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偕二氟烯烃的三组分双官能团化反应研究

偕二氟烯烃的三组分双官能团化反应研究

作者：刘炽华南理工大学

学位级别：硕士

将含氟砌块通过绿色、高效的方法构建成复杂含氟化合物一直是化学合成工作者们所追求的目标。偕二氟烯烃作为一类廉价易得、储存方便且反应活性丰富的含氟砌块,更是备受化学合成工作者的关注。由于偕二氟烯烃的两个氟原子的强吸电能力,... 详细信息

将含氟砌块通过绿色、高效的方法构建成复杂含氟化合物一直是化学合成工作者们所追求的目标。偕二氟烯烃作为一类廉价易得、储存方便且反应活性丰富的含氟砌块,更是备受化学合成工作者的关注。由于偕二氟烯烃的两个氟原子的强吸电能力,在一定程度上活化烯烃的α位,并通过共振作用钝化烯烃的β位,使其α位可以和不同的亲核试剂、碳金属物种、自由基反应,合成一系列的复杂含氟分子。烯烃的三组分双官能团化是可以将廉价易得的烯烃原料,转化为复杂、高附加值产物的一种直接途径。在论文第一章节中,我们根据反应的中间体,综述了近年来发展的偕二氟烯烃三组分双官能团化反应和其应用。但因为受到底物适用性差,竞争反应占优等挑战的限制,偕二氟烯烃的三组分双官能团化反应的研究仍处于初步阶段。因此,发展偕二氟烯烃的三组分双官能团化反应的新模式,通过简单,温和的化学途径构筑结构复杂,新颖的含氟分子仍是当前的一个重要研究内容。在此背景下,本论文以绿色合成和高效率转化理念为宗旨,致力于开发偕二氟烯烃三组分双官能团化新反应,高效的制备了一系列的功能含氟分子。这些反应都采用简易操作的“一锅法”,且条件简单,反应温和。具体内容如下:第二章研究了偕二氟烯烃的1,2-双卤化反应,制备了α-三氟甲基取代的卞溴。在该反应中,我们实现了烯烃的亲核氟化-亲电卤化的新双卤化反应新模式。反应的产物α-三氟甲基取代的卞溴可以作为含三氟甲基的合成砌块,构建一系列复杂有用的三氟甲基化合物。此外,该反应还可以和亲核叠氮化反应,Click反应实现串联,通过一锅三步的方法构建N1-（2,2,2-三氟-1-芳基乙基）-三氮唑化合物。第三章发展了偕二氟烯烃,氧气和硫酚的可控三组分反应,以制备α-二氟硫甲基醇和酮化合物。经过反应机理的研究,我们发现控制反应选择性得到酮或醇的关键因素为溶剂键。另外,反应的产物还可以经过衍生化合成一系列的活性药物分子。

关键词：偕二氟烯烃三组分双官能团化

生物质三组分热解特性及碳烟颗粒生成的实验研究

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生物质三组分热解特性及碳烟颗粒生成的实验研究

作者：宋鑫浙江大学

学位级别：硕士

生物质高温热解可以让焦油大分子二次裂解,提高向热解气的转化率,然而在高温缺氧环境下焦油二次裂解会经历重组、缩聚等过程形成碳烟颗粒,降低碳转化率和产品气的纯净度,具有高毒性和致癌性。研究生物质三大组分单独热解时的热化学特性... 详细信息

生物质高温热解可以让焦油大分子二次裂解,提高向热解气的转化率,然而在高温缺氧环境下焦油二次裂解会经历重组、缩聚等过程形成碳烟颗粒,降低碳转化率和产品气的纯净度,具有高毒性和致癌性。研究生物质三大组分单独热解时的热化学特性及碳烟的生成规律可以从原料初始组成的角度解释不同种类生物质的高温热裂解差异性。此外,不同于纯惰性气氛热解,实际工程应用中在纯惰性热解气氛中添加部分CO可以提高原料转化率,也可以循环利用烟气中的CO减少温室气体的排放。因此本文首先分别对纤维素、木聚糖和木质素在纯N和混合气氛(80%N、20%CO)下进行热解对比并运用Coats-Redfern积分法求得动力学参数,发现气氛中添加20%CO对纤维素和木聚糖的热解起到催化作用,降低第一段失重的活化能,使失重提前发生,且在高温区会还原部分热解炭,减少固体剩余。然而添加CO对木质素失重的影响不明显。综合对比三组分热解的活化能大小顺序为:纤维素>木聚糖>木质素。其次,在自行搭建的固定床高温热解试验台上对三组分进行混合气氛下热解,并滤集碳烟颗粒,分析碳烟产率和理化特性,发现碳烟产率均随温度增大先升后降,且木质素由于富含芳环,热解会产生相对更多的碳烟颗粒;升高热解温度使碳烟的粒径减小,使粒径更均匀化,碳烟更成熟;木聚糖碳烟的平均粒径最大,木质素和纤维素碳烟的石墨化程度更高;提高热解温度会降低碳烟的氧化活性,三组分碳烟的表观活化能E和表观频率因子A排序为:纤维素>木质素>木聚糖。最后,利用超声萃取碳烟上的PAHs浓缩液,并对EPA优先检测的16种PAHs定性定量分析,并对碳烟形成的路径进行探究归纳,发现温度升高使碳烟上PAHs的含量总量下降,但平均环数增加,高温促进PAHs的长大;木质素碳烟上的PAHs含量最低,但其平均环数最多,木聚糖碳烟上的PAHs含量最高,这也一定程度造成了其热稳定性相对更差的特性。

关键词：碳烟生物质三组分热解 PAHs

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烯烃自由基加成启动的三组分偶联反应研究

烯烃自由基加成启动的三组分偶联反应研究

作者：金伟伟浙江师范大学

学位级别：硕士

烯烃是最常见的有机化合物之一,它能顺利发生亲电加成、氢化、氧化和交叉偶联等各种反应。近年来,随着自由基化学的复.兴,烯烃的自由基加成反应得到了化学工作者的广泛关注。但是,由于自由基物种的高活性和不稳定性,目前的烯烃自由基加... 详细信息

烯烃是最常见的有机化合物之一,它能顺利发生亲电加成、氢化、氧化和交叉偶联等各种反应。近年来,随着自由基化学的复.兴,烯烃的自由基加成反应得到了化学工作者的广泛关注。但是,由于自由基物种的高活性和不稳定性,目前的烯烃自由基加成过程大都是两组分反应,三组分的烯烃自由基加成反应还不多见。为了发展三组分的烯烃自由基加成反应,一步构建更多的碳-碳或碳-杂原子化学键,进一步提高合成效率和产物结构多样性,本文开展了如下工作:1、光催化非活化烯烃的二氟烷基炔基化反应研究。该反应以非活化烯烃、溴代二氟烷基试剂和炔基砜为原料,一步合成了 β-二氟烷基取代的炔烃。反应操作简便,条件温和,各种取代基例如卤素、醇、环醚、硅基、酰胺、硼酸酯都可以很好地兼容,具有良好的应用前景。机理研究表明,该反应经历了二氟烷基自由基对烯烃加成、炔基化和脱磺酰基自由基等关键步骤。该反应是首例非活化烯烃的三组分二氟烷基炔基化反应,对于含有二氟烷基结构的化合物合成具有重要价值。2、镍催化烯基醛的远程烷基芳基化反应研究。该反应以烯基醛、芳基硼酸和α-溴代羰基化合物为原料,以镍为催化剂,一步合成了具有季碳中心的芳基酮类化合物。反应的官能团兼容性较好,Br,Cl,F,CF3,C02Me,CN,Ac,OMe等取代基都能很好地兼容,产率中等到优秀。机理研究表明,反应经历了碳自由基对烯烃加成、分子内l,n-HAT和镍催化的交叉偶联等历程。本文所采取的1,n-HAT和过渡金属催化相结合的策略对于进一步发展新型远程官能团化反应具有重要意义。

关键词：烯烃自由基三组分双官能团化催化

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三组分“一锅法”合成螺环类吡咯烷化合物

包装学报 2020年第1期12卷 43-49页

作者：侯清麟尤瑶瑶张琛张凯强宋鑫落陈慧王海飞湖南工业大学包装与材料工程学院湖南株洲412007 湖南工业大学生命科学与化学学院湖南株洲412007

为高效合成螺环类吡咯烷化合物,以不同的芳香醛、甘氨酸叔丁酯和α-亚甲基-γ-丁内酯为原料、N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC)为脱水剂、Ag2O/Ph3P为金属络合物催化剂,通过1,3-偶极环加成反应完成了螺环类吡咯烷骨架的构建。经过条件及底... 详细信息

为高效合成螺环类吡咯烷化合物,以不同的芳香醛、甘氨酸叔丁酯和α-亚甲基-γ-丁内酯为原料、N,N′-二异丙基碳二亚胺(DIC)为脱水剂、Ag2O/Ph3P为金属络合物催化剂,通过1,3-偶极环加成反应完成了螺环类吡咯烷骨架的构建。经过条件及底物筛选后,高产率、高选择性合成了7个螺环类吡咯烷化合物。结果表明:该反应原料廉价易得,反应条件温和且无需氩气保护,合成步骤简捷,不经分离,通过一锅法原位生成1,3偶极子,反应效率大大提升。

关键词：三组分一锅法氧化银吡咯烷化合物

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三组分混纺面料定量化学分析方法的研究

天津纺织科技 2019年第5期57卷 36-38页

作者：王海娟孙欣李文川山东省产品质量检验研究院

不同混纺面料的定性分析方法不同,探讨混纺面料的定量化学分析方法,对于准确检测面料性能具有重要意义。文章将羊毛、锦纶、棉及羊毛、锦纶、黏纤混纺的面料按照标准GB/T 2910.2—2009《纺织品定量化学分析第2部分:三组分纤维混合物》... 详细信息

不同混纺面料的定性分析方法不同,探讨混纺面料的定量化学分析方法,对于准确检测面料性能具有重要意义。文章将羊毛、锦纶、棉及羊毛、锦纶、黏纤混纺的面料按照标准GB/T 2910.2—2009《纺织品定量化学分析第2部分:三组分纤维混合物》进行化学定量分析方法进行比较探讨,结果表明,同一试样经过两次顺序溶解,将纤维逐个溶解去除方案优于两个试样同时分别溶解不同组分方案。

关键词：混纺面料三组分定量分析溶解法纤维含量

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三组分“一锅法”合成吡咯烷类衍生物

广东化工 2018年第1期45卷 3-4页

作者：郑小军张凯强林炎滨王海飞湖南工业大学生命科学与化学学院湖南株洲412007

本文报道了以氧化银为催化剂,以N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)为脱水剂,以不同系列芳香醛、甘氨酸甲酯和马来酸二乙酯为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成高度取代的吡咯烷衍生物的新方法。在最优的条件下,以较好的非对映选择性及中等以上... 详细信息

本文报道了以氧化银为催化剂,以N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)为脱水剂,以不同系列芳香醛、甘氨酸甲酯和马来酸二乙酯为原料,通过1,3-偶极环加成反应合成高度取代的吡咯烷衍生物的新方法。在最优的条件下,以较好的非对映选择性及中等以上的产率,合成了8个endo类型的吡咯衍生物,并且该环加成反应合成途径简捷,反应条件温和,催化剂廉价易得。

关键词：三组分一锅法氧化银吡咯烷衍生物

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三组分混纺面料定量化学分析方法的研究

化工管理 2020年第12期 30-31页

作者：周铁燕浙江恒逸石化有限公司浙江杭州311209

不同类型的混纺面料选择的定性分析方法并不相同,分析其定量化学分析方法,能更加准确的确定混纺面料性能,为纤维比例调整提供必要的参考,改善面料的性能,满足消费者的不同需求,文章选择三组分混纺面料作为样品,确定两个方案,按照标准进... 详细信息

不同类型的混纺面料选择的定性分析方法并不相同,分析其定量化学分析方法,能更加准确的确定混纺面料性能,为纤维比例调整提供必要的参考,改善面料的性能,满足消费者的不同需求,文章选择三组分混纺面料作为样品,确定两个方案,按照标准进行化学定量分析,将试验结果和标准值进行对比,分析不同方案的误差,希望本文的研究对相关工作有所裨益。

关键词：混纺面料三组分定量分析溶解法

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三组分混纺织物纤维成分的测试探讨

中国纤检 2008年第7期 52-54页

作者：徐建东南通市纤维检验所

探讨了羊毛、涤纶、粘胶三组分混纺纱纤维成分分析的试验方法。先对混纺织物的纤维组成进行定性分析再对面料进行预处理,根据GB/T2910—1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》和GB/T2911—1997《纺织品三组分纤维混纺产品... 详细信息

探讨了羊毛、涤纶、粘胶三组分混纺纱纤维成分分析的试验方法。先对混纺织物的纤维组成进行定性分析再对面料进行预处理,根据GB/T2910—1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》和GB/T2911—1997《纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法》选定合适的试验方法进行精确的定量分析。

关键词：三组分标定定性分析定量分析

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三组分室温硫化硅橡胶修补颅骨缺损的研究

广后医学资料 1983年第1期 1-8页

作者：刘明铎左德献张松柏覃子衡金佩文广州军区总医院上海橡胶制品研究所

目前国内外颅骨成形术情况:颅骨成形术目前在世界所用的方法分两大类:一是骨髂颅骨成形术,二是异质颅骨成形术。前者包括自体或异体颅骨外板、劈开的肋骨、髂骨、胫骨等,缺点是需要在病人身体多作一个或两个切口。后者包括金属或合金、... 详细信息

目前国内外颅骨成形术情况:颅骨成形术目前在世界所用的方法分两大类:一是骨髂颅骨成形术,二是异质颅骨成形术。前者包括自体或异体颅骨外板、劈开的肋骨、髂骨、胫骨等,缺点是需要在病人身体多作一个或两个切口。后者包括金属或合金、合成树酯、钢丝网支架合成树酯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)、不锈钢支架硫化硅橡胶和本文所研究的室温硫化硅橡胶。金属或合金包括金、银、

关键词：室温硫化硅橡胶颅骨缺损涤纶短纤维纺织纤维三组分