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中国乳品工业 2010年第10期38卷 52-53,59页

作者：张笑刘杰黄明娟江苏省产品质量监督检验研究院南京210029 昆山市流通领域食品质量检测中心江苏昆山215300 国家轻工业食品质量监督检测南京站南京210000

采用比色法对乳及乳制品中的L-羟脯氨酸质量分数进行测定。结果表明,本方法的检出限为2.1μg/g,回收率为91.6%～101.3%,RSD为1.71%～2.45%,可用于判定乳及乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白或者含有游离L-羟脯氨酸。

关键词：比色法 L-羟脯氨酸动物胶原水解蛋白乳及乳制品

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乳及乳制品中β-内酰胺酶检测方法研究

中国饲料 2020年第7期 95-98,103页

作者：郝苗苗锡林郭勒职业学院内蒙古锡林浩特026000 锡林郭勒食品检验检测和风险评估中心内蒙古锡林浩特026000

本文通过分析微生物法、碘量法和高效液相色谱法等检测乳及乳制品中β-内酰胺酶方法的特异性和适用性,讨论现有方法中存在的问题,并综述了乳及乳制品中非法添加β-内酰胺酶的原因及危害,以及对今后乳及乳制品中β-内酰胺酶检测方法的关... 详细信息

本文通过分析微生物法、碘量法和高效液相色谱法等检测乳及乳制品中β-内酰胺酶方法的特异性和适用性,讨论现有方法中存在的问题,并综述了乳及乳制品中非法添加β-内酰胺酶的原因及危害,以及对今后乳及乳制品中β-内酰胺酶检测方法的关键科学问题进行了探讨和展望,旨在为建立一种快速、准确、高效的β-内酰胺酶检测方法提供一定参考。

关键词：乳及乳制品 β-内酰胺酶检测方法

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乳及乳制品中三聚氰胺三种检测方法的比较

乳及乳制品中三聚氰胺三种检测方法的比较

作者：程毅宁波大学

学位级别：硕士

三聚氰胺是一种广泛使用的化工原料,本身具有较低的毒性,但若添加至食品中进入人体后会造成肾结石等病症,对婴幼儿影响更为严重,甚至会导致死亡。对相关食品尤其是乳及乳制品进行早期检测是预防其危害的重要环节。研究者们开发了众多针... 详细信息

三聚氰胺是一种广泛使用的化工原料,本身具有较低的毒性,但若添加至食品中进入人体后会造成肾结石等病症,对婴幼儿影响更为严重,甚至会导致死亡。对相关食品尤其是乳及乳制品进行早期检测是预防其危害的重要环节。研究者们开发了众多针对三聚氰胺的检测方法,但仅有高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-串联质谱法被国家标准采纳,酶联免疫吸附法和胶体金试纸条法等经典方法被行业标准采纳。这些检测方法的应用对控制三聚氰胺的危害具有重要意义。因此,有必要对这些方法进行比较和考察,并对方法的检测性能和应用范围进行探讨。本文探讨了胶体金试纸条法、酶联免疫吸附法和液相色谱-串联质谱法对乳及乳制品中三聚氰胺的检测性能,并进行了比较。主要内容如下:使用免疫胶体金试纸条法检测了纯牛奶、调制乳、巴氏杀菌乳、原味酸牛奶和含果粒酸牛奶中的三聚氰胺,并考察了方法的灵敏度、重复性、稳定性、特异性及准确性,该方法对纯牛奶、巴氏杀菌乳和原味酸牛奶中三聚氰胺的检出限为100μg/kg,对调制乳及含果粒酸牛奶中三聚氰胺的检出限为150μg/kg,具有良好的重复性、稳定性和特异性。与高效液相色谱方法相比,两者结果具有很好的一致性。考察了酶联免疫吸附法检测乳制品中三聚氰胺的灵敏度、特异性及精密度,结果表明该方法对乳及乳制品中三聚氰胺的检出限为5μg/kg,线性范围为10μg/kg～810μg/kg,具有很好的特异性和精密度。同批次样品验证相对标准偏差仅为2.75%,表明酶联免疫吸附测定法是一种能够实现实际样品中三聚氰胺快速筛查的定量分析方法。采用固相萃取和Qu ECh ERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）方法进行样品前处理,用液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中的三聚氰胺,考察了方法的灵敏度、加标回收率、精密度等性能指标。结果表明基于Qu ECh ERS方法的液相色谱-串联质谱法具有更高的灵敏度,可达1.0μg/kg;而且线性范围为5μg/kg～1000μg/kg,优于固相萃取-液相色谱-串联质谱法,适用于对前两步筛查中不确定样品的确证性检测和验证性检测。结合实际样品检测,直观分析了三种方法的检测结果和对比分析指标性能。

关键词：乳及乳制品酶联免疫吸附法液相色谱-串联质谱法免疫胶体金法三聚氰胺

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乳及乳制品中硫氰酸钠检测的研究与进展

中国食品添加剂 2013年第5期24卷 173-177页

作者：张福娟孙成行王延平宋文利朝阳师范高等专科学校朝阳122000 北京三元食品股份有限公司北京100076

主要阐述了现阶段对乳及乳制品中硫氰酸钠的检测进展情况,并介绍了样品前处理方法和上机检测方法。目前为止,硫氰酸钠的前处理方法主要有液-液萃取法和固相萃取法两种,而液-液萃取法较为简单快捷;检测方法主要有显色法、光度法、色谱法... 详细信息

主要阐述了现阶段对乳及乳制品中硫氰酸钠的检测进展情况,并介绍了样品前处理方法和上机检测方法。目前为止,硫氰酸钠的前处理方法主要有液-液萃取法和固相萃取法两种,而液-液萃取法较为简单快捷;检测方法主要有显色法、光度法、色谱法、气-质联用法。相关研究数据显示,气相色谱-质谱法的灵敏度较高。

关键词：硫氰酸钠乳及乳制品前处理检测方法

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

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食品工业科技 2021年第21期42卷 262-270页

作者：李巧戴唯王缅朱明贵阳海关综合技术中心贵州贵阳550081

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil ... 详细信息

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C_(18)固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(HESI^(+))和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.99)。方法检出限为5μg/kg,添加水平为5、10、25μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。

关键词：三嗪类农药乳及乳制品同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱

乳及乳制品中6种玉米赤霉烯酮类化合物残留量测定

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乳及乳制品中6种玉米赤霉烯酮类化合物残留量测定

作者：谢瑜杰河北工程大学

学位级别：硕士

乳及乳制品是为人们提供蛋白质、维生素及钙等营养元素的最佳食品,其在存贮及加工过程中通常存在着被真菌毒素污染的风险。玉米赤霉烯酮类化合物(zeranols,ZERs)可通过血-乳屏障进入到牛乳中,导致乳及乳制品中会存在ZERs并且在体内蓄积... 详细信息

乳及乳制品是为人们提供蛋白质、维生素及钙等营养元素的最佳食品,其在存贮及加工过程中通常存在着被真菌毒素污染的风险。玉米赤霉烯酮类化合物(zeranols,ZERs)可通过血-乳屏障进入到牛乳中,导致乳及乳制品中会存在ZERs并且在体内蓄积。针对食品中ZERs的残留标准,很多国家均制定了严格的管理规定,我国农业部公告第235号中规定禁止使用,在动物性食品中不得检出玉米赤霉醇。为有效监督乳及乳制品质量,建立一种可靠、准确、灵敏的ZERs残留检测分析方法具有重要意义。本文研究了QuEChERS方法净化,应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶、奶酪和奶粉中ZERs的分析方法。研究主要完成内容如下:1、建立了HPLC-MS/MS同时测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类化合物的检测方法。优化了提取溶剂及重复提取次数;采用QuEChERS方法净化基质,以乙腈-乙酸铵水为流动相在ZORBAX SB-C柱上进行分离。经过验证,该方法使6种玉米赤霉烯酮类化合物在0.1-50μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性关系高于0.995;检出限和定量限的范围分别是0.05-0.1μg/kg和0.25-0.5μg/kg,回收率在91.8%-114.5%之间,相对标准偏差为3.2%-14.4%。2、建立了陶瓷均质子提取-QuEChERS净化高效液相色谱-串联质谱同时测定奶酪中6种玉米赤霉醇及其类似物的检测方法。奶酪样品用陶瓷均质子和1%乙酸乙腈(v/v)振荡提取,C、N-丙基乙二胺净化,以5 mmol/L NHAc溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在ZORBAX SB-C色谱柱上分离,采用电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下进行测定,基质匹配外标法定量分析。奶酪中6种玉米赤霉醇及其类似物在0.5-50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数不低于0.998,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。奶酪中玉米赤霉醇及其类似物在3个加标浓度水平的平均回收率范围为76.6%-112.3%,相对标准偏差在2.5%-14.5%之间。3、通过对方法的优化,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用超纯水稀释,1%乙酸乙腈提取,乙酸钠盐析,C、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C色谱柱上分离,以5 mmol/L NHAc溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测测定,内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1-50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均高于0.999;检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.2μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%-119.3%,相对标准偏差在0.3%-12.2%(n=7)之间。综上所述,通过对乳及乳制品中玉米赤霉烯酮类化合物的检测及方法回收率、相关系数等验证,发现本研究所建方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,适用于乳及乳制品中玉米赤霉烯酮类化合物的检测和监控。

关键词：玉米赤霉烯酮类化合物高效液相色谱-串联质谱乳及乳制品 QuEChERS

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

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食品工业科技 2022年第6期43卷 302-310页

作者：何卓霖穆蕾王涛王亮谢云峰新疆大学生命科学与技术学院新疆乌鲁木齐830046 中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室北京102209

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法。乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描... 详细信息

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法。乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,FullMS/ddMS2)分别在正、负离子模式下检测,外标法定量。21种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,定量限范围为1.0~93.8μg/kg,在三个加标水平下,平均回收率为60.3%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~14.4%。应用本方法对市售粉状和液态乳及乳制品进行检测,一个水果添加酸奶样品检出黄曲霉毒素B2。该方法快速、准确,适用于乳及乳制品中多真菌毒素的快速测定,并可用于真菌毒素风险的高效筛查。

关键词：乳及乳制品真菌毒素超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱风险监测

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超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

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食品与发酵工业 2012年第12期38卷 157-160页

作者：胡强王延云李超豪吴卫向乐曦杨春林乐山市产品质量监督检验所四川乐山614000 乐山师范学院化学与生命科学学院四川乐山614000

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)... 详细信息

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱快速乳及乳制品三聚氰胺

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解析乳及乳制品中添加皮革水解蛋白问题

食品工业科技 2010年第8期31卷 377-380页

作者：赵洋吴颖路勇冯楠中国皮革和制鞋工业研究院北京100016 北京市产品质量监督检验所北京100029 北京市食品安全监控中心北京100041

我国食品安全问题日益突出,其中乳制品掺假问题也倍受关注。乳及乳制品中添加皮革水解蛋白,对乳品的生产和消费产生很大负面影响,严重阻碍行业的发展。本文对乳及乳制品掺假的原因,皮革水解蛋白的提取工艺、特性、应用、对人体健康的损... 详细信息

我国食品安全问题日益突出,其中乳制品掺假问题也倍受关注。乳及乳制品中添加皮革水解蛋白,对乳品的生产和消费产生很大负面影响,严重阻碍行业的发展。本文对乳及乳制品掺假的原因,皮革水解蛋白的提取工艺、特性、应用、对人体健康的损害、相关禁用限用法规、检测分析方法等方面进行了系统解析。

关键词：乳及乳制品皮革水解蛋白乳品安全

固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留

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分析试验室 2014年第10期33卷 1202-1205页

作者：邵金良杨东顺王丽杜丽娟邹艳虹樊建麟刘宏程云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取（SPE）小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取（SPE）小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V（乙腈）：V（10 mmol/L草酸）=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。

关键词：固相萃取高效液相色谱法乳及乳制品四环素类抗生素