美国进口气相色谱仪带经氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,使用极性毛细管色谱柱WAX(30 m×250μm×0.32μm)进行分离,以保留时间定性,外标法定量。标准品在质量浓度2.5~50μg·mL^(-1)范围,分析结果峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9996;本方法选用低中高3个加标浓度:2.5,10,50.0μg/mL,各自平行加标n=6,得到平均回收率为94.8%~100%;以3倍信噪比、基线噪声为5.0 pA·s计算,检出限为2.24 mg·kg^(-1),定量限为6.72 mg·kg^(-1),RSD为1.94%~4.42%。在本方法的色谱条件下测定,可节约大量时间,并且污染小,检出限低,符合当下大批量化妆品的测定,可为测试化妆品提供有力的参考。

关键词： 51种化妆品二甘醇气相色谱法

气相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇

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日用化学品科学 2024年第3期47卷 35-38,42页

作者：文俊萍黎志锐梧州市食品药品检验所广西梧州543000

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS)同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇等3种醇类物质分析方法。牙膏样品经超纯水提取,加入无水乙醇抑制泡沫产生,采用溶剂放空进样模式,经气相色谱串联质谱检测,外标法对牙膏中醇类物质目标物进行定... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS)同时测定牙膏中乙二醇、二甘醇、三甘醇等3种醇类物质分析方法。牙膏样品经超纯水提取,加入无水乙醇抑制泡沫产生,采用溶剂放空进样模式,经气相色谱串联质谱检测,外标法对牙膏中醇类物质目标物进行定量。结果表明牙膏中3种醇类物质在聚乙二醇为固定相的毛细管柱上得到良好的分离,线性相关系数均大于0.995,回收率在86.7%~94.1%,检出限范围为0.18 mg/kg~0.20mg/kg,定量限范围为0.46 mg/kg~0.50 mg/kg。该方法简单,适用于牙膏中醇类物质的检测,为牙膏质量控制提供技术支持。

关键词：牙膏乙二醇二甘醇三甘醇溶剂放空气相色谱-串联质谱法

直接进样气相色谱法用于助悬剂中乙二醇二甘醇和三甘醇残留量测定方法研究

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实用医技杂志 2024年第4期31卷 241-244页

作者：段盼盼赵丽娟吴姿杨子妮王燕清珠海市丽珠微球科技有限公司分析部珠海519000

目的建立同时测定微球注射剂用助悬剂中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量的气相色谱方法。方法采用直接进样气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温箱程序升... 详细信息

目的建立同时测定微球注射剂用助悬剂中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量的气相色谱方法。方法采用直接进样气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温箱程序升温,载气为N2,流速1.0 ml/min,分流比1∶1。结果3种成分完全分离;乙二醇、二甘醇、三甘醇的定量限浓度分别为1.174、1.166、1.079μg/ml;质量浓度分别在1.174~234.80、1.166~233.28、1.079~215.76μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率(n=6)分别为96.2%、96.3%、101.6%,相对标准偏差分别为3.1%、3.1%、5.2%;4批样品中均未检出乙二醇、二甘醇、三甘醇。结论本方法可用于测定助悬剂中乙二醇、二甘醇、三甘醇含量。

关键词：色谱法,气相乙二醇助悬剂二甘醇三甘醇

近临界水体系中添加物促进的二甘醇脱水环化研究

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高校化学工程学报 2008年第4期22卷 591-596页

作者：杨艳吴良春戴立益华东师范大学上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062

考察了一缩二乙二醇(又名二甘醇DEG)在近临界水体系中两种不同添加物存在下的反应活性,并测定了在不同时间、温度、物料/水比、压力以及添加物浓度下二甘醇脱水环化产物—1,4-二氧六环(Dioxane)的产率。实验结果表明,在无任何添加物存... 详细信息

考察了一缩二乙二醇(又名二甘醇DEG)在近临界水体系中两种不同添加物存在下的反应活性,并测定了在不同时间、温度、物料/水比、压力以及添加物浓度下二甘醇脱水环化产物—1,4-二氧六环(Dioxane)的产率。实验结果表明,在无任何添加物存在的近临界水体系中,二甘醇可以进行环化脱水生成1,4-二氧六环,但产率相对较低。当温度为340℃,反应时间为240min,1,4-二氧六环的产率仅为9.84%(wt)。向反应体系引入ZnCl2,所得1,4-二氧六环产率较纯水条件下有很大提高。在浓度为0.5%(wt)的ZnCl2溶液中,当温度为340℃,反应时间为120min,1,4-二氧六环的产率最高可达50.89%(wt);在浓度为1.0%(wt)ZnCl2溶液中,相同反应温度和时间下,1,4-二氧六环的产率最高可达36.18%(wt)。在相同反应条件下,向反应体系中引入Na2CO3,二甘醇几乎没有转化,检测不到1,4-二氧六环。根据产物产率变化规律和传统条件下二甘醇脱水机理,提出了近临界水中引入少量添加物情况下DEG脱水反应可能的反应历程。

关键词：近临界水二甘醇添加物环化脱水反应机理

N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

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化工学报 2008年第3期59卷 590-596页

作者：安华良赵新强刘择收贾春瑶王延吉河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室天津300130

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能... 详细信息

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。

关键词：二甘醇氯丙烯 CO2 N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍二甘醇双烯丙基碳酸酯反应机理

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二甘醇对大鼠肾脏的损伤作用

中国药理学与毒理学杂志 2009年第2期23卷 134-139页

作者：朱深银周远大杜冠华重庆医科大学附属第一医院药剂科重庆400016 中国协和医科大学＆中国医学科学院药物研究所北京100050

目的观察二甘醇(DEG)致肾脏损伤的作用特点,并探讨其毒性作用靶细胞。方法采用离体肾脏灌流技术,分别用含0.3%,1.0%和3.0%DEG的灌流液灌流大鼠离体肾脏90min,监测肾脏灌流压力和尿量,测定肾小球滤过率、尿蛋白含量、肾组织内丙二醛(MDA... 详细信息

目的观察二甘醇(DEG)致肾脏损伤的作用特点,并探讨其毒性作用靶细胞。方法采用离体肾脏灌流技术,分别用含0.3%,1.0%和3.0%DEG的灌流液灌流大鼠离体肾脏90min,监测肾脏灌流压力和尿量,测定肾小球滤过率、尿蛋白含量、肾组织内丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)的活性。体外传代培养人脐静脉内皮细胞株(***926)和人肾近曲小管上皮细胞株(HK-2),观察DEG0.1～1.0mmol.L-1暴露2～24h后,细胞形态、存活率及乳酸脱氢酶(LDH)漏出变化。结果DEG增加离体灌流大鼠肾脏的灌流压力、尿量和尿蛋白含量,但对肾小球滤过率影响不明显;使灌流肾组织中SOD和GSH-Px活性降低,MDA含量增加。DEG使***926细胞和HK-2细胞的细胞活力明显下降,LDH漏出明显增加,细胞形态明显改变。损伤具有明显的浓度和时间依赖性。结论DEG能导致肾脏明显损伤,毒性作用靶细胞可能为肾脏的血管内皮细胞和近曲小管上皮细胞,损伤作用与脂质过氧化反应有关。

关键词：二甘醇肾脏/损伤内皮细胞肾小管上皮细胞

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含二甘醇硅片线切割液分析方法研究

太阳能学报 2012年第10期33卷 1751-1755页

作者：周永生王平顾浩常州大学石油化工学院常州213164 镇江市九天太阳能新材料有限公司镇江212404

采用电喷雾质谱(ESI-MS)技术和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,确定硅片线切割液中含有二甘醇和聚乙二醇(PEG 400)。分别采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测其中二甘醇含量。以甲醇-水(50∶50 v/v... 详细信息

采用电喷雾质谱(ESI-MS)技术和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,确定硅片线切割液中含有二甘醇和聚乙二醇(PEG 400)。分别采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测其中二甘醇含量。以甲醇-水(50∶50 v/v)为流动相,Kromasil 100-C18为色谱柱,在所选用的HPLC条件下不能将二甘醇和其他组分分开,故不适用于二甘醇定量分析。采用GC内标法(正丁醇为内标物)、GC-MS外标法和GC-MS面积归一法的检测结果在一定误差范围内基本一致,说明3种方法均可行,可根据仪器设备条件选择。

关键词：二甘醇硅片切割液气相色谱内标法气-质联用外标法气-质联用面积归一法