检索结果-南通市图书馆

作者：武博远景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

自古以来,红色因其内涵丰富,代表了吉祥、富贵、祥和等寓意,深受人们的喜爱。目前无机红色色料以Cd ses@Zr siO为代表被广泛使用,但其含有有毒的重金属元素Cd,导致其制备与使用受到严格的限制。因此开发一种环保无毒且呈色优异的红色色... 详细信息

自古以来,红色因其内涵丰富,代表了吉祥、富贵、祥和等寓意,深受人们的喜爱。目前无机红色色料以Cd ses@Zr siO为代表被广泛使用,但其含有有毒的重金属元素Cd,导致其制备与使用受到严格的限制。因此开发一种环保无毒且呈色优异的红色色料来取代Cd ses极为重要。γ-ces具有耐候性好、遮盖力强、抗紫外能力强、以及环保无毒等特点,使其成为取代Cd ses的色料的首要选择。但纯γ-ces的合成温度为1300℃,并且掺杂改性后γ-ces仍存在颗粒较粗、前驱体制备流程复杂、温度稳定性低和碱金属离子液相下难以有效掺入等问题。因此本文以降低色料合成温度,减小色料粒径和提升色料的温度稳定性为目标,来进行了研究:在Na/ce=0.2(化学式γ-Naces)的基础上,首先,以低温自蔓延燃烧法制备Na-RE掺杂型γ-ces色料,研究Na-RE复合掺杂对γ-ces性能影响;其次以柠檬酸为络合剂,系统的研究不同氧化剂与燃料比例、乙二醇的用量以及聚乙二醇用量对前驱体和硫化产物性能的影响;第三,在上述研究的基础上,对市售色料与低温自蔓延燃烧法细化后的色料进行siO包裹。主要研究结果如下:（1）低温燃烧法制备Na-RE（RE=Nd、La）复合离子掺杂γ-ces色料的性能研究:采用低温自蔓延燃烧法按照n（EDTA）:n（金属离子）=1.5,n（Na）/n(ceRE)=0.2其中RE=Nd（x=0,0.1,0.3,0.5,0.7,0.9）;RE=La（x=0,0.1,0.5,0.9,1.3,1.7,2.1,2.5）,在900℃硫化2 h后得到Na-RE复合离子共掺杂型γ-ces色料。结果显示:当以Nd为掺杂离子含量x=0.1时,色料的色度值从L*=39.96,a*=40.40,b*=30.82增加到L*=38.63,a*=42.65,b*=30.60,表明Na-Nd复合离子掺杂可以明显的提升样品色度。当La为掺杂离子时,随着La离子掺杂量的增加,色料颜色由红色（L*=39.42,a*=40.35,b*=30.28）变为橙红色（L*=49.15,a*=35.51,b*=40.64）逐步转变橘黄色（L*=54.85,a*=28.53,b*=37.30）并最终变为白蓝色（L*=66.66,a*=-1.42,b*=11.25）,表明Na-La共掺杂可以有效调节色料的颜色。Na-Nd与Na-La的复合掺杂将色料的温度稳定性分别提升至450℃和480℃。（2）工艺参数对低温自蔓延燃烧法制备γ-ces大红色料粒径与色度的影响:以ce（NO）·6HO为铈源,Na NO为掺杂剂,柠檬酸-乙二醇为络合剂,PEG为分散剂,HNO为氧化剂,去离子水为共溶剂,NH·HO为p H调节剂、Cs为硫源,采用低温自蔓延燃烧法来制备Na掺杂的γ-ces。研究溶液p H、络合剂的用量、氧化剂与还原剂的比例、乙二醇的用量及PEG的用量等工艺参数对γ-ces红色色料的影响。结果表明:当溶液p H=6～7,金属离子与柠檬酸摩尔比（简称CA/M）=2,NO含量与柠檬酸的摩尔比（简称H/CA）=0.5,乙二醇与柠檬酸摩尔比（简称EG/CA）=0.5,PEG添加量为5%时,制备的前驱体比表面积由为13.8358 m2/g增加至35.6281 m2/g,使得前驱体易于硫化,γ-ces的粒径由460 nm减小为210 nm,样品色度由L*=36.12,a*=37.88,b*=27.65提升至L*=40.16,a*=40.75,b*=25.45。（3）siO包裹市售色料与低温自蔓延燃烧法细化色料的对比研究:以市售色料与本研究细化色料为起始原料,以CTAB为表面活性剂,将TEOs水解后生成的siO包裹在色料表面,经过煅烧得到了核壳包裹结构的γ-ces@siO色料。结果表明:细化色料比市售色料更加细小,包裹后的细化色料平均粒径为0.942μm远小于包裹后的市售色料的平均粒径1.930μm,且siO包裹层厚度由市售色料的56nm增加至细化色料的78 nm,色度值相比于市售色料色度值L=32.59,a=39.12,b=27.24提升为L=39.25,a=40.15,b=27.83,其明度值提升幅度较大。细化色料的包裹率优于市售色料且包裹后的细化色料色差（ΔE）较小对色料的呈色更有利。温度稳定性由包裹后的市售色料669.8℃提升至包裹后的细化色料705.8℃。因此,色料颗粒粒径细小对色料的包裹层厚度、包裹率和温度稳定性均有较大提升。

关键词： γ-ce2s3 双络合剂掺杂颗粒粒径低温自蔓延燃烧法

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Effect of sr^2+ and Dy^3+ co-doping on coloration and temperature stabilization of a γ-ce2s3 red pigment

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Journal of Rare Earths 2020年第2期38卷 213-218页

作者： Yueming Li Qi Liu Fusheng song Zhumei Wang Zongyang shen Yan Hong National Light Industry Key Laboratory of Functional ceramic Materials Energy Storage and Conversion Ceramic Materials Engineering Laboratory of Jiangxi ProvinceSchool of Materials Science and EngineeringJingdezhen Ceramic InstituteJingdezhen 333403China

In this paper,a sr^2+and Dy^3+co-doped γ-ce2s3 red pigment was synthesized via a combination of coprecipitation and sulfurization *** oxide was prepared by presintering the coprecipitates,(ce,sr,Dy)CO3,followed by high-temperature sulfurization under a Cs2 *** effects of the sulfurization temperature,time,and doped proportion on the phase composition,color performance and temperature stability of γ-ce2s3 were systematically *** results show that a stable γ-ce2s3 red pigment can be obtained through sr^2+and Dy^3+co-doping at 730℃ for 200 *** diffraction peaks of all the samples shift to higher 2θ values with increasing doping proportion,indicating that part of the Dy^3+species enter the lattice and form a solid *** band gap of the samples remains practically constant at 2.01-2.04 eV,which causes their red *** best red-color quality(L*=37.13,a*=34.77,b*=29.44) is achieved when the pigment has a Dy^3+/ce^3+molar ratio of 0.15,and the material maintains its excellent red color(L*=31.49 a*=30.94 b*=25.33) after being heated at 410℃ for 30 min.

关键词： γ-ce2s3 Red pigment Co-precipitation sr^2+,Dy^3+ co-doped Rare earths

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Ca2+掺杂对γ-ce2s3红色色料的结构及性能的影响

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稀有金属 2019年第6期43卷 638-644页

作者：李新李月明宋福生王竹梅景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室江西省能量存储与转换陶瓷材料工程实验室江西景德镇333403

以ceO2为铈源, CaCO3为离子掺杂源, Cs2为硫源,采用气-固相反应法,在硫化制度900℃硫化150 min时制得Ca2+离子掺杂的γ-ce2s3红色色料。系统研究了不同的Ca, ce摩尔比(nCa/nce=0~0.5)对γ-ce2s3的物相组成、晶体结构、呈色性能及温度稳... 详细信息

以ceO2为铈源, CaCO3为离子掺杂源, Cs2为硫源,采用气-固相反应法,在硫化制度900℃硫化150 min时制得Ca2+离子掺杂的γ-ce2s3红色色料。系统研究了不同的Ca, ce摩尔比(nCa/nce=0~0.5)对γ-ce2s3的物相组成、晶体结构、呈色性能及温度稳定性的影响。研究结果表明:当未掺入Ca2+时,所得样品为纯α相,当nCa/nce=0.1时,为α相与γ相共存;而当nCa/nce=0.2~0.5时,α相已完全转变为γ相,并产生少量的Cas,且随着掺杂量的增大,γ-ce2s3的晶胞参数逐渐减小,产生的Cas含量则略有增加,说明部分Ca2+成功进入晶格并形成固溶体,另有少量Ca2+则与s2-结合形成Cas;随着nCa/nce增加,所合成样品的色调逐渐由暗红色向红色再向橙红色转变,且当nCa/nce=0.4时,样品的红度值a*达到最高(L*=31.75,a*=24.50,b*=16.01)。将该组分色料在空气气氛中490℃保温10 min后仍以γ相稳定存在,表明通过Ca2+离子的掺杂,填补γ-ce2s3晶格空位并形成固溶体,有利于稳定其晶格,从而使γ-ce2s3的温度稳定性由350℃提升至490℃。

关键词： γ-ce2s3 钙离子掺杂红色色料气-固相反应法

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水热法制备siO2/ZrsiO4复合包覆型γ-ce2s3色料的研究

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稀有金属 2020年第3期44卷 295-302页

作者：乐少文李月明沈宗洋王竹梅宋福生高轶群景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室江西省能量存储与转换陶瓷材料工程实验室江西景德镇333403

采用氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、正硅酸乙酯(TEOs)为前驱体,以siO2包裹γ-ce2s3(γ-ce2s3@siO2)为呈色剂,通过复合包裹法制备了siO2/ZrsiO4复合包覆型γ-ce2s3(γ-ce2s3@siO2/ZrsiO4)。系统研究了水热温度、混合液pH值、聚乙烯吡络烷酮(PVP)的添加量及不同的nCc/nZr等对合成包裹色料的影响,得到了合成γ-ce2s3@siO2/ZrsiO4的最佳条件。研究发现,基于色料的发色以及温度稳定性能,当nCc/nZr=1,PVP添加量为γ-ce2s3@siO2质量的20%时,调节混合液pH=9,经210℃水热反应12 h能够得到温度稳定性能较好的红色γ-ce2s3@siO2/ZrsiO4,其红度值(a*)为26.73。透射电子显微镜(TEM)结果表明利用正硅酸乙酯(TEOs)水解合成出了核壳结构的γ-ce2s3@siO2呈色剂,二次包裹后,在siO2表面形成了ZrsiO4吸附层。通过差热-热重(DTA-TG)结果可知,γ-ce2s3@siO2/Zrsi04相比γ-ce2s3@siO2,其温度稳定性能提升了147℃。

关键词： γ-ce2s3 氧化硅硅酸锆水热法包覆型

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Ca2+离子掺杂对γ-ce2s3合成温度及热稳定性的影响

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应用化学 2019年第6期36卷 683-689页

作者：王竹梅马振国李月明高轶群宋福生沈宗洋李志科景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院中国轻工业功能陶瓷材料重点实验室

以ceCl3·7H2O、CaCl2·2H2O和C2H2O4·2H2O为原料,在制备钙铈氧化物前驱体基础上,再以Ar气为载气、Cs2为硫源对钙铈氧化物前驱体进行硫化合成Ca2+掺杂的γ-ce2s3色料。通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)及差热-热重分析... 详细信息

以ceCl3·7H2O、CaCl2·2H2O和C2H2O4·2H2O为原料,在制备钙铈氧化物前驱体基础上,再以Ar气为载气、Cs2为硫源对钙铈氧化物前驱体进行硫化合成Ca2+掺杂的γ-ce2s3色料。通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)及差热-热重分析(TG-DTA)等技术手段表征了色料的结构和性能。结果表明,Ca2+掺杂能够明显降低γ-ce2s3的合成温度,当n(Ca2+):n(ce3+)≥0. 16时,在900℃硫化150 min即可获得纯相的γ-ce2s3,与不掺杂时合成γ-ce2s3的温度相比降低了300℃左右。同时,Ca2+掺杂能够提升γ-ce2s3的抗氧化能力,当n(Ca2+):n(ce3+)=0. 64时,氧化放热峰的温度由不掺杂时的490. 6℃提高至541. 0℃。

关键词： γ-ce2s3 红色料钙掺杂合成温度稳定性

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γ-ce2s3包覆色料的制备与研究

γ-Ce2S3包覆色料的制备与研究

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作者：章彧景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

本文以γ-ce2s3红色料为研究对象。以TEOs(正硅酸乙酯)、NH3OH(氨水)为主要原料,使用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和CTAB(十二烷基溴化氨)对γ-ce2s3色料表面进行改性处理,采用溶剂热法制备出si02包覆γ-ce2s3的颜料。讨论不同表面改性处理方法... 详细信息

本文以γ-ce2s3红色料为研究对象。以TEOs(正硅酸乙酯)、NH3OH(氨水)为主要原料,使用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和CTAB(十二烷基溴化氨)对γ-ce2s3色料表面进行改性处理,采用溶剂热法制备出si02包覆γ-ce2s3的颜料。讨论不同表面改性处理方法对γ-ce2s3悬浮液的分散效果的影响,分析了不同ce与si的比例、包覆次数等对si02包覆γ-ce2s3包覆层致密性和厚度的影响。进一步通过测试包覆的γ-ce2s3的耐温性、色度变化、显微结构等来检验包覆效果。以ZrOCl2·8H2O为锆源、TEOs为硅源,采用溶剂热法制备了ZrsiO4包覆体。讨论了不同pH值和反应温度对形成ZrsiO4含量和形貌的影响,为下一步ZrsiO4包覆γ-ce2s3提供了有利参考价值。当采用PVP、CTAB、sDs对色料表面进行改性处理时,非离子型分散剂PVP和阳离子型分散剂CTAB对色料都有一定的改性作用,但阴离子分散剂sDs没有起到分散作用。非离子型分散剂CTAB可以在碱性环境中依旧保持较高的活跃度,添加了CTAB的色料悬浮液中,色料的整体Zeta电位的绝对值有明显提高,适用于对γ-ce2s3的改性处理。当分散剂添加量低于色料质量的10wt%时存在色料的团聚沉淀,当分散剂添加量大于10wt%分散效果基本稳定。因此在表面改性剂的选择上非离子型分散剂PVP更适合于γ-ce2s3色料悬浮液的分散,且添加量为色料质量的10%效果最佳。采用溶剂热法对γ-ce2s3颗粒进行表面包覆时,不同铈硅的比例对包覆效果影响很大。当ce:si=1:1时,由于TEOs引入量不足,导致没有足够的si02生成。当ce:si=1:2时,TEOs生成了较多的si02颗粒,并包覆在色料表面,但色料表面依旧有少许部分没有被包覆。当ce:si=1:3时,TEOs生成的si02颗粒非常完整的包覆在色料表面。包覆后的色料热稳定性能从350℃提升到了550℃,且红度值为29.84(未包覆色料的红度值为0.73),远优于未包覆的色料。在对γ-ce2s3色料颗粒进行一次包覆的研究基础上,进一步通过引入阳离子分散剂CTAB改变已包覆色料表面的电荷,并再次添加TEOs对包覆γ-ce2s3色料进行二次包覆的研究,结果发现：二次包覆之后γ-ce2s3的表面包覆层厚度增加明显,从一次包覆的小于0.5μm增加到约1 μm,同时在550℃热处理之后,色料的红度值为31.98,大于一次包覆的红度值。由于对γ-ce2s3色料进行二次包覆过程中,部分TEOs发生自模板成型,生成一定量的空心si02,这些空心球在对未来超细γ-ce2s3包覆上可以起到很大作用。在包裹色料的研究中,采用硅酸锆为色料包裹体,一直是研究的热点,因此,本文通过低温水热法合成硅酸锆粉体,并研究了水热温度,pH值对产物的影响。发现随着pH值的逐渐升高,ZrsiO4的结晶度更好。提高水热温度可促使ZrsiO4生长向多层厚度发展,有助于对γ-ce2s3色料的包裹。

关键词： γ-ce2s3 siO2 红色色料包覆色料硅铈比分解温度 ZrsiO4

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γ-ce2s3红色包裹色料的制备工艺及性能研究

γ-Ce2S3红色包裹色料的制备工艺及性能研究

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作者：乐少文景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

随着环保意识逐渐深入人心,有毒无机红色色料的使用被严格限制,亟待开发出新型的环保型无机红色色料。γ-ces具有无毒、颜色大红、抗紫外线辐射等优点,被认为是一种极具潜力的新型环保无机大红色料。但γ-ces在氧化气氛中的稳定温度仅35... 详细信息

随着环保意识逐渐深入人心,有毒无机红色色料的使用被严格限制,亟待开发出新型的环保型无机红色色料。γ-ces具有无毒、颜色大红、抗紫外线辐射等优点,被认为是一种极具潜力的新型环保无机大红色料。但γ-ces在氧化气氛中的稳定温度仅350℃,该色料目前主要应用于塑料、油墨及涂料等低温行业,尚难用于陶瓷等高温装饰行业。为了提升γ-ces色料的温度稳定性能,最常用的方法是在色料表面包裹一层透明且稳定的物质。因此,本论文主要针对包裹型γ-ces红色色料的改性、制备工艺及其温度稳定性等进行研究,主要研究内容如下:1.采用st?ber法制备了非晶态siO(a-siO),研究了其在高温煅烧后的物相及微观结构的变化,并探讨其在高温下产生变化的反应机理。研究表明:非晶siO在1200℃以下煅烧后不发生晶化,在1200℃煅烧后晶化为四方相的α-方石英。a-siO在高温煅烧后颗粒尺寸会逐渐减小,颗粒形貌发生明显变化。这是由于a-siO中含有大量C=O及si-OH官能团,在高温下分别以CO和HO的形式脱除。颗粒尺寸的减小会使颗粒比表面积及表面能增加,最终导致高温下颗粒之间发生团聚。因此,采用a-siO作为包裹材料制备的γ-ces包裹色料,其包裹层会随着煅烧温度的升高而逐渐减薄并团聚收缩,使γ-ces色料暴露在外被氧化,而不能有效提升γ-ces色料的温度稳定性能。2.以sr(NO)为sr掺杂源、ce(NO)·6HO为原料,(NH)2CO为沉淀剂制备沉淀物,沉淀物干燥后在1000℃下煅烧,获得sr掺杂的铈氧化物。将该氧化物按一定比例与正硅酸乙酯(TEOs)水解所得的a-siO溶胶混合并干燥制得粉料,该粉料在一定温度下通过Ar气鼓泡Cs进行硫化,硫化结束后继续在Ar气氛下升高至一定温度下煅烧并保温一段时间,获得晶体siO包裹的sr掺杂型γ-ces色料(sr掺杂γ-ces@c-siO)。系统研究了 nce/nsi 比、硫化温度、高温煅烧温度等因素对c-siO包裹型色料的呈色、耐酸性及温度稳定性的影响。结果表明:当在nce/nsi为0.4、硫化温度为900℃、硫化时间为2h、Ar气煅烧温度为1200℃、Ar气煅烧时间为1h时,可获得良好包覆结构的sr掺杂γ-ces@c-siO色料。该包裹色料的L*、a*和b*值分别为38.22、28.97和25.49。包裹色料具有良好的耐酸蚀性能,经2M浓度HCl酸蚀6 h后色度损失率仅为4%,且具有良好的温度稳定性,其起始氧化温度达到758℃。3.以市售γ-ces为起始色料,采用分步包裹法制备了 a-siO/ZrsiO复合包覆型γ-ces色料(γ-ces@a-siO/ZrsiO)。系统研究了水热温度、反应溶液的pH值、聚乙烯吡络烷酮(PVP)的添加量及nce/nZr摩尔比等参数对复合包裹型色料的呈色及温度稳定性的影响,优化γ-ces@a-siO/ZrsiO的最佳制备条件。研究发现:当nce/nZr=1、混合液 pH=9、PVP 添加量为 γ-ces@a-siO 质量的 20%时,经 210℃水热反应12 h能够得到温度稳定性能较好的γ-ces@a-siO/ZrsiO红色色料,其L*、a*、b*值分别为 38.70、26.73 和23.21。TEM分析表明,利用TEOs水解合成出了核壳结构的γ-ces@a-siO呈色剂,二次包裹后,在a-siO表面形成了 ZrsiO吸附层。由DTA-TG分析结果可知,相比γ-ces@a-siO单层包裹色料,γ-ces@a-siO/ZrsiO复合包裹色料的温度稳定性能提高了 159℃。

关键词： γ-ce2s3 无毒红色色料包裹温度稳定性能

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掺杂/包裹型γ-ce2s3大红色料的制备及其性能与微观形貌的研究

掺杂/包裹型γ-Ce2S3大红色料的制备及其性能与微观形貌的研究

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作者：吴福灵景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

γ-ces色料具有颜色鲜红,着色性好,遮盖力强,紫外光耐候性好,环保无毒等优点,具有良好的应用前景,被认为是Cdsse、Hg s等有毒大红色料的首选替代品。然而γ-ces色料合成温度较高,未掺杂的ceO前驱体需在1300℃以上的温度硫化才能合成γ-C... 详细信息

γ-ces色料具有颜色鲜红,着色性好,遮盖力强,紫外光耐候性好,环保无毒等优点,具有良好的应用前景,被认为是Cdsse、Hg s等有毒大红色料的首选替代品。然而γ-ces色料合成温度较高,未掺杂的ceO前驱体需在1300℃以上的温度硫化才能合成γ-ces,且容易残留暗红色的β-ces中间相,该法合成的γ-ces色料颗粒亦较粗;此外纯γ-ces抗氧化温度低,空气气氛350℃即被氧化失去红色。鉴于此,本文以减小色料粒径,提升色料色度和温度稳定性为主要研究目标,通过低温燃烧法、酸/碱分步溶胶凝胶法和PEG、碳粉细化包裹色料对γ-ces进行改性合成,制备出掺杂改性和包裹改性的γ-ces大红色料,较大幅度地减小了色料的颗粒粒径,提升了色料的呈色和抗氧化温度。主要研究结果如下:(1)低温燃烧法制备色料:以ce(NO)·6HO为铈源,Na NO为掺杂剂,EDTA(乙二胺四乙酸)为络合剂,将ce(NO)·6HO、Na NO、EDTA按一定比例溶于去离子水配置成均匀溶液,加入一定量的HNO作氧化剂,用NH·HO调节溶液的p H,使EDTA与ce可以较好的络合。将配置好的溶液搅拌形成均匀的前驱体溶液;然后将前驱体溶液放在烘箱中加热使其蒸发多余水分,形成粘稠的凝胶,得到的凝胶置于马弗炉中点火,低温燃烧合成蓬松的前驱体粉体,研究了EDTA用量及点火温度对ceO前驱体的微观形貌影响,Na掺杂对抗氧化性能的影响,以及不同制备方法对色料色度及粒度的影响。结果表明:当原料加入量按照n(ce:Na:EDTA))=1:0.2:2,p H=7,点火温度为500℃时制得的前驱体粉体最为蓬松,颗粒最小。该粉体经850℃硫化120 min制得呈色鲜红,颗粒细小的γ-ces色料,该色料色度值为L*=33.43,a*=38.32,b*=32.34,平均粒径为1.14μm,色料在空气气氛下390℃煅烧10 min仍具有一定红色,其色度值L*=29.04,a*=31.22,b*=29.88。相较于气固法制备的色料其红度值a*由30.45提升至38.32,平均粒度由5.42μm减小到1.14μm,抗氧化温度由350℃提高到390℃。(2)酸/碱两步催化溶胶凝胶法制备色料:以TEOs为硅源,ce(NO)·6HO为铈源,Na NO为掺杂剂,脲为碱源,采用酸/碱两步溶胶-凝胶法制备了ceO嵌入siO孔道内的ceO@a-siO包裹色料前驱体,研究了不同预烧温度对该前驱体孔径和形貌的影响,发现在400℃预烧时前驱体粉体的平均孔径最小,比表面积最大,该前驱体经硫化煅烧得到一种siO基体上镶嵌了多个γ-ces色料颗粒的栆糕结构的γ-ces@c-siO大红包裹色料,大幅度提升了包裹色料的色度和抗氧化温度,该色料色度值L*=30.46,a*=37.73,b*=26.41,平均粒径为30.52μm,在空气气氛下900℃煅烧10 min后色度值为L*=27.61,a*=29.06,b*=17.25。(3)为降低酸碱分步溶胶凝胶法制备的包裹色料的颗粒粒度,采用PEG、碳粉分步细化的方法,在酸、碱分步溶胶凝胶制备的基础上加入聚乙二醇1000(PEG1000)作为添加剂,抑制siO微球在溶胶凝胶过程形成大的团簇,制备了ceO@a-siO/PEG包裹色料前驱体,经干燥、煅烧除去PEG获得颗粒细小的ceO@a-siO,并将碳粉与ceO@a-siO混合研磨,得到ceO@a-siO/C前驱体粉,研究了PEG1000及碳粉加入量对前驱体形貌及粒度和色料呈色及粒度的影响,发现当PEG1000加入量为10wt%时获得的粉末最细,平均粒径为2.88μm。前驱体粉在900℃硫化2 h合成γ-ces,1300℃惰性气氛煅烧1h得到含碳的γ-ces@c-siO包裹色料,将该色料在500℃空气气氛煅烧1 h除去多余碳粉后获得γ-ces@c-siO大红色料。发现当碳粉加入量为m/m(ceO2@siO2))=1/8时,包裹色料的呈色最佳,平均粒径为3.17μm,色度值L*=28.46,a*=32.30,b*=26.82,该色料在空气气氛850℃煅烧10 min后色度值为L*=31.45,a*=26.15,b*=22.01。

关键词： γ-ce2s3 低温燃烧法酸/碱分步溶胶凝胶法掺杂/包裹抗氧化性能颗粒粒径

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低温燃烧法制备掺杂/包裹型γ-ce2s3红色色料及其性能的研究

低温燃烧法制备掺杂/包裹型γ-Ce2S3红色色料及其性能的研究

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作者：林晖东景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

在中国,红色代表了吉祥、喜庆与富贵,深受国人的喜爱与追捧。目前广泛使用的无机红色颜料大多含有镉、铅、汞等对人体和环境有害的重金属元素,而它们的生产使用也受到了越来越严格的限制,因此环保无毒的γ-ces受到人们广泛的关注。γ-ce... 详细信息

在中国,红色代表了吉祥、喜庆与富贵,深受国人的喜爱与追捧。目前广泛使用的无机红色颜料大多含有镉、铅、汞等对人体和环境有害的重金属元素,而它们的生产使用也受到了越来越严格的限制,因此环保无毒的γ-ces受到人们广泛的关注。γ-ces是一种无机红色色料,其色彩鲜艳、遮盖力强且紫外光耐候性好,最重要的是γ-ces色料环保无毒,这些优点使其具有良好的应用前景。但γ-ces的合成温度较高,未掺杂的γ-ces需要在1200℃以上硫化合成,且合成的色料颗粒较粗。此外纯γ-ces的温度稳定性较差,空气气氛下350℃即会被氧化失去红色。因此,本文以降低色料合成温度,减小色料粒径和提升色料的温度稳定性为目标,通过低温燃烧法(简称LCs)制备出掺杂改性和包裹改性的γ-ces,在小幅降低γ-ces合成温度的同时较大幅度的减小了色料的颗粒粒度,提升了色料的温度稳定性。主要研究结果如下:1)低温燃烧法制备掺杂型色料:分别采用低温燃烧法和共沉淀法制备了γ-ces色料的前驱体粉末。研究了不同制备方法对色料前驱体孔径、微观形貌及硫化产物的形貌、颗粒尺寸的影响。结果表明:相对于共沉淀法而言,采用LCs法制备的Ba2+掺杂型γ-ces红色色料,当n Ba/ce=0.1时,其前驱体颗粒更小且呈现三维通孔网状结构,比表面积由4.90 m2/g增加至27.05 m2/g。这使得前驱体粉末在进行硫化反应时反应更加充分,色料的硫化温度由900°C降低至850°C。此时两种方法制备色料的红度值a*基本相同,但LCs法制备的色料b*和L*略有提升,色料整体更加明亮。同时,LCs法硫化制备的γ-ces色料颗粒相较于共沉淀法制备γ-ces色料颗粒,平均粒径由14.07μm降低至3.89μm。2)低温燃烧法制备硼酸盐微晶玻璃包裹色料:以ce(NO)·6HO为铈源,HBO为硼源,EDTA为络合剂,HNO3为氧化剂,NH3·HO为p H调节剂,通过Na NO3引入Na+掺杂降低γ-ces的合成温度并改善色度,采用低温燃烧法制备含硼酸盐玻璃和ce O2的混合前驱体,并以硫单质为硫源进行高温硫化。研究了不同硼酸添加量对硼酸盐微晶玻璃包裹γ-ces色料的温度稳定性的影响,并择优进行了微观结构分析。结果表明:当n B/ce=1.40时,可以得到色度和温度稳定性俱佳,且具有核壳结构的硼酸盐微晶玻璃包裹γ-ces红色色料,此时色料色度为L*=27.93,a*=42.01,b*=18.59,在空气气氛下680℃处理10 min仍有较好的色度(L*=22.76,a*=30.86,b*=17.38),较大的提升了γ-ces的温度稳定性。3)为了更好的提升色料的温度稳定性,采用低温燃烧法制备硼硅酸钠玻璃包裹色料:以ce(NO)·6HO为铈源,HBO为硼源,TEOs为硅源,Na NO3为掺杂剂,EDTA为络合剂,HNO3为氧化剂,NH3·HO为p H调节剂,采用低温燃烧法制备含硼硅酸钠玻璃和ce O2的混合前驱体。研究了不同硼添加量对硼硅酸钠玻璃包裹γ-ces色料的温度稳定性的影响,并择优对微观结构进行分析。结果表明:当n B/ce=4.20时,可以得到温度稳定性较好且具有镶嵌结构的硼硅酸钠玻璃包裹γ-ces红色色料,此时色料色度为L*=22.30,a*=27.95,b*=20.73,在空气气氛下700℃处理10min仍有一定的色度(L*=17.50,a*=14.29,b*=14.17),较大的提升了γ-ces的温度稳定性。

关键词： γ-ce2s3 温度稳定性掺杂/包裹颗粒粒径低温燃烧法

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包裹型γ-ce2s3大红色料的制备及其性能研究

包裹型γ-Ce2S3大红色料的制备及其性能研究

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作者：刘顺国景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

随着人类环保意识的增强,含重金属的无机颜料受到了环境保护法令的严格限制,具有无毒性、颜色深红、抗紫外线辐射等优点的γ-ces大红色料,被认为是有毒镉系红色颜料的首选替代材料。目前,该色料已广泛应用于涂料、油墨及塑料等生产领域... 详细信息

随着人类环保意识的增强,含重金属的无机颜料受到了环境保护法令的严格限制,具有无毒性、颜色深红、抗紫外线辐射等优点的γ-ces大红色料,被认为是有毒镉系红色颜料的首选替代材料。目前,该色料已广泛应用于涂料、油墨及塑料等生产领域,但其在氧化气氛中的稳定性仅为350℃的缺陷极大地限制了它的应用范围。因此,提高γ-ces大红色料在空气气氛下的热稳定性成为当前的研究热点。基于上述现状与需求,本论文对包裹型γ-ces大红色料的制备进行了较为深入的研究,主要包含以下内容:采用st(?)ber法制备了siO包裹型γ-ces大红色料,研究了乙醇/水体积比和正硅酸乙酯(TEOs)浓度对包裹层微观结构的影响,并对其包裹层形成机理进行了探讨。研究表明:当乙醇/水体积比为100:20,TEOs浓度为25 mg·ml时,能获得致密均匀的60 nm厚度siO包裹层,该色料相对于未包裹色料热稳定性提高了200℃左右,在550℃的空气气氛下煅烧后其L*、a*和b*值分别为29.59、27.53和27.66。本论文还进一步通过多次包裹实现了对γ-ces的siO超厚包裹,三次包裹后包裹层厚度可达到140 nm,该色料与AlO-BO-siO-ZnO系统的低温熔块于620℃空气气氛下共烧后依然显示出鲜艳的红色色度,其色度L*、a*和b*值分别为30.28、32.45和26.40,而未包裹色料则完全氧化为白色,熔融后的熔块可能通过封闭无定形态siO中的部分气孔对色料起到一定的保护作用。激光粒度分析结果还发现,包裹后的色料粒度分布更加均匀,分散性更佳。以丁醇锆为锆源,采用醇盐水解法制备了ZrO包裹型γ-ces大红色料并分析了ZrO包裹层的生长机理。实验结果表明:ZrO包裹层厚度随着丁醇锆在反应溶液中的浓度增加而增加。在100 ml的乙醇溶液中,滴加0.5 ml醋酸(2M)控制反应速度,当丁醇锆浓度为15 ml·L可获得较佳的包裹效果。激光粒度分析结果表明包裹后的色料具有更好的分散性,可见光反射光谱曲线分析则表明包裹后的色料在红光区域的反射率有一定程度的提升(62.43%→68.80%),其相应的色度值变化L*、a*和b*也呈现增大的趋势,其最大增幅△L*=6.11,△a*=1.53以及△b*=0.84,说明包裹后由于色料分散性改善,其呈色性能更佳。但ZrO包裹色料的高温抗氧化性能无明显改善,这可能是由于形成的包裹层不够致密。在上述研究基础上,本论文还以γ-ces@siO和γ-ces@ZrO为起始色料,尝试采用分步控制法制备ZrsiO包裹γ-ces色料。TEM和sEM分析结果表明:以γ-ces@siO为起始色料时,由于ZrsiO生成过程是由si向ZrO层迁移,从而未能如预期在γ-ces@siO色料表面形成完整的核-壳包裹结构。以γ-ces@ZrO为起始色料时,则由于氧化锆包裹层不够致密,从而在溶液中进行反应时,siO未能在γ-ces@ZrO表面形成稳固的包裹层。结合ZrsiO形成过程和γ-ces色料的特性,提出了分步控制法制备ZrsiO包裹γ-ces大红色料的几种制备模型。

关键词： γ-ce2s3 大红色料包裹型色料氧化硅包裹氧化锆包裹

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