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硫磺用于碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的界面性能及上浆剂研究

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硫磺用于碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的界面性能及上浆剂研究

作者：杨树磊东华大学

学位级别：硕士

碳纤维增强热塑性树脂复合材料因其成型周期短、韧性高、可回收性强以及其独特的焊接连接方式受到广泛关注。其中,碳纤维(CF)增强聚苯硫醚(PPS)复合材料因其优异的耐高温性、耐腐蚀性和优异的力学强度被广泛适用于航空、航海和汽车工业... 详细信息

碳纤维增强热塑性树脂复合材料因其成型周期短、韧性高、可回收性强以及其独特的焊接连接方式受到广泛关注。其中,碳纤维(CF)增强聚苯硫醚(PPS)复合材料因其优异的耐高温性、耐腐蚀性和优异的力学强度被广泛适用于航空、航海和汽车工业中。然而,与典型的热固性环氧树脂不同,PPS加工温度高,一般的商用环氧上浆剂难以耐受,从而容易发生分解造成界面失效。此外,碳纤维表面与聚苯硫醚树脂分子链间相互作用力弱,反应性低,不能实现纤维与树脂的良好的界面效果,从而影响复合材料整体的力学性能。为了探索有效且易于工业化的方法来提升碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的界面强度,本文根据碳纤维和PPS树脂的特点,研究了硫磺处理碳纤维表面对其增强PPS树脂界面性能的作用与影响。首先,通过对聚苯硫醚树脂进行热分析,确定了碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的模压温度和压力条件。之后,将硫磺制备成不同浓度的乳液对碳纤维的表面浸渍和热处理,通过层间剪切强度测试、扫描电镜和X射线光电子能谱等手段,比较分析了硫磺改性对碳纤维表面以及碳纤维增强聚苯硫醚复合材料(CF/PPS)界面性能的影响。然后,将硫磺与水溶性单体制备成乳液上浆剂,通过相关测试手段分析了该上浆剂对界面增强的效果,以及对碳纤维的可加工性能。得到的研究结果如下:(1)DSC和TGA结果表明PPS熔点为285℃,分解温度为430℃,并结合前人研究和多次试制,确定了CF/PPS单向纤维复合板压制温度为310℃,模压压力为分段式加压,依次设置为0.75 MPa、1 MPa、2 MPa。此时未经处理的CF/PPS复合材料层间剪切强度为58.56 MPa。硫磺对碳纤维进行处理之后,增加了纤维表面的氧碳比,碳纤维表面的沟槽得到扩展,纤维的单丝强度未发生明显变化。经硫磺处理之后碳纤维增强聚苯硫醚复合材料界面效果得到改善,当乳液中硫磺浓度为0.05 wt.%时层间剪切强度可达79.7 MPa,相比未处理碳纤维提升了36.1%。但是,当硫磺浓度过高时残留的硫磺会与PPS树脂进行反应,降低其流动性,影响树脂对纤维的浸润性能,使得层间剪切强度下降;反之当硫磺浓度较低时,对纤维表面的刻蚀作用较小,并且因为含硫官能团反应生成的磺酸类官能团不利于界面结合,层间剪切强度也相应较低。(2)通过将硫磺作为活性组分与PEG 600及邻苯二甲酸酐共混,制的含硫上浆剂乳液。相比纯硫磺乳液,通过PEG 600的分散作用上浆剂的稳定性得到提高。此外,碳纤维束的可加工性能提高,毛丝量相比未处理碳纤维大幅减少,悬垂度由未处理碳纤维的90%减小至20%,说明水性单体生成的高分子起到了集束作用。碳纤维表面经上浆剂上浆后,纤维表面的沟槽被均匀覆盖,纤维表面的含氧官能团大幅增加,并且随着硫磺含量的增加氧碳比也在增加。复合材料界面性能方面,碳纤维经过硫磺含量为0.05 wt.%的上浆剂乳液处理之后,CF/PPS复合材料的层间剪切强度达到最高为69.67 MPa,相比未上浆碳纤维提升了19%,比未添加硫磺的上浆剂处理的碳纤维提升了25.8%。但是,当硫磺含量提高后,硫磺与碳纤维反应后生成的含硫官能团会与上浆剂层作用,使得层间剪切强度开始出现降低。综上所述,适量的硫磺处理碳纤维有利于碳纤维与聚苯硫醚树脂的界面结合,通过将硫磺调配成上浆剂有望取代先阳极氧化后上浆的方式,从而降低专用碳纤维制造成本。

关键词：碳纤维聚苯硫醚硫磺上浆剂界面

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乙烯基树脂上浆剂的制备及性能研究

乙烯基树脂上浆剂的制备及性能研究

作者：潘飞飞北京化工大学

学位级别：硕士

碳纤维增强复合材料因具有优异的机械性能、高比模量、轻质、耐腐蚀等优点而广泛应用于各个领域。由于碳纤维在制造过程中经过高温碳化或石墨化处理,其表面的高化学惰性影响了碳纤维与树脂基体之间的界面结合,在一定程度上制约了碳纤维... 详细信息

碳纤维增强复合材料因具有优异的机械性能、高比模量、轻质、耐腐蚀等优点而广泛应用于各个领域。由于碳纤维在制造过程中经过高温碳化或石墨化处理,其表面的高化学惰性影响了碳纤维与树脂基体之间的界面结合,在一定程度上制约了碳纤维复合材料的性能提升。通过采用主要成分与树脂基体相近的聚合物制备上浆剂,从而在碳纤维与树脂基体之间构筑过渡层,建立物理相互作用或化学键结合是一种常见的增强界面性能的途径。乙烯基酯树脂含有双键以及羟基基团,具有较强的反应活性。本论文根据碳纤维和乙烯基酯树脂的结构特点,设计了三种结构不同的以乙烯基酯树脂为主体的聚合物作为上浆剂乳液的主要成分。通过研究环氧基开环反应机理、上浆剂乳液制备工艺和复合材料性能测试,探究了上浆剂乳液和复合材料界面性能的影响因素及规律。结果表明:(1)根据亲核试剂在酸性条件下可以使环氧基团发生开环反应的机理,成功地制备了三种不同结构的乙烯基酯树脂上浆剂主体聚合物,分别是丙烯酸型、甲基丙烯酸羟乙酯型以及超支化型。通过分析三种聚合物的傅里叶红外光谱,发现体系中环氧基团均消失,证明了所设计的聚合物结构的获得。采用热重分析评价了三种主体聚合物的耐热性能,发现其热稳定性由高到低顺序为:丙烯酸型>超支化型>甲基丙烯酸羟乙酯型。(2)将三种上浆剂主体聚合物通过相反转的方法制备成上浆剂乳液。通过乳液的动态光散射(DLS)和电泳光散射(ELS)测试,研究了上浆剂制备过程中乳化剂种类与含量、搅拌速率以及稳定剂对乳液性能的影响。发现复配的乳化剂中加入阴离子型乳化剂、提高乳化剂含量、增大搅拌速率以及加入稳定剂都可以明显降低乳液粒径以及提高乳液稳定性。在复配乳化剂为EL-40与NP-10A,复配乳化剂质量含量为15%,搅拌速率为19000 r/min以及增加稳定剂羧甲基纤维素钠的条件下,制备的乙烯基酯树脂上浆剂乳液粒径尺寸大小为150.3 nm,Zeta电位绝对值为78.9 m V,其平均粒径尺寸较小,稳定性较好。(3)通过扫描电子显微镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)分析,探究了上浆剂种类对碳纤维表面物理和化学结构的影响。碳纤维上浆后,表面的沟槽减少,氧含量提升显著;碳纤维经丙烯酸型上浆剂上浆后,碳纤维表面的氧碳比最大,C-O结构含量最高。经超支化型上浆剂上浆后,碳纤维表面的氧碳比最小,C=O结构含量最高。(4)通过动态接触角以及复合材料界面剪切性能测试,研究了上浆剂结构对碳纤维表面润湿性能以及对复合材料界面性能的影响。碳纤维上浆后,与水和二碘甲烷的动态接触角均有不同程度的减小,表面自由能均得到不同程度的提高,界面剪切强度提升显著。未上浆的碳纤维与乙烯基酯树脂复合时,界面剪切强度为20.7 MPa,经过丙烯酸型上浆剂,甲基丙烯酸羟乙酯型上浆剂以及超支化型上浆剂上浆后的碳纤维,界面剪切强度分别为35.4 MPa,38.6 MPa,32.8 MPa,最高提升了86.5%。

关键词：碳纤维乙烯基酯树脂复合材料上浆剂润湿性界面剪切强度

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PPEK乳液上浆剂的制备与性能表征

PPEK乳液上浆剂的制备与性能表征

作者：李晓非哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着航空航天领域的发展，以及人们对高耐热性材料的迫切需求，碳纤维增强热塑性树脂基复合材料越来越被人们所认可并得到广泛的应用。特别是碳纤维增强杂萘联苯聚醚酮（CF/PPEK）复合材料，它是一种具有高耐热性，高力学性能的新型热... 详细信息

随着航空航天领域的发展，以及人们对高耐热性材料的迫切需求，碳纤维增强热塑性树脂基复合材料越来越被人们所认可并得到广泛的应用。特别是碳纤维增强杂萘联苯聚醚酮（CF/PPEK）复合材料，它是一种具有高耐热性，高力学性能的新型热塑性树脂基复合材料。碳纤维在制备成复合材料之前要对其进行上浆处理，上浆剂性能的好坏对复合材料界面性能起到非常重要的影响。目前，碳纤维的上浆剂以环氧树脂体系为主，但是在制备CF/PPEK复合材料时，存在树脂与碳纤维之间浸润性差，界面结合强度低的问题，因此研制出一种能够提高CF/PPEK复合材料界面性能的新型上浆剂对其使用和发展具有非常重要的意义。本文首先制备出PPEK乳液型上浆剂，分析在制备过程中影响乳液稳定性的影响因素，确定最佳的工艺参数，同时对其成膜性进行研究，并将上浆剂涂覆在脱浆T700碳纤维表面。然后对PPEK上浆碳纤维的表面形貌及性能进行测试。通过X射线光电子能谱分析（XPS）研究上浆前后碳纤维表面的化学元素种类及官能团组成，测试结果表明PPEK上浆可以在碳纤维表面引入活性基团，使得碳纤维表面极性增强，从而提高了纤维在树脂基体中的浸润能力;利用扫描电子显微镜（SEM）对上浆碳纤维表面形貌进行观察，根据上浆剂在纤维表面的涂覆情况，确定上浆剂中树脂的最佳浓度为0.5%;采用原子力显微镜（AFM）观察碳纤维表面的起伏情况并测量表面粗糙度，实验结果显示PPEK上浆可以增大碳纤维的表面积，提高其表面粗糙度;对上浆剂的耐热性能以及纤维单丝拉伸强度分别进行了测试，上浆剂的耐热性能表现优异，与环氧树脂上浆剂相比有了较大的提高，并且对提高纤维的拉伸性能也起到很大的帮助;同时通过对比上浆前后碳纤维的表面能的大小，表明PPEK上浆可以有效地提高碳纤维的表面能，改善碳纤维表面的惰性状态。最后对CF/PPEK复合材料的界面性能进行了研究，实验发现在经过PPEK上浆后，碳纤维与PPEK树脂的浸润性以及界面剪切强度均有了较大幅度的提高，这表明上浆剂对CF/PPEK复合材料的界面性能可以起到明显的提升作用，基本实现了本课题的研究目的。

关键词：碳纤维上浆剂界面性能热塑性树脂

SiBN纤维上浆剂的制备及对纤维表面处理改性的研究

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SiBN纤维上浆剂的制备及对纤维表面处理改性的研究

作者：罗飘武汉纺织大学

学位级别：硕士

SiBN纤维因其轻质、耐高温和耐辐照的性能,在航天航空等领域具有广阔的应用前景。然而,SiBN纤维作为脆性材料,在编织过程中容易发生脆断,且其强度和韧度不够理想。此外,编织过程中的摩擦和弯曲会导致大量毛丝的生成,并最终导致纤维断裂... 详细信息

SiBN纤维因其轻质、耐高温和耐辐照的性能,在航天航空等领域具有广阔的应用前景。然而,SiBN纤维作为脆性材料,在编织过程中容易发生脆断,且其强度和韧度不够理想。此外,编织过程中的摩擦和弯曲会导致大量毛丝的生成,并最终导致纤维断裂。因此,对SiBN纤维进行表面处理改性具有重要意义。本研究通过上浆处理改性SiBN纤维,旨在提升其集束性,减少毛丝生成,增强表面性能和机械性能,从而提高编织性能。首先,采用乙二醇乙醚作为有机溶剂制备稳定均一的上浆剂乳液,并通过高温煅烧法对SiBN纤维表面进行改性处理,结果显示处理后的纤维界面粘结强度得到提高。随后,采用浸泡法对SiBN纤维进行上浆处理,并利用热烘干法去除上浆剂溶剂,研究对比了上浆处理前后的性能变化。结果表明,经过上浆处理后的纤维相比原始纤维,拉伸强度从50N提升到140N,毛丝量从20.75mg减少到1.5mg,柔软性和耐磨性得到提升,编织产品更加规整。另外,本研究采用绿色环保的水作为溶剂,通过正交实验法优化配方,制备了长期储存稳定的乳液型上浆剂。上浆后的纤维的拉伸强度从50N提高到了120N,毛丝生成减少,硬挺度降低,耐磨时间从37.6s增加到188.3s,编织性能提高。最后,采用UV光固化技术制备了澄清透亮稳定的UV光固化上浆剂,将其喷涂于SiBN纤维表面,并通过UV辐照烘干去除残留溶剂。研究了UV光固化上浆剂的成膜性能以及上浆前后纤维的性能变化。上浆剂成膜均匀,韧性良好,通过SEM和拉伸试验等测试方法,结果显示采用本研究制备的上浆剂和表面处理方法,拉伸强度从50N提升到120N,集束性提高,SiBN纤维的界面性能增强,编织过程中毛丝量和断丝率明显降低,编织性提高。

关键词： SiBN纤维上浆剂表面处理界面性能

碳纤维表面耐高温上浆剂的工艺研究及其效果评价

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碳纤维表面耐高温上浆剂的工艺研究及其效果评价

作者：裴冠中哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着航空航天事业的发展,对耐高温碳纤维复合材料的需求与日剧增,而碳纤维做成复合材料之前都要对其进行上浆处理,而上浆剂耐热性的好坏直接影响了复合材料界面的性能。目前用于碳纤维的上浆剂以环氧树脂系为主,环氧上浆剂最高只能耐温... 详细信息

随着航空航天事业的发展,对耐高温碳纤维复合材料的需求与日剧增,而碳纤维做成复合材料之前都要对其进行上浆处理,而上浆剂耐热性的好坏直接影响了复合材料界面的性能。目前用于碳纤维的上浆剂以环氧树脂系为主,环氧上浆剂最高只能耐温180℃,而航空领域很多材料需要在250℃高温环境下工作,而目前尚无耐250℃高温碳纤维上浆剂的报道,因此本论文研究制备一种耐250℃以上的碳纤维高温上浆剂具有重要意义。本论文采用的上浆剂是聚酰胺酰亚胺（PAI）溶液,通过高效液相色谱和红外光谱对浆料分析得出,上浆剂仅含聚酰胺酰亚胺一种主要组分;对上浆剂的耐热性进行分析,得出采用室温→110℃（5h）→210℃（10h）的固化工艺可使浆料耐热超过250℃;通过不同浓度上浆剂对纤维上浆,结果表明质量分数为0.1%为最佳上浆浓度,上浆后纤维具有良好的表面特征,并在250℃下处理24h失重仅为4‰。采用扫描电子显微镜和原子力显微镜对上浆前后碳纤维表面形貌进行表征,结果表明上浆可以很好的改善纤维的表面形貌;通过将纤维在不同溶剂下的接触角测试,结果表明上浆后纤维的表面能较裸纤维有着较大的提高;XPS测试结果表明上浆后纤维表面的极性增强,从而增强了在树脂基体中的浸润能力;将上浆纤维分别与环氧树脂和双马来酰胺树脂形成的单丝复合材料在250℃处理24h,界面剪切强度仅分别下降2.15%和1.93%,说明两种单丝复合材料耐高温性很好,还对上述两种单丝复合材料进行耐湿热测试,由于水分的渗入,导致界面剪切强度分别下降了30.78%和25.92%,但除去水分后界面剪切强度得到一定的恢复,说明水煮72h后未造成单丝复合材料之间界面的完全开裂。

关键词：碳纤维上浆剂耐高温单丝复合材料

碳纤维用自乳化环氧树脂上浆剂的制备与性能研究

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碳纤维用自乳化环氧树脂上浆剂的制备与性能研究

作者：冯旭吉林化工学院

学位级别：硕士

碳纤维复合材料日益被工业、民用等领域广泛应用,合成力学性能良好的纤维丝对于复合材料的综合性能有着重要的影响,上浆剂的研制会使纤维体的表面得到更好的修补,对提高碳纤维体的力学性能有着促进作用。而上浆剂成膜剂作为上浆剂的重... 详细信息

碳纤维复合材料日益被工业、民用等领域广泛应用,合成力学性能良好的纤维丝对于复合材料的综合性能有着重要的影响,上浆剂的研制会使纤维体的表面得到更好的修补,对提高碳纤维体的力学性能有着促进作用。而上浆剂成膜剂作为上浆剂的重要组成部分,其乳液的性能对上浆剂的稳定性、耐热性等性能有着重要的影响。1.自乳化环氧树脂上浆剂的制备本文使用聚乙二醇(PEG)接枝改性环氧树脂,以环氧树脂为疏水基团,聚乙二醇为亲水基团,在醚类试剂为催化剂的条件下合成上浆剂成膜剂,通过对反应物质的量的配比的调配,以及对反应温度、反应时间等反应条件的优化,在不同实验条件下制得环氧树脂上浆剂成膜剂,利用红外光谱测试仪对所制得的上浆剂成膜剂进行红外谱图分析,证明了该种成膜剂的分子结构中含有亲水的聚乙二醇,同时含有环氧端基,该成膜剂加入蒸馏水自乳化后获得乳液,向乳液中加入活性剂、分散剂等助剂,使用乳化仪高速以500 r/min的速度搅拌5 min,采用静止贮存30天的方法测试其贮存稳定性,未见分层,将制得的乳液使用高速离心机下以1000 r/min的速度离心3 h,未见沉淀产生,乳液未发生破乳现象,说明使用该种方法合成的乳液上浆剂稳定性良好,将制得的上浆剂成膜剂加入助剂复配后的乳液对碳纤维原丝进行上浆处理,使用扫描电镜对上浆前后的碳纤维进行分析,发现经过使用优化条件下制得的上浆剂处理的碳纤维表面沟壑减少。2.一种两亲性自乳化环氧树脂上浆剂的制备阐述了一种自乳化两亲性环氧树脂上浆剂的合成方法,将带有亲水基团的聚醚胺和带有疏水基团的伯胺(十八胺)或二元仲胺将环氧树脂进行同时改性,通过多组平行试验确定最优反应条件,通过乳液粒径大小的及分布的测试,确定最优反应条件为:反应时间为3小时,最佳反应温度为110℃,在最优反应条件下,通过两种物质不同比例的调配进而得到具有亲水、亲油性能的上浆剂成膜剂。使用动态接触角测试仪将上浆后的碳纤维进行接触角测试,测试结果显示,在亲水亲油比例调配的过程中,接触角有所变化,与所设计的构想相匹配。在最优反应条件下,设计合成分子量分别为5000,10000,20000,30000的碳纤维用环氧树脂上浆剂,通过测试表征结果显示,分子量为5000的上浆剂分子结构稳定,力学性能优良,通过调配环氧树脂柔性与刚性链段的比例,制得具有不同刚性链段比例的上浆剂,通过测试表征,结果显示,随着刚性链段的比例增加,乳液粒径随之增大,而刚性链段的比例增大,对乳液的热性能未产生较大影响。使用冷冻传输设备和扫面电镜的测试下,可以看出此种方法制备的环氧树脂上浆剂成膜剂粒径小、分布均匀,稳定性良好,静置贮存可达3个月,通过机械离心稳定性测试仍可稳定存在,使用该方法制得的上浆剂对碳纤维进行上浆处理后,碳纤维的表面缺陷明显减少,通过单丝断裂实验结果分析,纤维的力学性能明显增加。

关键词：碳纤维环氧树脂自乳化上浆剂成膜剂

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上浆剂粒径对碳纤维性能的影响

高科技纤维与应用 2023年第5期48卷 20-26页

作者：杭传伟徐牛牛彭飞张淑斌江苏恒神股份有限公司江苏丹阳212314

采用不同粒径的上浆剂,测试其粒径,并观察其稳定性;对不同种类的碳纤维进行上浆处理,测试SEM图像、展纱率、毛丝量、复丝拉伸强度、复合材料拉伸强度和层间剪切强度。结果表明:粒径在100 nm以下的上浆剂稳定性最优,放置一年内粒径没有... 详细信息

采用不同粒径的上浆剂,测试其粒径,并观察其稳定性;对不同种类的碳纤维进行上浆处理,测试SEM图像、展纱率、毛丝量、复丝拉伸强度、复合材料拉伸强度和层间剪切强度。结果表明:粒径在100 nm以下的上浆剂稳定性最优,放置一年内粒径没有明显变化;粒径在1000 nm以下的上浆剂在碳纤维表面的分布较均匀;粒径在1000 nm以下上浆剂的碳纤维的展纱率一般,毛丝量较低;使用粒径在1000 nm以下上浆剂的碳纤维层间剪切强度较高;使用三种粒径上浆剂的碳纤维拉伸强度相差不明显,说明拉伸强度与上浆剂的关系较小;干喷湿纺碳纤维的层间剪切强度明显低于湿纺碳纤维。

关键词：碳纤维上浆剂粒径稳定性展纱率毛丝量力学性能

上浆剂对碳纤维/环氧树脂复合材料界面耐温性的影响研究

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上浆剂对碳纤维/环氧树脂复合材料界面耐温性的影响研究

第17届全国复合材料学术会议

作者：刘洪新顾轶卓李敏李艳霞张佐光北京航空航天大学材料科学与工程学院空天材料与服役教育部重点实验室

复合材料的高温使用性能,尤其是界面耐温性,是复合材料结构长期服役的一项重要指标。本文采用单丝断裂能量法考察了三种碳纤维/环氧树脂复合材料在室温到130℃界面断裂能的变化规律,并结合FTIR、TGA和DSC等测试手段分析了上浆剂对界面... 详细信息

复合材料的高温使用性能,尤其是界面耐温性,是复合材料结构长期服役的一项重要指标。本文采用单丝断裂能量法考察了三种碳纤维/环氧树脂复合材料在室温到130℃界面断裂能的变化规律,并结合FTIR、TGA和DSC等测试手段分析了上浆剂对界面耐热性的影响。结果表明:不同碳纤维复合材料的界面耐热性不同,主要是由纤维表面上浆剂不同造成的;界面耐热性由上浆剂和基体树脂相互扩散后形成的固化产物的耐热性决定。

关键词：复合材料上浆剂界面耐温性碳纤维

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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上浆剂对CF/EP界面粘结的影响

纤维复合材料 2002年第1期19卷 23-24,26页

作者：关蓉波杨永岗郑经堂贺福中国科学院山西煤炭化学研究所 030001

本文通过单纤维碎裂法 ,分别对未上浆及不同上浆剂处理的碳纤维与基体的界面粘结性进行表征。结果表明 ,不同上浆剂对界面粘结的影响不同。含活性基团较多的上浆剂可改善界面粘结。

关键词：上浆剂 CF/EP 界面粘结影响碳纤维单纤维碎裂增强塑料