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三氟化硼乙醚溶液中卤代芴的电化学聚合

高分子学报 2008年第9期18卷 861-866页

作者：陈文范长利曾理强王幸聪褚奇徐景坤成都理工大学材料与化学化工学院成都610059 江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室南昌330013

在三氟化硼乙醚(BFEE)溶液中9-溴芴和9,9-二氯芴可以直接阳极氧化制备聚(9-溴芴)和聚(9,9-二氯芴).单体在BFEE中的起始氧化电位远低于在乙腈体系中的起始氧化电位.聚(9-溴芴)和聚(9,9-二氯芴)均可溶于强极性有机溶剂,如二甲基亚砜、四... 详细信息

在三氟化硼乙醚(BFEE)溶液中9-溴芴和9,9-二氯芴可以直接阳极氧化制备聚(9-溴芴)和聚(9,9-二氯芴).单体在BFEE中的起始氧化电位远低于在乙腈体系中的起始氧化电位.聚(9-溴芴)和聚(9,9-二氯芴)均可溶于强极性有机溶剂,如二甲基亚砜、四氢呋喃等,并分别表现出良好的蓝色和黄绿色发光性能,其电导率测定为10-1S/cm.红外光谱和核磁共振波谱表明聚合反应主要发生在2,7位.

关键词：聚芴卤代芴导电高分子电化学聚合三氟化硼乙醚

三氟乙酸和三氟化硼乙醚在硫杂卟啉合成中的应用

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高等学校化学学报 2008年第9期29卷 1760-1764页

作者：朱岩朱义州张经明郑健禺南开大学元素有机化学研究所元素有机化学国家重点实验室天津300071

利用三氟乙酸和三氟化硼乙醚在醇羟基与吡咯反应中的催化活性差异,使非对称取代噻吩双醇中的羟基选择性地与吡咯反应,得到单吡咯或双吡咯中间体.这些中间体经进一步的环化反应,得到一系列21,23-二硫杂卟啉衍生物,并通过核磁共振氢谱、... 详细信息

利用三氟乙酸和三氟化硼乙醚在醇羟基与吡咯反应中的催化活性差异,使非对称取代噻吩双醇中的羟基选择性地与吡咯反应,得到单吡咯或双吡咯中间体.这些中间体经进一步的环化反应,得到一系列21,23-二硫杂卟啉衍生物,并通过核磁共振氢谱、质谱、紫外-可见光谱和荧光光谱对其结构进行了表征.

关键词：硫杂卟啉三氟乙酸三氟化硼乙醚催化

9，10-二氢化菲在三氟化硼乙醚-浓硫酸混酸中的电化学聚合

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化学学报 2008年第13期66卷 1593-1598页

作者：卢宝阳曾理强徐景坤聂广明蔡涛江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室南昌330013 青岛科技大学化学与分子工程学院青岛266042

在三氟化硼乙醚(BFEE)-浓硫酸混合电解质体系中直接氧化9,10-二氢化菲获得了高质量聚(9,10-二氢化菲)膜,其电导率为3.8×10-1S/cm.9,10-二氢化菲在BFEE+10%浓硫酸体系中的起始氧化电位为***,远低于其在乙腈+0.1mol/LBu4NBF4溶液中的起... 详细信息

在三氟化硼乙醚(BFEE)-浓硫酸混合电解质体系中直接氧化9,10-二氢化菲获得了高质量聚(9,10-二氢化菲)膜,其电导率为3.8×10-1S/cm.9,10-二氢化菲在BFEE+10%浓硫酸体系中的起始氧化电位为***,远低于其在乙腈+0.1mol/LBu4NBF4溶液中的起始氧化电位(***).在BFEE+10%浓硫酸体系中获得的聚(9,10-二氢化菲)膜具有良好的电化学性质.聚合物部分溶于二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿等极性溶剂.FT-IR和量化计算表明聚合反应主要发生在2,7位或者3,6位.荧光光谱和热重分析表明聚合物是一种良好的蓝色荧光材料且具有良好的热稳定性.

关键词：导电高分子聚(9 ,10-二氢化菲) 电化学聚合三氟化硼乙醚

四氢呋喃/三氟化硼乙醚混合电解质中咔唑的电化学聚合

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高分子学报 2008年第11期18卷 1089-1095页

作者：申艳艳苗华明徐景坤张洪林卢宝阳江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室南昌330013 曲阜师范大学化学科学学院曲阜273165

在四氢呋喃/三氟化硼乙醚混合电解质中直接阳极氧化咔唑制备聚咔唑.单体的起始氧化电位为0.92 Vversus SCE,远低于单体在含0.1 mol.L-1Bu4NBF4的乙腈溶液中的起始氧化电位(1.36 Vversus SCE).在此体系中获得的聚咔唑膜具有良好的电化学... 详细信息

在四氢呋喃/三氟化硼乙醚混合电解质中直接阳极氧化咔唑制备聚咔唑.单体的起始氧化电位为0.92 Vversus SCE,远低于单体在含0.1 mol.L-1Bu4NBF4的乙腈溶液中的起始氧化电位(1.36 Vversus SCE).在此体系中获得的聚咔唑膜具有良好的电化学活性和稳定性,其电导率为7.0×***-1.聚合物可部分溶解于二甲基亚砜等强极性有机溶剂.UV-Vis,FT-IR,1H-NMR证明聚合物共轭长链的形成.该体系中获得的聚咔唑是一种蓝光发射材料,并具有良好的热稳定性.

关键词：聚咔唑导电高分子电化学聚合混合电解质四氢呋喃三氟化硼乙醚

三氟化硼乙醚及其混合电解质中导电高分子的电化学合成

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自然科学进展 2006年第1期16卷 1-6页

作者：鲁戈舞陈凤恩吴旭峰石高全清华大学化学系北京100084

电化学沉积是制备导电高分子材料的有效途径．三氟化硼乙醚(BFEE)溶液用作电化学聚合芳香性化合物的电解质能有效地降低单体的氧化聚合电位,制得各种高性能导电高分子材料．文中综述了十多年来在BFEE及其混合电解质溶液体系中导电高分... 详细信息

电化学沉积是制备导电高分子材料的有效途径．三氟化硼乙醚(BFEE)溶液用作电化学聚合芳香性化合物的电解质能有效地降低单体的氧化聚合电位,制得各种高性能导电高分子材料．文中综述了十多年来在BFEE及其混合电解质溶液体系中导电高分子电化学合成的研究进展,并介绍了在该体系中制备的各种导电高分子的应用前景．

关键词：三氟化硼乙醚电化学聚合导电高分子芳香性化合物

1,8-亚乙基萘在三氟化硼乙醚-聚乙二醇中的电化学聚合

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高分子学报 2007年第6期17卷 554-558页

作者：刘厚亭徐景坤周卫强蒲守智魏振宏申亮罗明标东华理工学院化学生物与材料学院抚州344000 江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室南昌330013

在三氟化硼乙醚(BFEE)-聚乙二醇(分子量400,PEG400)混合电解质溶液中,1,8-亚乙基萘直接阳极氧化聚合可以获得自支撑聚(1,8-亚乙基萘)膜.单体在三氟化硼乙醚+10%PEG400中的起始氧化电位为0.95 Vversus SCE,远低于单体在0.1 mol.L-1四氟... 详细信息

在三氟化硼乙醚(BFEE)-聚乙二醇(分子量400,PEG400)混合电解质溶液中,1,8-亚乙基萘直接阳极氧化聚合可以获得自支撑聚(1,8-亚乙基萘)膜.单体在三氟化硼乙醚+10%PEG400中的起始氧化电位为0.95 Vversus SCE,远低于单体在0.1 mol.L-1四氟化硼四丁基胺-乙腈溶液中的起始氧化电位(1.38 VversusSCE).同时PEG400的加入可以有效改善单体在三氟化硼乙醚中的溶解性.UV-Vis,FTIR和1H-NMR确定了1,8-亚乙基萘在4,5位聚合,荧光光谱表明固态及可溶聚(1,8-亚乙基萘)膜是蓝色发光材料.

关键词：聚(1,8-亚乙基萘) 导电高分子电化学聚合三氟化硼乙醚荧光

三氟化硼乙醚对水性环氧改性水泥砂浆性能的影响

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热固性树脂 2023年第4期38卷 31-33页

作者：李婧婧中石化巴陵石油化工有限公司湖南岳阳414014

通过水性环氧清漆耐酸碱性能及水性环氧体系改性砂浆抗压强度、抗折强度测试,研究了环氧树脂水性化方法中催化剂三氟化硼乙醚对应用性能的影响。结果表明,三氟化硼乙醚水解产物氢氟酸使水性环氧树脂固化物的耐碱性降低,破坏水泥水化产... 详细信息

通过水性环氧清漆耐酸碱性能及水性环氧体系改性砂浆抗压强度、抗折强度测试,研究了环氧树脂水性化方法中催化剂三氟化硼乙醚对应用性能的影响。结果表明,三氟化硼乙醚水解产物氢氟酸使水性环氧树脂固化物的耐碱性降低,破坏水泥水化产物结构,致使水性环氧改性砂浆强度降低,经过中和处理除去氢氟酸后的水性环氧改性水泥砂浆的抗压强度和抗折强度增加。

关键词：水性环氧水泥砂浆三氟化硼乙醚氢氟酸耐碱性抗压强度抗折强度

三氟化硼乙醚体系中聚芴及其衍生物的电化学制备和性能研究

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三氟化硼乙醚体系中聚芴及其衍生物的电化学制备和性能研究

作者：刘威中国海洋大学

学位级别：硕士

电化学法是制备导电聚合物的重要方法，并以快速制备和电化学性能突出等特点，为这类新型材料的实际应用起到了重要的作用。然而，如何提高导电聚合物的光学及电化学性能是当前世界的研究热点之一。芴及其衍生物是稠环芳香化合物中具有... 详细信息

电化学法是制备导电聚合物的重要方法，并以快速制备和电化学性能突出等特点，为这类新型材料的实际应用起到了重要的作用。然而，如何提高导电聚合物的光学及电化学性能是当前世界的研究热点之一。芴及其衍生物是稠环芳香化合物中具有可发射荧光的一类有机物，特别是以9位上不同取代方式所形成聚合物是当前有机光电领域中的重要材料。本论文介绍了在基于三氟化硼乙醚电解质中利用电化学方法制备聚芴及其电化学表征的工作，又通过有机合成方法制备了9,9-二(3,6,9-三杂氧癸基)-芴并进行电化学氧化聚合，获得了具有电化学活性且均匀的聚合物薄膜，在此基础上开展了光电性能的研究。主要实验内容和结论如下： 1.在三氟化硼乙醚体系中电化学法制备聚芴薄膜在三氟化硼乙醚体系中添加不同体积比的三氟乙酸进行电化学聚合芴，获得了未发生过氧化且表观均匀的聚合芴薄膜，该单体在三氟化硼乙醚-三氟乙酸(50%体积比)体系中的氧化电位最低仅为0.91V vsAg/AgCl，比在乙腈体系中的氧化电位要低得多。光谱分析发现电聚合反应发生在芴环上的3,6位或2,7位，利用红外吸收谱计算该聚合芴的平均聚合度为10，从而拥有了较高的共轭长度。荧光分析表明它是一种良好的蓝色荧光材料。该聚合物不溶于THF, DMSO, CHCl这类极性有机溶剂。进一步发现，该聚芴膜在1M LiClO/ACN体系中展现了可逆的氧化还原性，这为该聚合物应用于电化学电容器件提供了机遇。 2.电化学法制备活性炭/聚芴复合电极以不锈钢网为集流体制备了活性炭电极，在1M LiClO/ACN体系中展现出了良好的双电层电容特性，在此基础上进行电化学修饰聚芴来制备活性炭/聚芴复合电极，电解体系为三氟化硼乙醚-三氟乙酸体系。做出了有机荧光材料在电化学电极应用领域的尝试。后对该电极进行循环伏安测试，恒电流充放电测试，经计算发现，在1M LiClO/ACN中电极电容最高达227.1F g，且表现出非法拉第电容和双电层性质。在3mAcm的电流密度下充放电循环1200圈后电容保持78%，且库伦效率维持在95%以上，展现了突出的稳定性和电化学电容特性。但复合电极的等效串联电阻(ESR)要明显高于活性炭电极，说明所修饰的聚芴膜电阻较大。 3.芴基衍生物的合成及电化学氧化聚合对芴的9位通过化学法修饰3,6,9-三杂氧癸基，并成功获得具有双取代3,6,9-三杂氧癸基的聚芴衍生物。经分离纯化，对该单体进行红外，紫外以及氢谱核磁共振的表征。后在三氟化硼乙醚体系中进行电化学氧化聚合，获得掺杂态时为绿色的薄膜，而脱掺杂后的聚合物膜呈黄色。比较发现，9,9-(3,6,9-三杂氧癸基)-芴在三氟化硼乙醚体系中体现良好的电化学氧化性能，起始氧化电位为1.08V vsAg/AgCl。但在乙腈体系中无法成功发生氧化聚合，因而在乙腈这类中性体系中无法得到该聚合物膜。对该聚合物膜进行红外，紫外吸收以及荧光光谱表征，发现电化学氧化后得到的聚芴衍生物薄膜并未发生因过氧化而产生的羰基基团，表明该衍生物的稳定性。

关键词：聚芴三氟化硼乙醚三氟乙酸电化学复合电极

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乙酸-三氟化硼乙醚混合质子电解质

化学学报 2006年第18期64卷 1929-1932页

作者：马茶徐景坤周卫强杜玉扣江西科技师范学院江西省有机功能分子重点实验室南昌330013 苏州大学化学化工学院物理化学研究室苏州215006

乙酸和三氟化硼乙醚(BFEE)本身离子电导率很低,向乙酸中加入少量BFEE可以形成良好的混合质子电解质溶液.随着乙酸中BFEE浓度的变化,混合电解质溶液的离子电导率迅速上升,当BFEE摩尔分数为65%时具有最大值,达5800μS/cm.红外光谱和1HNMR... 详细信息

乙酸和三氟化硼乙醚(BFEE)本身离子电导率很低,向乙酸中加入少量BFEE可以形成良好的混合质子电解质溶液.随着乙酸中BFEE浓度的变化,混合电解质溶液的离子电导率迅速上升,当BFEE摩尔分数为65%时具有最大值,达5800μS/cm.红外光谱和1HNMR研究表明混合电解质中的主要导电离子为CH3COOH+2和CH3COOBF3-.

关键词：混合质子电解质乙酸三氟化硼乙醚 ^1H NMR