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γ-fe2o3磁性纳米粒子在氨基酸磁固相萃取中的研究

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γ-Fe2O3磁性纳米粒子在氨基酸磁固相萃取中的研究

作者：秦铭杉天津农学院

学位级别：硕士

本文旨在研究γ-feo磁性纳米材料对L-苯丙氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸这三种氨基酸进行磁固相萃取试验,以此判断γ-feo磁性纳米材料磁固相萃取氨基酸的可行性。试验用半胱胺、聚乙烯亚胺(PEI)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)及聚酰胺胺树... 详细信息

本文旨在研究γ-feo磁性纳米材料对L-苯丙氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸这三种氨基酸进行磁固相萃取试验,以此判断γ-feo磁性纳米材料磁固相萃取氨基酸的可行性。试验用半胱胺、聚乙烯亚胺(PEI)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)及聚酰胺胺树状大分子(PAMAM)对γ-feo表面进行修饰的方法。γ-feo首先进行Si o的包被,然后在γ-feo@Si o材料的表面进行功能化修饰,制备了四种氨基功能化的γ-feo磁性纳米材料,分别为γ-feo@Si o-半胱胺,γ-feo@Si o-PEI,γ-feo@Si o-APTMS,γ-feo@Si o-G1.0。对修饰后的四种磁性纳米材料进行了傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)图像表征,以证明γ-feo的氨基化表面修饰成功。之后使用这四种氨基功能化的磁性纳米材料分别对L-苯丙氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸三种氨基酸进行磁固相萃取试验,并设置了氨基酸溶液浓度梯度、氨基酸溶液p H值梯度、氨基酸溶液萃取时间梯度进行试验优化。吸附时间梯度设置为0.5h、1h、2h、4h、8h,p H值梯度设置为3、5、7、9、11,氨基酸溶液的浓度梯度设置为2.5×10mol/L、5.0×10mol/L、7.5×10mol/L、1.0×10mol/L、1.25×10mol/L。用荧光分光光度计检测上清液的荧光强度,荧光强度越低,纳米材料的吸附效果越好。根据结果显示在浓度梯度区间,萃取效果是一样的,说明该浓度区间的氨基酸溶液浓度不影响萃取效果,也说明氨基功能化的磁性纳米材料对氨基酸的萃取灵敏度较高。氨基酸溶液p H值和氨基酸溶液萃取时间的结果显示,γ-feo@Si o-G1.0材料对于L-苯丙氨酸的萃取效果最好,γ-feo@Si o-PEI材料其次;γ-feo@Si o-PEI材料对L-谷氨酸和L-赖氨酸的萃取效果最好,γ-feo@Si o-半胱胺材料其次,所以γ-feo@Si o-PEI材料更适合氨基酸溶液的磁固相萃取。对于洗脱萃取L-苯丙氨酸的材料,洗脱液用1%的SDS溶液与0.1mol/L的HCl溶液效果最好,无水甲醇洗脱效果其次,对于洗脱萃取L-谷氨酸的材料,洗脱液用无水甲醇的效果最好,1%的SDS溶液洗脱效果其次,对于洗脱萃取L-赖氨酸的材料,洗脱液用1%的SDS溶液效果最好,无水甲醇洗脱效果其次。

关键词： γ-fe2o3 磁性纳米颗粒功能化修饰磁固相萃取氨基酸荧光检测

负载γ-fe2o3椰壳活性炭催化剂的制备与表征

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炭素技术 2019年第6期38卷 49-53页

作者：刘维赛黄帮福刘兰鹏赵宏伟赵思孟潘春雷刘弘伟昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 云南省高校复杂铁资源清洁冶金重点实验室云南昆明650093 云南天朗节能环保集团有限公司云南安宁650302

以椰壳活性炭为原料,硝酸为氧化改性剂,通过化学沉淀法将γ-fe2o3负载到硝酸改性的活性炭上制得γ-fe2o3/AC催化剂,探讨硝酸改性与负载金属氧化物γ-fe2o3对活性炭物理性质和化学性质的影响。对催化剂采用XRD、SEM、BET、FTIR、XPS等手... 详细信息

以椰壳活性炭为原料,硝酸为氧化改性剂,通过化学沉淀法将γ-fe2o3负载到硝酸改性的活性炭上制得γ-fe2o3/AC催化剂,探讨硝酸改性与负载金属氧化物γ-fe2o3对活性炭物理性质和化学性质的影响。对催化剂采用XRD、SEM、BET、FTIR、XPS等手段进行表征。结果表明:实验制备的γ-fe2o3晶粒纯度高,结晶性能好,fe—o键特征峰明显,具有磁性的γ-fe2o3可以成功地负载到活性炭表面;椰壳活性炭在经过硝酸改性后,孔隙结构遭到部分烧蚀,炭骨架收缩,虽然微孔数量和微孔孔容降低,比表面积减小了16.98%,但是含氧酸性官能团羧基与酯基增多,o元素含量增加;在负载了γ-fe2o3后,γ-fe2o3晶体可以附着在活性炭的表面和中大孔的孔壁上,同时在孔道内堆积叠加构造出更多的微孔,降低了γ-fe2o3/AC的平均孔径,比表面积增大了8.11%。

关键词：椰壳活性炭改性 γ-fe2o3 孔结构官能团

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磁性纳米γ-fe2o3合成及掺杂研究

磁性纳米γ-Fe2O3合成及掺杂研究

作者：解小翠华东理工大学

学位级别：硕士

γ-fe203是一种重要的功能性材料,由于其杰出的磁性性能、化学稳定性以及生物适应性,在磁流体、生物过程以及信息存储等方面的应用广泛。而掺入稀有金属离子的纳米γ-fe203,既有纳米磁性材料的性质,且兼具有金属离子的特性,使其应用更广... 详细信息

γ-fe203是一种重要的功能性材料,由于其杰出的磁性性能、化学稳定性以及生物适应性,在磁流体、生物过程以及信息存储等方面的应用广泛。而掺入稀有金属离子的纳米γ-fe203,既有纳米磁性材料的性质,且兼具有金属离子的特性,使其应用更广泛;表面包覆壳聚糖的纳米γ-fe2o3（γ-fe2o3@CS）,不仅对重金属离子有吸附作用,而且由于其具有磁性更方便回收处理。本文采用溶胶-凝胶法和共沉淀法合成了纳米γ-fe2o3、稀土离子掺杂的γ-fe2o3,并成功制得γ-fe2o3@CS粒子。首先,采用溶胶-凝胶法,以feNo3·9H2o、酒石酸和乙醇为原料,50℃条件下合成纯的γ-fe203粒子。研究了反应温度、铁源、煅烧温度等对产物的形貌、物相的影响。同时,还合成了Co2+、Dy3+掺杂的γ-fe2o3粒子,并讨论产物的物相、形貌、磁学特性等随掺入量的变化情况。其次,采用共沉淀法,以feSo4·7H2o和NaoH为原料,80℃条件下合成得到纯的γ-fe203粒子。研究了反应温度、铁源、煅烧温度等对产物的形貌、物相的影响。同时,还合成了Co2+、Dy3+掺杂的γ-fe2o3粒子,并讨论产物的物相、形貌、磁学特性等随掺入量不同的变化情况。本章对磁流体在体外的滞留情况做简单讨论,并讨论了掺杂Co2+、Dy3+离子γ-fe2o3粒子的荧光性,结果表明其有很好的荧光性,γ-fe2o3磁性粒子的荧光性在生物标记应用中具有潜力,尤其是在荧光标记应用中具有很广阔的应用前景。最后,本文以自制的γ-fe2o3粒子为核,以壳聚糖、液体石蜡等为原料,成功制得壳聚糖包覆的γ-fe2o3@CS磁性微球,并讨论了对重金属离子Cu2+、Cd2+的吸附效果及影响因素,可用于含Cu2+、Cd2+等重金属离子废水的处理或者自来水中重金属离子的脱除,具有很好的前景。

关键词： γ-fe2o3 掺杂壳聚糖包覆荧光性

基于γ-fe2o3制备fe4N及其复合材料吸波性能研究

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基于γ-Fe2O3制备Fe4N及其复合材料吸波性能研究

作者：李诗琪南昌航空大学

学位级别：硕士

随着电磁技术的快速发展,电子设备及通讯技术已广泛运用在人类日常生活中。这会使人类长时间受到电磁波的危害。在军事上,为了提升现代武器的生存、突防能力及纵深打击能力,反射或吸收电磁波等方面的隐身吸波材料的出现和发展具有重大... 详细信息

随着电磁技术的快速发展,电子设备及通讯技术已广泛运用在人类日常生活中。这会使人类长时间受到电磁波的危害。在军事上,为了提升现代武器的生存、突防能力及纵深打击能力,反射或吸收电磁波等方面的隐身吸波材料的出现和发展具有重大的军事意义。吸波材料是一类能减少电磁波反射被监测的材料。其主要衰减微波的方式为将入射微波先阻抗匹配进行吸收,在材料内部进行衰减微波并转化为热能或其他形式能量。因此将吸波材料用于吸收、对抗电磁波以减少电磁波对人体的伤害;不仅如此,也可以在军事减小被雷达等探测器发现的可能,提高军事武器的防御或突击能力。本文采用了溶胶-凝胶法制备前躯体γ-feo、NH高温渗氮还原法制备单体feN,采用原位聚合法制备不同复合比例的γ-feo@PANI、feN@PANI复合物、溶胶-凝胶法制备出不同复合比例的γ-feo@Sio复合物和feN@Sio复合物。探究在制备过程中不同反应条件对产物生成的影响及复合物中不同比例对该复合物的性能影响。将制备出的产物通过XRD、SEM、TEM和FTIR等手段进行表征,采用VSM和VNA对产物进行磁性、电磁参数、吸波性能等性能表征。具体内容和结论有:(1)控制反应回流温度在70℃,煅烧温度在400℃时,溶胶-凝胶法制备的前躯体γ-feo为粒径在20 nm左右的球形纳米颗粒。该产物的饱和磁化强度Ms是43.5 emu/g,剩余磁化强度Mr是2.3 emu/g,矫顽力Hc是63.7 oe。在VNA测试中,前躯体γ-feo表现出在厚度H在5.0 mm,频率是3.67 GHz时,能具有最小反射损耗R(min)=-3.44 d B。(2)在一定NH流速中,通过NH高温渗氮还原制备单体feN,经实验确定渗氮温度在520℃,渗氮时间4 h能制备出较纯的feN相。单体feN的Ms=59.3emu/g,Mr=1.7 emu/g,Hc=80.8 oe。在H=1.0 mm,频率在15.4 GHz处能达到R(min)=-6.47 d B。(3)通过原位聚合法将前躯体γ-feo与PANI复合,发现在不同苯胺添加量对复合物的磁性及吸波性能有一定影响。苯胺添加量为100μL的复合物,在VSM测试中,Ms=17.5 emu/g、Mr=4.2 emu/g、Hc=580.9 oe。该复合物在吸波性能方面表现的最佳反射损耗情况为,H=5.5 mm时,在频率为7.7 GHz时有一个吸波峰值,R=-12.06 d B;H=3.0 mm时,达到R(min)=-14.31 d B,总的有效频宽为6 GHz。(4)通过溶胶-凝胶法将前躯体γ-feo与Sio复合,制备不同TEoS添加量的γ-feo@Sio复合物。经过实验发现,在TEoS添加量为550μL时,在VMA测试中表现出Ms=16.6 emu/g、Mr=3.7 emu/g、Hc=607.6 oe。在吸波性能方面,TEoS添加量为550μL的复合物表现较好;当H=5.5 mm时,存在频宽为5 GHz的有效吸收频段,R=-10.46 d B,在高频段存在R(min)=-10.57 d B,频率为16.2GHz,H=3.0 mm。(5)制备feN@PANI复合物采用原位聚合法,调控苯胺的添加量探究其对复合物磁性及吸波性能的影响。当苯胺添加量为100μL时,复合物的Ms=20.2emu/g、Mr=3.6 emu/g及Hc=205.8 oe。反射损耗在频率为9 GHz处峰值R为-22.07 d B,涂层厚度为5.0 mm;反射损耗在15.5 GHz处峰值为R=-26.15 d B,涂覆层厚度为3.0 mm。(6)通过溶胶-凝胶法制备不同TEoS添加量的feN@Sio复合物,探究不同厚度Sio层对复合物性能的影响。当TEoS添加量在550μL时,复合物的VSM测试中,表现出Ms=15.1 emu/g、Mr=0.6 emu/g、Hc=112.1 oe。在VNA分析中,复合物的最小反射损耗峰值在17.6 GHz处为-32.88 d B,厚度为5.0 mm。

关键词：吸波性能原位聚合法溶胶-凝胶法 γ-fe2o3 fe4N

原位漫反射红外光谱技术在γ-fe2o3基气敏材料气固界面反应中的应用研究

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原位漫反射红外光谱技术在γ-Fe2O3基气敏材料气固界面反应中的应...

作者：孔令聪华中科技大学

学位级别：硕士

金属氧化物半导体的气敏特性，是在一定温度下半导体化合物跟所接触的气体(氧化性或还原性)发生反应而导致电阻值发生变化的现象。漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)是近年来发展起来的一项原位(in situ)谱学检测技术，通过对催化剂... 详细信息

金属氧化物半导体的气敏特性，是在一定温度下半导体化合物跟所接触的气体(氧化性或还原性)发生反应而导致电阻值发生变化的现象。漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)是近年来发展起来的一项原位(in situ)谱学检测技术，通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些有价值的表面反应信息，进而对反应机理进行剖析，已在催化表征中日益受到重视。基于此，本文通过对金属氧化物半导体气敏传感器进行改性(掺杂贵金属和制备异质结材料)，提高对甲醛和丙酮等有毒气体的敏感性能，并运用DRIFTS手段探讨甲醛和丙酮等有毒气体在纳米γ-feo基敏感材料表面的吸附与反应情况。 (1)利用丝网印刷技术制备纯纳米γ-feo气敏元件，通过XRD和feSEM表征分析发现：γ-feo薄膜是由尺寸均匀的球状颗粒组成的多孔结构;晶体结构为立方相。测试其对100ppm甲醛和丙酮的气敏性能，利用DRIFTS研究了不同温度条件下，甲醛和丙酮气体在γ-feo薄膜表面的吸附与反应过程，研究表明：甲醛在其表面反应的主要物种为吸附态甲醛、二氧亚甲基和甲酸盐，另外还有少量的聚甲醛;丙酮在其表面反应的主要物种为吸附态丙酮、醋酸盐、甲氧基和碳酸盐类。由此推断出甲醛和丙酮在γ-feo薄膜表面的反应过程，并对气敏性能及气固界面反应机理进行解释。 (2)利用丝网印刷和滴注相结合的技术制备Pd/γ-feo气敏元件，测试其对100ppm甲醛和丙酮的气敏性能，利用DRIFTS研究了不同温度条件下，甲醛和丙酮气体在Pd/γ-feo薄膜表面的吸附与反应过程。研究表明：掺杂贵金属Pd提高了对甲醛的气敏性能。测试气体在掺杂金属Pd的表面发生反应，这些掺杂Pd由于不同的亲电性改变了静电势，继而改变了表面势垒高度，这相应地改变了半导体内部的电阻;同时，PdCl2分散在氧化铁颗粒表面，抑制了氧化铁颗粒长大，使其具有大的比表面积，这样气体分子更容易扩散进入气敏膜内，有利于气体分子与膜层材料之间的物质传输。 (3)利用丝网印刷技术制备Nbo/γ-feo气敏元件，测试其对100ppm甲醛和丙酮的气敏性能，利用DRIFTS研究了不同温度条件下，甲醛和丙酮气体在Nbo/γ-feo薄膜表面的吸附与反应过程。研究表明：在纳米γ-feo气敏材料中添加一定量的Nbo形成异质结构，提高了纯γ-feo气敏材料对甲醛和丙酮气体的气敏性能。一方面，Nbo的加入抑制了纳米γ-feo颗粒长大，形成大的比表面积，而大的比表面积有利于气敏性能;另一方面，Nbo增加了γ-feo的导电性，这有利于气敏材料与气体之间的电子转移。

关键词：原位漫反射红外光谱 γ-fe2o3 气敏性能气固界面反应甲醛丙酮 Pd掺杂 Nb2o5

四对磺酸基苯基卟啉与γ-fe2o3及Cu2o复合薄膜光波导传感器的制备及气敏性研究

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四对磺酸基苯基卟啉与γ-Fe2O3及Cu2O复合薄膜光波导传感器的制备...

作者：帕提古·买买提新疆大学

学位级别：硕士

光波导气体传感器（optical waveguide gas sensors,oWGs）,具有灵敏度高、响应快、抗电磁干扰、操作简单、生产成本低等优点。卟啉作为高度共轭的杂环化合物,具有特殊的光电特性、易修饰等特点,因此在光学及传感领域备受关注。卟啉类... 详细信息

光波导气体传感器（optical waveguide gas sensors,oWGs）,具有灵敏度高、响应快、抗电磁干扰、操作简单、生产成本低等优点。卟啉作为高度共轭的杂环化合物,具有特殊的光电特性、易修饰等特点,因此在光学及传感领域备受关注。卟啉类化合物在室温下与特定气体作用时,其光学性质会发生变化从而达到气体检测的目的。氧化铁（γ-fe2o3）和氧化亚铜（Cu2o）是因其具有热稳定性高、良好的光电性能、成本低、折射率高等优点,在气敏器件上有很好的应用前景。本论文将卟啉衍生物与表面有配位不饱和位点的金属氧化物通过静电作用和配位作用结合制备新型复合材料,实现卟啉与金属氧化物材料之间的电子传递,增强材料的光电性能并将其作为oWG传感元件的敏感材料。本研究中主要是利用四对磺酸基苯基卟啉（TSPP）为主要的气敏材料,通过与γ-fe2o3和Cu2o的复合制备光波导传感元件–。本文的主要研究内容分为三个部分:第一部分,以TSPP为敏感材料,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,通过旋转甩涂法在K+玻璃光波导表面用匀胶机固定薄膜,研制TSPP薄膜oWG气敏元件。利用紫外-可见分光光度计对薄膜与被测气体作用前后的吸光度变化进行分析,根据吸光度变化选出了oWG检测系统的光源。将制备好的敏感元件固定于oWG检测系统中,对浓度为1×10-3V0/V的几种酸性气体和十多种有机气体进行检测。为了使敏感元件的气敏性能达到最佳状态,优化了匀胶机的转速、溶液的质量分数和SDBS,PVP的含量等参数。从实验结果得知,最佳制膜条件下此敏感元件对H2S和乙二胺（EDA）气体表示出良好的选择性响应,可以检测到浓度为1×10-6 V/V0的H2S和EDA气体,并表现出良好的重复性响应,信噪比分别为20和11.5,RSD分别为7.6%和4.8%。第二部分,采用共沉淀法合成了γ-fe2o3纳米颗粒,并对其进行了XRD、XPS、IR表征。以γ-fe2o3和TSPP悬浮液作为敏感试剂,研制了TSPP-γ-fe2o3复合薄膜（composite thin film,CF）oWG（CFoWG）传感元件,并测试了气敏性能。oWG测试结果表明,在室温下,TSPP-γ-fe2o3 CFoWG传感器对EDA气体具有良好的选择性和较高的灵敏度,最低能检测到1×10-7 V/V0的EDA气体,信噪比（S/N）为8.33,RSD为0.99%。根据TSPP-γ-fe2o3复合薄膜与EDA作用前后的吸光度和IR光谱探讨其气敏机理。第三部分,采用低温液相一锅还原法制备Cu2o纳米颗粒,并对其粉末进行了XRD表征,对TSPP、TSPP-Cu2o溶液的紫外可见光谱进行了分析,利用PVP将Cu2o和TSPP在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中超声分散0.5 h,形成均匀的悬浮液,并采用旋转筛涂法其固定在K+玻璃光波导表面,制备TSPP-Cu2o复合薄膜/K+玻璃光波导传感元件。在室温下利用该传感元件对胺类、苯类及H2S、So2等气体进行气敏性能测试。实验结果表明该传感元件对H2S具有较高的响应,能够检测到体积比为1×10-7 V/V0的H2S气体。

关键词：四对磺酸基苯基卟啉 γ-fe2o3 Cu2o 硫化氢光波导

快速溶液蒸发法合成球形γ-fe2o3及其在氧化苯甲醇反应中的应用

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快速溶液蒸发法合成球形γ-Fe2O3及其在氧化苯甲醇反应中的应用

作者：宋丹妮辽宁师范大学

学位级别：硕士

磁纳米材料具有多种优势,尤其应用于环境保护方面。其不仅可以对产品分离回收,还能催化降解含酚等有毒的工业废水,满足当今绿色环境友好化学的需求。传统的合成路线有材料价格昂贵,工艺流程复杂等缺点。研究造价低廉,流程方便的合成方... 详细信息

磁纳米材料具有多种优势,尤其应用于环境保护方面。其不仅可以对产品分离回收,还能催化降解含酚等有毒的工业废水,满足当今绿色环境友好化学的需求。传统的合成路线有材料价格昂贵,工艺流程复杂等缺点。研究造价低廉,流程方便的合成方式是当前的主要任务。本论文通过快速溶剂蒸发法制得了球状γ-feo,用于催化氧化反应中。主要研究内容如下:(1)以乙酰丙酮铁、碳酸钠和硝酸钠的混合物为前驱体,采用快速溶剂蒸发法制备γ-feo催化剂。通过XRD、Raman、XPS、TEM、BET和FT-IR等手段对催化剂的晶相、表面基团和形貌进行研究。结果显示,制备的γ-feo呈微小颗粒团聚而成的球形,比表面积达到87m·g,其表面含有羟基和羰基等含氧官能团。考察了前驱体不同的组成、浓度比、溶剂及蒸发溶剂温度等条件。发现300℃快速蒸发溶剂下,体积比为6:4的乙醇和水为溶剂,浓度比为1:1:10的乙酰丙酮铁、碳酸钠和硝酸钠,得到的γ-feo具有最佳的催化活性。当蒸发溶剂温度在400℃以上时,部分γ-feo转化为α-feo。在催化反应中,γ-feo使用量为0.0167g、苯甲醇0.5m L、过氧化氢2m L、乙腈为溶剂、78 C反应10h,苯甲醇的转化率和苯甲酸的选择性分别达到86.78%和69.78%。进一步实验发现,溶剂对该反应很敏感。溶剂为正庚烷时,苯甲醛的选择性达到100%;溶剂为二氯甲烷或氯仿时,苯甲醇的转化率为100%。如果采用常规的室温下缓慢升温至指定温度或先干燥再蒸发的加热方式得到的γ-feo呈不均匀的片状,比表面积略有减小。催化氧化苯甲醇的活性也显著下降。若以氯化铁或硝酸铁替代乙酰丙酮铁为铁盐时,则得到α-feo,其催化活性显然低于γ-feo。因此,以fe(acac)为铁盐通过快速溶剂蒸发法得到的样品对催化氧化苯甲醇的活性显著优于常规方式下合成的样品。γ-feo具有磁性,易于分离回收。循环重复三次后,其催化活性的改变可以忽略不计。(2)将上述各种条件下通过快速溶剂蒸发法合成的γ-feo样品用于过氧化氢催化分解实验中。考察了影响制备和反应条件对过氧化氢分解的因素。发现选择前体乙酰丙酮铁、硝酸钠和碳酸钠的摩尔比为1:1:10的前驱体,体积比为6:4的乙醇和水溶解前驱体,制备的γ-feo将分解过氧化氢的活化能由220000 J?mol降低至2333J·mol,显著提高了过氧化氢分解的速率;其中,以正庚烷为溶剂,催化剂用量为0.01g、60C反应条件,过氧化氢分解的速率常数达到0.127min。

关键词：溶剂蒸发 γ-fe2o3 苯甲醇苯甲醛过氧化氢

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硫铁矿烧渣制备γ-fe2o3的研究

硫铁矿烧渣制备γ-Fe2O3的研究

作者：孔磊武汉理工大学

学位级别：硕士

硫铁矿烧渣是硫酸工业的固体废弃物，一般每生产1t硫酸会产生0.8t烧渣，我国每年排放约1200万t硫铁矿烧渣，仅有约10％的烧渣用于水泥等工业作辅助原料，不仅利用率低，而且产品的附加值也低，从而限制了烧渣的大规模利用。硫铁矿烧渣... 详细信息

硫铁矿烧渣是硫酸工业的固体废弃物，一般每生产1t硫酸会产生0.8t烧渣，我国每年排放约1200万t硫铁矿烧渣，仅有约10％的烧渣用于水泥等工业作辅助原料，不仅利用率低，而且产品的附加值也低，从而限制了烧渣的大规模利用。硫铁矿烧渣的综合利用既消除了烧渣对环境的危害，又使废弃物资源化，充分利用了烧渣中丰富的fe资源，具有重要的现实意义，而利用硫铁矿烧渣所得到的高质量的feSo·7Ho来制备γ-feo，开辟了综合利用硫铁矿烧渣的新途径。在众多金属氧化物中，γ-feo因其在磁性、催化和气敏等多方面的广泛使用而倍受瞩目。当前磁记录材料的应用越来越广泛，录音、录象和计算机带等都需要性能良好的γ-feo磁粉。磁性γ-feo由于其特殊的超顺磁性，因而在巨磁电阻、磁性液体和磁记录、软磁、永磁、磁致冷、巨磁阻抗材料以及磁光器件、磁探测器等方面具有广阔的应用前景。本论文以武钢金山店铁矿硫酸厂的硫铁矿烧渣为主要原料，在对目前硫铁矿烧渣回收及利用现状进行综合考察，结合实际的研究条件，通过还原焙烧、硫酸浸出、净化工艺制得了硫酸亚铁溶液，并浓缩、冷却结晶得到接近化学试剂纯的硫酸亚铁晶体。以此为原料，采用简易的一步氧化沉淀法制取γ-feo，并探讨了制备过程中中间产物铁黄的最佳工艺流程以及工艺参数。中间产物铁黄的制备是最终产物γ-feo生产的关键步骤。制备过程中feSo浓度、NH·Ho浓度，滴定速度，反应温度，pH、烘干时间、烘干温度均对铁黄的质量产生影响。实验结果表明，反应的最佳条件为：feSo浓度10％，NH·Ho浓度20％，滴定速度为10d／min，pH为7.4，反应温度25℃，烘干时间6h，烘干温度为90℃，产物的全铁含量为66.80％。以铁黄为原料，通过热处理确定制备γ-feo的最佳工艺及参数。γ-feo的制备受前驱物的处理工艺，热处理温度及热处理时间的影响。经实验得出，反应的最佳条件为：热处理温度为400℃，时间为30min且反应的前驱物需经NaCo浸渍处理。所得产物物相为γ-feo，且粒径约为86～136nm，且粒子间的团聚程度不大。其基本参数符合相关应用标准。与其它相关工艺相比，本工艺具有以下优点：工艺易操作、主要相关参数便于控制、能耗最小、整个流程所需要的流程较短、产品物相单一均匀、稳定性强。所以投入成本少，为对硫铁矿烧渣的广泛利用提供了良好的基础，达到了废物二次利用的目标。

关键词：硫铁矿烧渣还原焙烧铁黄氧化沉淀法 γ-fe2o3

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模板组装Ni/γ-fe2o3纳米线的研究

模板组装Ni/γ-Fe2O3纳米线的研究

作者：鄢宏燕山大学

学位级别：硕士

采用氧化铝模板制备了 γ-feo和 Ni纳米线、Ni纳米管以及Ni/γ-feo复合纳米线,并运用 TEM、SAED 以及 XRD 等技术研究了它们的结构。结果表明:所制备的 γ-feo 纳米线长度约为 3 μm,直径约为 400 nm,粗细均匀;可以通过控制氧化铝模... 详细信息

采用氧化铝模板制备了 γ-feo和 Ni纳米线、Ni纳米管以及Ni/γ-feo复合纳米线,并运用 TEM、SAED 以及 XRD 等技术研究了它们的结构。结果表明:所制备的 γ-feo 纳米线长度约为 3 μm,直径约为 400 nm,粗细均匀;可以通过控制氧化铝模板的反应电压和电解液温度调节纳米线的直径。反应液温度低于 20 ℃时将不能形成 β-feooH 纳米线;退火温度决定纳米线的结构,当温度超过 300 ℃时,有 γ-feo 纳米线生成。所制备的 Ni 纳米线为晶态,而 Ni 纳米管为非晶结构。纳米线的直径约为 400 nm 左右,纳米管的壁厚在 30 nm 之间。电沉积过程中电流密度的大小和反应时间的长短是影响 Ni 纳米管生成的主要因素,通过控制电沉积的反应电流密度和电沉积时间,可以调节纳米管的壁厚。通过模板组装,制备出了Ni/γ-feo复合纳米线,其中间为晶态γ-feo层,直径约为 405 nm,外层为非晶态 Ni,其厚度约为 4 nm。

关键词：氧化铝模板纳米线纳米管复合纳米线 γ-fe2o3