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串联质谱用于检测湿疹儿童维生素D水平的临床研究

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中国现代药物应用 2016年第20期10卷 188-189页

作者：沈永顺赖爱萍凌素环王虎程雅婷深圳市大鹏新区妇幼保健院儿科 518120 广州金域医学检验中心

目的研究分析串联质谱用于检测湿疹儿童维生素D水平的临床应用价值。方法 200例儿科门诊治疗的湿疹患儿作为观察组,同期进行体检的200例儿童中作为对照组,对比分析两组的血清维生素D水平以及T淋巴细胞亚群,并分析维生素D水平与T淋巴细... 详细信息

目的研究分析串联质谱用于检测湿疹儿童维生素D水平的临床应用价值。方法 200例儿科门诊治疗的湿疹患儿作为观察组,同期进行体检的200例儿童中作为对照组,对比分析两组的血清维生素D水平以及T淋巴细胞亚群,并分析维生素D水平与T淋巴细胞亚群相关性,予以观察组患儿糠酸莫米松凝胶外用患处,2次/d、口服维生素D3 400 IU,1次/d,治疗30 d后再检测观察组治疗后上述指标的变化。结果治疗前两组的总维生素D及维生素D3水平比较差异具有统计学意义(P串联质谱对于检测湿疹儿童维生素D水平的具有重要的临床应用价值。

关键词：串联质谱检测维生素D 湿疹儿童

海南省277例孤独症谱系障碍患儿的遗传代谢病分析

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中华医学遗传学杂志 2019年第9期36卷 870-873页

作者：石海杰王洁赵振东海南省人民医院消化内科海口570311 海南省妇幼保健院新生儿疾病筛查中心海口570206

目的探讨干血斑串联质谱对于孤独症谱系障碍的检测价值.方法随机收集277例孤独症患儿的血样,用液相串联质谱技术进行氨基酸谱与肉碱谱检测.收集疑似阳性患儿的尿液样本做尿气相质谱验证,同时送血样做基因测序.结果从277例孤独症患儿... 详细信息

目的探讨干血斑串联质谱对于孤独症谱系障碍的检测价值.方法随机收集277例孤独症患儿的血样,用液相串联质谱技术进行氨基酸谱与肉碱谱检测.收集疑似阳性患儿的尿液样本做尿气相质谱验证,同时送血样做基因测序.结果从277例孤独症患儿中检测到疑似阳性者19例(6.9%),其中疑似氨基酸血症6例,疑似有机酸血症9例,疑似脂肪酸血症4例.经重新抽血做基因测序分析,确诊3例苯丙酮尿症、1例同型半胱氨酸血症、1例丙酸血症、1例甲基丙二酸血症、1例戊二酸血症Ⅰ型、1例异戊酸血症、1例精氨酸血症、1例瓜氨酸血症Ⅰ型以及4例原发肉碱缺乏症,确诊发病率为5.1%(14/277).结论上述结果为孤独症和遗传代谢病的共患问题提供了证据.对孤独症患儿进行串联质谱检测对于诊疗有重要的价值.

关键词：孤独症谱系障碍遗传代谢病串联质谱检测

生物样品中蝶呤类化合物及氨基酸分析方法研究

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生物样品中蝶呤类化合物及氨基酸分析方法研究

作者：崔盼盼南昌大学

学位级别：硕士

国内外研究表明,蝶呤类化合物和氨基酸类化合物在生物体的代谢过程中有重要的作用,体液中其含量的改变在多种疾病(包括癌症)的早期诊断和临床病情监测等方面意义重大。本文从样品前处理技术、分析方法和临床应用等方面对蝶呤类化合物及... 详细信息

国内外研究表明,蝶呤类化合物和氨基酸类化合物在生物体的代谢过程中有重要的作用,体液中其含量的改变在多种疾病(包括癌症)的早期诊断和临床病情监测等方面意义重大。本文从样品前处理技术、分析方法和临床应用等方面对蝶呤类化合物及氨基酸类化合物的研究概况进行了综述。在此基础上,应用色谱分析技术,研究建立了生物样品中多种蝶呤类化合物及氨基酸类化合物分析新方法,并将所得实验结果进行了比较,为进一步寻找新的肿瘤标志物打下了方法学基础。其研究成果如下：1.建立了高效液相色谱-荧光分析法测定生物样品中的多种蝶呤类化合物。采用水-甲醇(90：10,v/v)为流动相,流速是1.0 mL/min,荧光检测波长是λex=360nm、λem=445 nm。结果表明,新蝶呤、生物蝶呤、蝶呤及墨蝶呤的线性范围分别为0.005～1.50μgmL、0.05～2.00μg/mL、0.01～1.00μg/mL、0.3～10.0μgmL;检测限依次是：0.0030μg/mL、0.0020μg/mL、0.0010μg/mL、0.15μg/mL尿液在酸性介质条件下经碘-碘化钾溶液氧化30 min,滴加抗坏血酸还原液,摇匀,稀释,过0.45 gm水相滤膜进行液相色谱分析。细胞培养液直接过0.45μm水相滤膜得进样液用于检测。四种蝶呤类化合物在三个不同加标水平下平均回收率在84.8-120.0%之间,RSD值小于7.34%。将所建立的检测方法应用于健康人、普通病人、手术前后癌症病人尿样及细胞培养液的分析,取得了较好的效果。2.建立了高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸。流动相是水-乙腈(80：20,v/v),流速是1.0 mL/min,荧光检测波长是λex=260 nm、λem=340 nm。酪氨酸和色氨酸的线性范围分别是0.10～6.0μg/mL及0.050～6.0μg/mL,线性方程分别是y=12.219x+0.6694(r0.9991)和y=83.612x+6.73,51(r=0.9993),检测限为0.05μg/mL和0.02μg/mL。尿液经离心、过膜、稀释后进行分析。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.1～122.2%之间,RSD值小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和手术前后癌症病人晨尿检测,结果发现：癌症病人尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低;术后癌症患者尿液中色氨酸水平与术前相比有所升高。3.采用高效液相色谱-串联质谱法检测人体尿液中的多种蝶呤类化合物,选用C18柱分离,柱温是25℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(10：90,V：V)等度洗脱,流速是0.4 mL/min,在质谱的多反应监测正离子模式下分析。在优选的色谱和质谱条件下,新蝶呤、生物蝶呤、蝶呤和墨蝶呤的线性范围依次是：0.000704-1.99μg/mL、0.000700～1.01μg/mL、0.000705～2.03μg/mL、0.00506～1.01μg/mL,检测限分别是0.103ngmL、0.102ng/mL、0.0156ng/mL、0.0366ng/mL在三个添加水平的回收中,四种蝶呤类化合物的平均回收率为78.6～123.9%,RSD值小于6.87%。该方法应用于测定健康人和癌症病人尿液中四种蝶呤类化合物水平。结果表明,健康人尿样中新蝶呤与生物蝶呤浓度范围分别是0.0230～0.335 gg/mL、0～0.530 gg/mL;癌症患者尿样中新蝶呤与生物蝶呤浓度范围分别是0.0570～2.21μg/mL、0～0.193μg/mL;癌症病人尿样中新蝶呤水平与健康人相比有所升高,而生物蝶呤水平有所降低。这一规律与高效液相色谱-荧光分析法的检测结果一致。该方法样品前处理简单、分析速度快、灵敏度高,分析结果较好。4.采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸,色谱柱是Agilent XDB-C18柱(4.6×50mm,1.8μm),柱温是25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(10：90,V：V)等度洗脱,流速是0.3 mL/min,在质谱的多反应监测正离子模式下分析。结果表明：在优选的色谱和质谱条件下,酪氨酸和色氨酸的线性范围分别是0.001～2.00μgmL、0.001～2.03μg/mL;线性方程分别为Y=636.2003X+19176.5238(r=0.9967)、Y=2259.5523X+4005.8170(r=0.9988);检测限分别是0.00010ng/mL和0.00025 ng/mL。在三个不同添加水平的回收中,酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74.0～124.0%,RSD值小于7.97%,.该方法的回收率与精密度均可满足实际样品检测要求。将该方法应用于尿样分析结果良

关键词：蝶呤类化合物氨基酸类化合物生物样品高效液相色谱荧光检测串联质谱检测

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氟环唑在小麦和水稻田中的残留研究

氟环唑在小麦和水稻田中的残留研究

作者：范玉中国农业科学院

学位级别：硕士

氟环唑是一种具有内吸性三唑类杀菌剂,对禾谷类作物白粉病等主要病害有很好的防治效果,但氟环唑在我国主要粮谷作物小麦和水稻中的残留及消解研究均未见报道。本文主要研究了氟环唑在小麦、水稻、土壤和稻田水中的残留分析方法及其在稻... 详细信息

氟环唑是一种具有内吸性三唑类杀菌剂,对禾谷类作物白粉病等主要病害有很好的防治效果,但氟环唑在我国主要粮谷作物小麦和水稻中的残留及消解研究均未见报道。本文主要研究了氟环唑在小麦、水稻、土壤和稻田水中的残留分析方法及其在稻田水、土壤、小麦和水稻植株中消解动态规律,以及对氟环唑在小麦和水稻上的安全性使用作出评价,为制定该农药的安全使用准则和农药残留限量提供了重要的理论及基础依据。主要研究结果如下所述：1.建立了氟环唑在小麦和土壤中的超高效液相色谱-串联质谱分析方法以及在稻田水和稻田土壤中的气相色谱-串联质谱分析方法。样品采用甲醇和乙腈提取,多反应监测模式测定氟环唑。氟环唑在稻田土、稻田水、秆、壳和粒中最低检测浓度均为0.02mg/kg。在小麦植株、小麦粒最低检测浓度均为0.05mg/kg。氟环唑在各种基质中平均回收率为73.0%-109.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-8.6%。方法的灵敏度、准确度、精密度等均达到了农药残留检测的相关要求。2.采用田间试验方法,研究了氟环唑在小麦植株和小麦土壤中的残留消解动态规律。结果表明,氟环唑在小麦及其土壤中的消解过程符合一级动力学数学模型,消解半衰期为16.9-21.3天。小麦最终残留试验中,氟环唑按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药2-3次,最后一次施药后20天采集样品,其在小麦田间土壤中最终残留量均≤0.177mg/kg;在小麦植株中最终残留量为≤0.335mg/kg;在小麦籽粒中最终残留量为≤0.261mg/kg。根据风险评估结果,推荐氟环唑在小麦中的残留限量为0.5mg/kg。3.水稻植株、稻田土壤和稻田水中残留消解动态规律表明,氟环唑在水稻植株、稻田水和稻田土壤中的降解过程符合一级动力学数学模型,消解半衰期为7.5天,稻田水中的消解半衰期为0.5-0.7天,水稻植株中的半衰期为4.6-5.4天。水稻最终残留试验中,氟环唑按推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药3-4次,最后一次施药后21天采集样品,其在稻田土壤中最终残留量均<0.02mg/kg;在水稻植株中最终残留量为≤1.27mg/kg;在水稻壳中最终残留量为≤0.23mg/kg;在水稻籽粒中最终残留量为≤0.08mg/kg。根据风险评估结果,推荐氟环唑在水稻中的残留限量为0.5mg/kg。

关键词：氟环唑小麦水稻残留串联质谱检测

女性睾酮水平假性升高病例的临床特点和检验验证

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生殖医学杂志 2021年第7期30卷 852-857页

作者：尹逸丛卢琳朱惠娟禹松林邱玲中国医学科学院北京协和医学院北京协和医院检验科北京100730 中国医学科学院北京协和医学院卫健委内分泌重点实验室北京协和医院内分泌科协和转化医学中心北京100730

目的通过分析女性睾酮水平假性升高患者的临床特点和检验验证,以期为临床决策提供参考。方法对2016年4月至2020年12月北京协和医院诊治的11例睾酮假性升高患者的临床资料进行回顾性分析,包括患者的一般情况、影像学检查、实验室检查、... 详细信息

目的通过分析女性睾酮水平假性升高患者的临床特点和检验验证,以期为临床决策提供参考。方法对2016年4月至2020年12月北京协和医院诊治的11例睾酮假性升高患者的临床资料进行回顾性分析,包括患者的一般情况、影像学检查、实验室检查、治疗情况等,比较这些患者在两种化学免疫发光平台(Beckman DXI800和Roche e601)及一种质谱平台(Waters TQS)睾酮水平的检测结果。结果11例患者中,5例患者月经欠规律,2例不孕症,1例原发性闭经,1例月经量少,1例面部痤疮,1例因体检来院。经临床医师查体仅1例患者有唇上少许小须,其余患者均无高雄激素血症的临床体征。肾上腺和盆腔影像学检查未发现肾上腺和卵巢肿瘤。所有患者睾酮水平在Beckman DXI800检测平台异常升高,中位数为1.78 ng/ml(1.04,2.28 ng/ml)[6.18 nmol/L(3.61,7.91 nmol/L)]。其中4例患者接受了降雄激素的药物治疗,1例患者接受双侧卵巢手术未见卵巢肿瘤,治疗后睾酮水平均无明显改变。在Roche e601检测平台及Waters TQS质谱平台复测上述睾酮结果均正常,中位数分别为0.19 ng/ml(0.08,0.31 ng/ml)[0.66 nmol/L(0.28,1.08 nmol/L)]和0.19 ng/ml(0.18,0.29 ng/ml)[0.66 nmol/L(0.62,1.01 nmol/L)],Beckman平台的睾酮检测结果与Roche以及质谱平台之间有统计学差异(P检测到的高睾酮水平不匹配时,建议进行不同检测平台的复测,以减少检验干扰对鉴别诊断的影响。

关键词：高雄激素血症睾酮化学免疫发光串联质谱检测

徐州地区新生儿希特林蛋白缺乏症筛查和基因突变分析

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中华新生儿科杂志（中英文） 2022年第2期37卷 97-103页

作者：郭冰冰彭磊李茜索峰顾茂胜杨丽周伟徐州市妇幼保健院新生儿疾病筛查中心徐州221009

目的通过筛查了解徐州地区新生儿希特林蛋白缺乏所致新生儿肝内胆汁淤积症(neonatal intrahepatic cholestasis caused by cirtin deficiency,NICCD)的发病情况、临床特征和基因突变特点。方法对2015年9月至2020年9月徐州地区采用串联... 详细信息

目的通过筛查了解徐州地区新生儿希特林蛋白缺乏所致新生儿肝内胆汁淤积症(neonatal intrahepatic cholestasis caused by cirtin deficiency,NICCD)的发病情况、临床特征和基因突变特点。方法对2015年9月至2020年9月徐州地区采用串联质谱技术进行遗传代谢病筛查的新生儿进行前瞻性研究,筛查疑似的患儿进一步通过尿有机酸及SLC25A13基因突变分析确诊,对确诊病例的临床表现、生化指标改变、基因突变特点、治疗及预后进行分析。结果共筛查活产新生儿468494名,疑似患儿112例,进行尿有机酸分析95例,SLC25A13基因突变分析95例,共确诊NICCD患儿13例,患病率1∶36038。多数患儿早期表现为黄疸消退延迟、喂养困难及体重不增等。生化指标改变包括胆汁酸升高、肝功能异常、甲胎蛋白异常升高、低血糖、血红蛋白降低、凝血功能异常及血氨增高等。血氨基酸及酰基肉碱谱检测提示瓜氨酸、蛋氨酸、精氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸等特异性升高,部分伴酰基肉碱轻度升高;尿有机酸分析主要表现为4-羟基苯乳酸和4-羟基苯丙酮酸升高。13例患儿均进行基因检测,共检出13种突变类型,分别为c.852;55delTATG、c.511dupG、c.1638;660dup、IVS16ins3kb、c.1078C>T、c.615+5G>A、c.742G>A、c.44G>A、c.1311+1G>A、c.1399C>T、c.889G>T、c.1177+1G>A、c.1841+3;841+4del,其中c.852;55delTATG最常见,5种为新发变异,新发变异中c.1841+3;841+4del、c.511dupG和c.889G>T预测为有害变异。确诊病例予以饮食管理和对症治疗,均于1岁内症状缓解,生化指标明显改善。结论徐州地区NICCD患病率为1∶36038,c.852;55delTATG变异出现频率最高。共检测出5个新发变异位点,扩展了SLC25A13基因变异谱。NICCD患儿多数预后良好,需早期诊断和治疗,终身随访。

关键词：希特林蛋白缺乏症肝内胆汁淤积症新生儿疾病筛查 SLC25A13基因串联质谱检测