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二次生长法制备ZIF-8膜及其对CO_2/N_2的分离性能

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化工学报 2014年第5期65卷 1673-1679页

作者：赵祯霞许锋李忠广西大学广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004 华南理工大学化学与化工学院广东广州510640

采用二次生长法在α-Al2O3载体上制备超薄型ZIF-8膜,研究了多种轻分子气体以及混合气体CO2/N2的渗透分离性能。通过SEM和XRD表征了ZIF-8晶种层的晶种涂布状态,以及ZIF-8晶体膜的生长覆盖度和晶膜厚度。研究结果表明:采用低浓度的晶种悬... 详细信息

采用二次生长法在α-Al2O3载体上制备超薄型ZIF-8膜,研究了多种轻分子气体以及混合气体CO2/N2的渗透分离性能。通过SEM和XRD表征了ZIF-8晶种层的晶种涂布状态,以及ZIF-8晶体膜的生长覆盖度和晶膜厚度。研究结果表明:采用低浓度的晶种悬浮液通过浸润式连续多次涂布法,有利于获得晶种层厚度均匀且覆盖度高的超薄均匀ZIF-8晶种层,经过二次生长后所得ZIF-8膜的覆盖度高、厚度均匀且较薄,仅约为8.8?m;在所测试范围内的CO2/N2混合气体中,此ZIF-8膜对CO2具有优先选择透过性,其对CO2/N2的渗透分离因子随温度的升高而降低,随渗透压力的增加而增加,在298 K、406 kPa和CO2组分含量为50%时,该分离因子能达到6,显著超过Knudsen扩散的分离系数。

关键词： ZIF-8膜二次生长法气体渗透扩散行为 CO2 N2混合气分离性能

预置纳米MOF-5晶种二次生长法合成MOF-5膜

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化工学报 2011年第2期62卷 507-514页

作者：赵祯霞李忠林跃生华南理工大学材料科学与工程学院华南理工大学化学与化工学院广东广州510641 美国亚利桑那州立大学化工学院亚利桑那州坦佩85281

以Zn(O2CCH3)2为锌源采用溶剂热法合成了纳米级金属有机骨架MOF-5晶体,并以此为晶种预置在多孔-αAl2O3载体的表面以形成连续的晶种层,再利用二次生长法制备出超薄且连续的MOF-5晶体膜。实验结果表明:以Zn(O2CCH3)2为锌源所制得的MOF-5... 详细信息

以Zn(O2CCH3)2为锌源采用溶剂热法合成了纳米级金属有机骨架MOF-5晶体,并以此为晶种预置在多孔-αAl2O3载体的表面以形成连续的晶种层,再利用二次生长法制备出超薄且连续的MOF-5晶体膜。实验结果表明:以Zn(O2CCH3)2为锌源所制得的MOF-5晶体能保持了MOF-5的立方体形貌且具有较高的结晶度和比表面积,晶体的颗粒大小均一,尺寸集中在500～800nm范围内,仅以Zn(NO3)2为锌源制得的MOF-5晶体粒径的1/100;以这种纳米级MOF-5为晶种所制得的晶种层的厚度较薄(～4μm)且具有较好的分散性和连续性;经过二次生长后可以得到连续生长的晶体膜。该晶体膜的XRD的特征衍射峰与MOF-5晶粒的特征衍射峰完全相符,这说明膜层上的MOF-5晶体是以无定形方式生长的;SEM照片显示所得的MOF-5晶体膜上的晶体粒径较小且大小均一、晶粒间连接紧密且无明显裂痕,晶膜层生长连续而无明显的裂痕;本文所制得的MOF-5晶体膜层非常薄,厚约为6μm,是目前公开报道的最薄MOFs膜。

关键词： MOF-5膜二次生长法纳米级MOF-5晶体晶种

二次生长法合成多级孔道FAU/氧化铝复合物

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石油炼制与化工 2016年第11期47卷 65-72页

作者：王佳赵天波宗保宁杜泽学北京理工大学化学学院教育部簇科学重点实验室北京100081 中国石化石油化工科学研究院

以整体型大孔-介孔氧化铝为载体,使用浸涂法负载NaY晶种并二次生长合成大孔-介孔-微孔FAU/氧化铝复合物,考察载体晶型及晶种胶的辅助作用对合成沸石复合物的影响;采用XRD、SEM、氮气吸附-脱附、DTA/TG对合成样品进行表征。结果表明:沸... 详细信息

以整体型大孔-介孔氧化铝为载体,使用浸涂法负载NaY晶种并二次生长合成大孔-介孔-微孔FAU/氧化铝复合物,考察载体晶型及晶种胶的辅助作用对合成沸石复合物的影响;采用XRD、SEM、氮气吸附-脱附、DTA/TG对合成样品进行表征。结果表明:沸石在整体材料上的覆盖度由载体的物化性质、晶种悬浊液或二次晶化液的化学组成共同决定;γ-Al_2O_3载体经过含晶种胶的沸石悬浊液负载晶种,二次晶化后形成载体骨架部分转化为沸石且保持载体微观形貌的结构;α-Al_2O_3载体沸石的覆盖度因二次晶化液中晶种胶的辅助作用而明显改善。

关键词：多级孔道结构 NaY晶种二次生长法 FAU/Al2O3复合物氧化铝载体晶型晶种胶辅助

二次生长法中ZSM-5型沸石分子筛膜合成规律的研究

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膜科学与技术 2006年第4期26卷 39-43页

作者：成岳王连军李健生孙秀云刘晓东南京理工大学化工学院

采用正交试验法,考察了ZSM-5沸石膜合成过程中,制膜液碱量、膜板剂的用量、晶种的引入方式等对成膜的影响;确定了采用浸涂法引入晶种,晶化液摩尔组成为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(TPABr)∶n(H2O)=15∶1∶100∶20∶10 000,在180℃,晶... 详细信息

采用正交试验法,考察了ZSM-5沸石膜合成过程中,制膜液碱量、膜板剂的用量、晶种的引入方式等对成膜的影响;确定了采用浸涂法引入晶种,晶化液摩尔组成为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(TPABr)∶n(H2O)=15∶1∶100∶20∶10 000,在180℃,晶化48 h,可在多孔α-Al2O3陶瓷管支撑体外表面合成了ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和单组分气体的渗透对膜进行了表征.结果表明,所合成的沸石膜是典型的ZSM-5沸石膜,膜表面晶粒生长发育较完整,排列紧密,无较大裂缺;H2,N2在膜内的渗透率分别为4.51×10-6,1.34×10-6mol/(***);膜的H2/N2理想分离因数为3.37.

关键词： ZSM-5沸石膜二次生长法渗透率分离因数

无机柱中心强化的二次生长法制备KAUST-7气体分离膜

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膜科学与技术 2022年第5期42卷 24-32页

作者：崔燕雯吕金印杨建华鲁金明张艳大连理工大学吸附与无机膜研究所精细化工国家重点实验室大连116024

超微孔KAUST-7氟化金属有机骨架化合物具有0.30~0.48 nm的孔道,对于CO_(2)、丙烯等气体具有特异性吸附,是一种潜在的小分子气体分离膜材料。本研究提出采用无机柱中心强化的二次生长法制备KAUST-7膜。首先采用无机柱中心法合成晶种,通... 详细信息

超微孔KAUST-7氟化金属有机骨架化合物具有0.30~0.48 nm的孔道,对于CO_(2)、丙烯等气体具有特异性吸附,是一种潜在的小分子气体分离膜材料。本研究提出采用无机柱中心强化的二次生长法制备KAUST-7膜。首先采用无机柱中心法合成晶种,通过调节合成液中乙醇含量控制晶体的尺度及形貌,得到70 nm的KAUST-7小晶种。由预先合成的无机柱中心(NbOF_(5))^(2-)代替氢氟酸和Nb_(2)O_(5)为氟源及铌源,考察了热浸渍和层层组装法制备的晶种层对于大孔α-Al_(2)O_(3)载体管上二次生长法制备KAUST-7膜的影响。层层组装晶种二次生长法制备出的高性能KAUST-7气体分离膜对于H_(2)的渗透速率为2.23×10^(-7)mol/(m^(-2)·s·Pa),H_(2)/CO_(2)、H_(2)/N_(2)和H_(2)/CH_(4)的理想选择性分别为24.9、17.3和13.0。本方法不但突破了原合成液中含有的氢氟酸对于氧化铝载体的腐蚀导致难以成膜的挑战,而且实现了温和条件下KAUST-7分离膜的制备,也为含腐蚀性反应体系制备分离膜提供了借鉴。

关键词： KAUST-7分离膜无机柱中心二次生长法 H_(2)分离

二次生长法制备NaA型沸石膜及其在渗透汽化中的应用

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南京工业大学学报（自然科学版） 2004年第2期26卷 48-53页

作者：柯学斌曾昌凤张利雄徐南平南京工业大学化学化工学院江苏南京210009 南京工业大学机械与动力工程学院江苏南京210009

首先采用负压法在氧化铝载体上引入晶种,再通过二次生长法合成了NaA型沸石膜,考察了各种因素对制膜的影响。结果表明,在90℃时反应晶化3h,能够形成最佳的NaA膜层。对于质量分数为90%的乙醇水溶液,所合成的膜的渗透汽化通量为0 19kg/(m2... 详细信息

首先采用负压法在氧化铝载体上引入晶种,再通过二次生长法合成了NaA型沸石膜,考察了各种因素对制膜的影响。结果表明,在90℃时反应晶化3h,能够形成最佳的NaA膜层。对于质量分数为90%的乙醇水溶液,所合成的膜的渗透汽化通量为0 19kg/(m2·h),分离因子达300以上。在此基础上研究了渗透汽化温度、渗透液浓度对于分离性能的影响,获得了渗透汽化过程的初步规律。

关键词： NaA 晶种二次生长法渗透汽化沸石膜沸石分子筛无机微孔材料

大孔氧化铝载体上凝胶二次生长法制备NaA分子筛膜

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大孔氧化铝载体上凝胶二次生长法制备NaA分子筛膜

作者：马婕浙江大学

学位级别：硕士

A型分子筛作为目前亲水性最强的分子筛,合成的NaA沸石分子筛膜在有机物渗透汽化脱水领域具有很好的应用前景,尤其是生物乙醇脱水方面更是吸引了很多研究者,同时还具有良好的热稳定性、化学稳定性和较强的机械强度等优点。但是,NaA分子... 详细信息

A型分子筛作为目前亲水性最强的分子筛,合成的NaA沸石分子筛膜在有机物渗透汽化脱水领域具有很好的应用前景,尤其是生物乙醇脱水方面更是吸引了很多研究者,同时还具有良好的热稳定性、化学稳定性和较强的机械强度等优点。但是,NaA分子筛膜一直没有能够广泛地得到工业化应用,主要是因为其造价较高,同时制膜方法还有待于改进。因此,NaA分子筛膜的大规模工业化合成的关键在于降低成本,找到更加简单适用的膜层制备方法。现在报道使用比较多的制膜方法是晶种二次生长法,所得膜层的质量很大程度上受晶种和晶种层质量的影响,同时晶种制备过程比较复杂。因此,本文提出了一种不使用晶种的凝胶二次生长法在大孔廉价氧化铝载体上制备NaA分子筛膜,可以有效地结合晶种二次生长法和蒸汽相转化法的优势。同时,使用大孔廉价载体可以有效降低成本。另外还采用高碱度凝胶二次生长+晶种二次生长法、蒸汽相转化+晶种二次生长法和添加聚苯乙烯小球的凝胶二次生长法尝试制备了不对称NaA分子筛膜层。主要研究内容和结论如下：(1)凝胶二次生长法制备NaA分子筛膜采用凝胶二次生长法在大孔氧化铝表面制备高分离性能的NaA分子筛膜。考察了凝胶前处理时间、前处理温度、凝胶碱度(Na2O/Al2O3比)和凝胶涂敷量对于凝胶组成和膜层性能的影响。研究发现,随着前处理时间的延长和前处理温度的提高,凝胶的晶化程度不断提高;凝胶层的作用类似晶种,能够促进在载体表面膜层的形成,而且,凝胶层中的晶体/晶核越多,这种促进作用越明显。最佳的凝胶前处理条件是：温度50℃、时间≥18h。凝胶的碱度(Na2O/Al2O3比)太高,使凝胶中晶体长得太大,导致了膜层的缺陷,最合适的凝胶液组成和合成液组成(2.2Na2O:2SiO2:A12O3:150H2O)-致。凝胶量太多,凝胶层会出现裂痕或脱落,最合适的凝胶量为0.6-1.0mg/cm2.在二次生长中使用凝胶层作为“促进剂”为沸石分子筛膜的制备提供了一种新的思路。(2)凝胶法制备不对称NaA分子筛膜采用高碱度凝胶二次生长+晶种二次生长法、蒸汽相转化+晶种二次生长法以及添加聚苯乙烯小球的凝胶二次生长法制备不对称分子筛膜层。主要研究思路是先在载体表面制备多孔的NaA分子筛膜层,再在其表面通过晶种二次生长法制备超薄致密连续的分子筛膜层。对于蒸汽相转化法,重点考察了凝胶碱度、凝胶前处理时间、凝胶水含量和蒸汽相转化时间对于底层多孔分子筛膜的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和75℃下对90%乙醇/水溶液进行渗透汽化来表征膜层的形貌和分离性能.得到合适的条件为：凝胶组成为7.5Na2O:2SiO2:A12O3:150H2O,前处理条件为50℃下处理5h.再在合成好的膜层上涂覆120nm的晶种,100℃下水热合成4h,可以制得不对称的NaA分子筛膜层,膜层通量为3.43kg/m2-h,分离因子为3685。高碱度凝胶二次生长+晶种二次生长法也可以制得不对称的NaA分子筛膜,但分离因子很低。添加聚苯乙烯小球的凝胶二次生长法可以制备得到多孔的NaA分子筛膜,还未能得到不对称NaA分子筛膜.

关键词： A型分子筛膜凝胶渗透汽化不对称膜二次生长法

二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征——推荐一个研究型综合实验

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大学化学 2018年第9期33卷 69-74页

作者：李良清宋起鹏张进建代晨晨廉成锡丰洒李佳佳王金渠黄山学院化学化工学院安徽黄山245041 大连理工大学化工学院辽宁大连116024

介绍一个研究型综合实验——二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入NaA沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成NaA沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和NaA... 详细信息

介绍一个研究型综合实验——二次生长法NaA沸石分子筛膜的合成与表征。实验预先利用热浸渍法在α-Al_2O_3多孔载体管外表面引入NaA沸石分子筛晶种,再通过二次生长法合成NaA沸石分子筛膜。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征载体管和NaA沸石分子筛及膜的形貌和结构,并利用渗透蒸发乙醇脱水膜分离装置测试膜的分离性能。通过本实验使学生了解膜分离技术这一科学前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生的科研探究能力。本实验涵盖合成、表征及性能测试,知识要点多、学科覆盖面广,有利于提升学生的实践操作能力、创新意识和综合运用知识的能力。

关键词：研究型综合实验二次生长法 NaA沸石分子筛膜

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二次生长法在多孔载体上制备X型分子筛膜

催化学报 2000年第5期21卷 489-493页

作者：许中强卢冠忠陈庆龄马忆华华东理工大学工业催化研究所上海200237 中国石油化工集团公司上海石油化工研究院上海201208 美国伍斯特理工大学化工系伍斯特ma016092280

采用在多孔载体上预涂分子筛晶种及合成分子筛的前驱态溶胶液 ,再进行水热晶化合成X型分子筛膜 .预涂液为 0 .2 %～ 0 .5 %的中性悬浮水溶液 ,预负载晶种的载体二次生长的条件是在 95℃下水热处理 2 4～ 96h .通过晶化操作 3～ 4次后 ,... 详细信息

采用在多孔载体上预涂分子筛晶种及合成分子筛的前驱态溶胶液 ,再进行水热晶化合成X型分子筛膜 .预涂液为 0 .2 %～ 0 .5 %的中性悬浮水溶液 ,预负载晶种的载体二次生长的条件是在 95℃下水热处理 2 4～ 96h .通过晶化操作 3～ 4次后 ,多孔载体上负载生长的分子筛膜厚为 10～ 2 5 μm .采用二次生长成膜法 ,减少晶化次数 ,从而缩短了成膜时间 .在三次晶化操作后 ,分子筛膜对He和N2 的渗透通量下降为载体渗透通量的 1%以下 ,纯(C4 H9) 3N和 (C4 F9) 3N的渗透通量之比可达 2 1(35 0℃ ) ;而四次晶化后 ,渗透侧已检测不出 (C4 F9)

关键词：陶瓷载体二次生长法制备表征 X型分子筛膜