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三氯环硼氮烷改性聚碳硅烷的合成及陶瓷转化

材料科学与工艺 2010年第4期18卷 504-508页

作者：戈敏沈志洵陈明伟张伟刚中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室北京100190

为研究三氯环硼氮烷(TCB)对聚碳硅烷(PCS)性能及陶瓷转化的影响,将一定量的TCB加入PCS中制备TCB改性PCS聚合物,分析了TCB与PCS的反应性及TCB用量对改性PCS结构、陶瓷收率、可加工性和SiC产物微结构的影响,并采用红外光谱、热重、X射线... 详细信息

为研究三氯环硼氮烷(TCB)对聚碳硅烷(PCS)性能及陶瓷转化的影响,将一定量的TCB加入PCS中制备TCB改性PCS聚合物,分析了TCB与PCS的反应性及TCB用量对改性PCS结构、陶瓷收率、可加工性和SiC产物微结构的影响,并采用红外光谱、热重、X射线衍射等测试技术对相应产物进行表征.结果表明,PCS中的Si-H键可部分地与TCB中的-Cl反应生成HCl;随着TCB质量分数的增加,PCS中Si—H键相对于Si-CH3的浓度比呈下降趋势.TCB的加入可显著提高PCS的陶瓷收率,TCB质量分数大于8%时,陶瓷收率质量分数约增加10%.TCB质量分数为5%～8%时,可在提高PCS收率的同时使其保持较好的可加工性能,TCB质量分数大于8%时,可加工性能变差.B、N的引入对SiC的微结构有影响:在氩气保护下,经1000℃热处理时,TCB的加入促进SiC晶粒的生长;经1400℃热处理时,TCB的加入抑制SiC晶粒的长大.

关键词：三氯环硼氮烷聚碳硅烷陶瓷收率可加工性微结构

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三氯环硼氮烷和聚硼氮烷的合成与表征

合成化学 2009年第6期17卷 660-664,674页

作者：邓橙宋永才王应德李义和雷永鹏国防科技大学航天与材料工程学院新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室湖南长沙410073

以三氯化硼和氯化铵为原料,甲苯为溶剂,高产率(98%)地合成了具有硼和氮的六元环结构的三氯环硼氮烷(1);1分别与正丙胺(Ⅰ)和异丙胺(Ⅱ)反应制得正丙胺基环硼氮烷(1Ⅰ)和异丙胺基环硼氮烷(1Ⅱ);1Ⅰ和1Ⅱ经过脱胺和热聚合反应制得聚硼氮... 详细信息

以三氯化硼和氯化铵为原料,甲苯为溶剂,高产率(98%)地合成了具有硼和氮的六元环结构的三氯环硼氮烷(1);1分别与正丙胺(Ⅰ)和异丙胺(Ⅱ)反应制得正丙胺基环硼氮烷(1Ⅰ)和异丙胺基环硼氮烷(1Ⅱ);1Ⅰ和1Ⅱ经过脱胺和热聚合反应制得聚硼氮烷先驱体(2和3)。用IR,NMR和XRD等对2和3的组成与结构进行了分析,探讨了聚硼氮烷的胺基取代基对聚硼氮烷聚合反应性及产物结构的影响。研究结果表明,3具有更强的热聚合特性。

关键词：三氯环硼氮烷聚硼氮烷氮化硼先驱体合成

基于环硼氮烷的高陶瓷产率SiBCN先驱体的合成与性能

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高分子学报 2021年第4期52卷 381-387,I0003页

作者：彭翔王凯奇郭康康朱亚平王帆孙云龙雷昆齐会民特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室华东理工大学材料科学与工程学院上海200237 上海交通大学化学化工学院上海200240 河南科技大学医学技术与工程学院洛阳471000

聚合物先驱体转化法作为制备SiBCN陶瓷及其复合材料的重要途径,具有成型温度低、产物结构和组成可控等优点.设计合成合适的聚合物先驱体是提高陶瓷产率和性能的关键因素之一,本文采用三氯环硼氮烷(TCB)与乙炔基氯化镁进行反应,合成了乙... 详细信息

聚合物先驱体转化法作为制备SiBCN陶瓷及其复合材料的重要途径,具有成型温度低、产物结构和组成可控等优点.设计合成合适的聚合物先驱体是提高陶瓷产率和性能的关键因素之一,本文采用三氯环硼氮烷(TCB)与乙炔基氯化镁进行反应,合成了乙炔基环硼氮烷,进而与二氯硅烷和二氯甲基乙烯基硅烷进行共氨解反应,制备了聚硼硅氮烷先驱体(PBSZ)并进行了高温裂解.采用综合热分析(TG-DSG)对其陶瓷化过程进行了分析,并采用XRD和SEM对陶瓷化产物的结构进行了表征.PBSZ在室温下是液态,易溶于二氯甲烷和氯仿等溶剂,可加工性优良.基于PBSZ先驱体的SiBCN陶瓷产率超过80%;陶瓷化产物在1400℃以下为无定形状态,在1500℃可形成由α-Si3N4,β-Si3N4,h-BN和SiO2晶体结构组成的陶瓷;陶瓷产物表面致密平整且具有优异的热稳定性和氧化性能,表明聚硼硅氮烷(PBSZ)有望成为高陶瓷产率和高性能陶瓷的重要先驱体.

关键词：三氯环硼氮烷硼硅碳氮先驱体硼硅碳氮陶瓷陶瓷化

甲胺/二甲胺共取代合成氮化硼先驱体聚硼氮烷

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化学学报 2010年第12期68卷 1217-1222页

作者：邓橙宋永才王应德李义和雷永鹏曹淑伟国防科技大学航天与材料工程学院新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室长沙410073 航天材料及工艺研究所北京100076

将三氯环硼氮烷(TCB)与甲胺/二甲胺进行共胺解取代反应,首先制得了不同胺基的取代单体,经过进一步热聚合反应合成了聚硼氮烷先驱体.通过对不同单体的聚合产物组成与结构分析,探讨了不同取代基对热聚合反应及产物结构的影响.研究表明,当... 详细信息

将三氯环硼氮烷(TCB)与甲胺/二甲胺进行共胺解取代反应,首先制得了不同胺基的取代单体,经过进一步热聚合反应合成了聚硼氮烷先驱体.通过对不同单体的聚合产物组成与结构分析,探讨了不同取代基对热聚合反应及产物结构的影响.研究表明,当控制甲胺/二甲胺摩尔比为1∶2,聚合温度180℃,获得的聚硼氮烷数均分子量为7603,分子量分散系数为1.80,熔点为83℃,组成为BC0.76N1.39H2.5,该聚合物具有近似线性分子结构,表现出优良的可纺性,可制得平均直径10～15μm的先驱体纤维,为制备氮化硼纤维奠定了基础.

关键词：三氯环硼氮烷聚硼氮烷氮化硼纤维先驱体制备

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氮化硼纤维先驱体的制备与表征

高等学校化学学报 2010年第3期31卷 623-628页

作者：邓橙宋永才王应德李义和雷永鹏国防科技大学航天与材料工程学院新型陶瓷纤维及其复合材料国防科技重点实验室长沙410073

以三氯环硼氮烷为原料,将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应,制得了不同结构的取代单体,再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体.通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构,探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚... 详细信息

以三氯环硼氮烷为原料,将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应,制得了不同结构的取代单体,再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体.通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构,探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响.结果表明,当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1,聚合温度为150℃,反应时间为10 h时,合成产物具有近似线性分子结构,熔点为90℃,具有良好的成丝性,可获得平均直径10-20μm,组成为BC1.27N1.52Hx的先驱体纤维,先驱体纤维再经不熔化处理及1200℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维.

关键词：三氯环硼氮烷聚硼氮烷氮化硼纤维先驱体

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有机前驱体法合成氮化硼晶体及其性能

陶瓷学报 2016年第4期37卷 389-393页

作者：盛翠红周莹莹张鹏飞孙见成西安工程大学纺织与材料学院陕西西安710048 陕西省出入境检验检疫局陕西西安710068

基于三氯环硼氮烷的合成原理,根据路易斯酸碱理论,利用氯化铵和三氯化硼合成三氯环硼氮烷,并对其进行胺解,胺解产物聚合,然后氮化。利用红外光谱、TG-DSC、扫描电镜对氮化硼氮化前后的产物进行对比、性能表征、外光形貌分析。结果表明,... 详细信息

基于三氯环硼氮烷的合成原理,根据路易斯酸碱理论,利用氯化铵和三氯化硼合成三氯环硼氮烷,并对其进行胺解,胺解产物聚合,然后氮化。利用红外光谱、TG-DSC、扫描电镜对氮化硼氮化前后的产物进行对比、性能表征、外光形貌分析。结果表明,氮化后的氮化硼耐热性能良好,根据电镜照片可以看出制取的氮化硼为片状结构,有微孔,也可考虑作为吸附材料使用。

关键词：三氯环硼氮烷热性能聚合物氮化

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氮化硼的制备及其性能表征

合成纤维工业 2016年第2期38卷 49-52页

作者：周莹莹张昭环孙润军陈美玉刘呈坤西安工程大学纺织与材料学院陕西西安710048

以三氯化硼和氯化铵为原料,在110℃合成三氯环硼氮烷(TCB),将合成的TCB与异丙胺在0℃左右进行胺解反应,将胺解产物在120℃聚合,得到聚硼氮烷高聚物,聚硼氮烷经1 000℃氮化得到氮化硼(BN),对BN的热性能及晶体结构等进行表征。结果表明:... 详细信息

以三氯化硼和氯化铵为原料,在110℃合成三氯环硼氮烷(TCB),将合成的TCB与异丙胺在0℃左右进行胺解反应,将胺解产物在120℃聚合,得到聚硼氮烷高聚物,聚硼氮烷经1 000℃氮化得到氮化硼(BN),对BN的热性能及晶体结构等进行表征。结果表明:通过红外光谱和X射线衍射分析,聚合产物为聚硼氮烷,经1 000℃氮化后,形成BN晶体,晶体结构为斜方晶系;氮化过程存在部分游离碳(C),BN晶体中含有B,N,C元素;聚硼氮烷可溶于二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,可以进行湿法纺丝。

关键词：氮化硼聚硼氮烷三氯环硼氮烷聚合氮化

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有机前驱体法制备氮化硼纤维的研究进展

合成纤维 2013年第6期42卷 35-38页

作者：周莹莹张昭环西安工程大学纺织与材料学院陕西西安710048

氮化硼纤维作为正在发展中的一种重要的高性能无机纤维,具有优异的耐高温和透波性能。目前高性能氮化硼纤维的制备主要采用类似于碳纤维生产的有机前驱体转化法。介绍了国内外合成氮化硼纤维前驱体的各种合成方法以及各种合成产物制备... 详细信息

氮化硼纤维作为正在发展中的一种重要的高性能无机纤维,具有优异的耐高温和透波性能。目前高性能氮化硼纤维的制备主要采用类似于碳纤维生产的有机前驱体转化法。介绍了国内外合成氮化硼纤维前驱体的各种合成方法以及各种合成产物制备氮化硼纤维路线的优缺点,并对氮化硼纤维研究的发展趋势进行了展望。

关键词：氮化硼纤维前驱体聚硼氮烷三氯环硼氮烷