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γ-十一内酯反应精馏过程的控制模拟及分析

现代化工 2018年第11期38卷 230-234页

作者：许保云宋云飞艾波上海化工研究院有限公司精细化工研究所上海200062

研究了反应物大大过量情况下,γ-十一内酯的反应精馏过程控制。利用Aspen Dynamics软件进行γ-十一内酯反应精馏过程的动态模拟,通过灵敏度判据进行了温度控制板的选择,并在Aspen Dynamics建立了单端温度控制结构CS1和两端温度控制结构... 详细信息

研究了反应物大大过量情况下,γ-十一内酯的反应精馏过程控制。利用Aspen Dynamics软件进行γ-十一内酯反应精馏过程的动态模拟,通过灵敏度判据进行了温度控制板的选择,并在Aspen Dynamics建立了单端温度控制结构CS1和两端温度控制结构CS2。对系统施加进料流量±10%扰动和进料组成±5%扰动测试,测试结果表明,CS2控制结构可有效抵抗运行过程中的进料扰动,维持系统稳定运行,保证γ-十一内酯收率>60%。由此说明两点式温度控制结构能够有效进行γ-十一内酯反应精馏过程控制。

关键词： γ-十一内酯反应精馏过程控制温度控制结构产品收率

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γ-十一内酯的合成与提纯研究

γ-十一内酯的合成与提纯研究

作者：冯佳佳天津大学

学位级别：硕士

γ-十一内酯是一种极其重要的内酯类香料,具有强烈的桃子香气,故又称为桃醛,可广泛应用于日化香精和食用香精,近年来其合成和提纯方法的研究受到广泛关注。本文系统研究了γ-十一内酯的制备和提纯工艺,为工业生产提供理论指导。以正辛... 详细信息

γ-十一内酯是一种极其重要的内酯类香料,具有强烈的桃子香气,故又称为桃醛,可广泛应用于日化香精和食用香精,近年来其合成和提纯方法的研究受到广泛关注。本文系统研究了γ-十一内酯的制备和提纯工艺,为工业生产提供理论指导。以正辛醇和丙烯酸甲酯为原料,在引发剂过氧化二特丁基的作用下,通过游离基加成反应合成了γ-十一内酯粗产品,通过气相色谱法实现了对反应进程的监控,系统考察了游离基加成反应的各影响因素。实验结果表明,最佳投料比为丙烯酸甲酯∶正辛醇=1∶7 ,催化剂用量为1%(相当于总质量),反应时间为8h,反应温度为180℃,使用恒压滴液漏斗加料2.5h,收率可达到78%(以丙烯酸甲酯为基准)。提纯γ-十一内酯粗产品使用真空间歇精馏操作,在严格控制好其它操作条件的前提下,重点研究了回流比对产品纯度和收率的影响。采用变回流比操作时,采出初期设定回流比为8,采出后期设定回流比为12,产品纯度超过99%,收率超过50%。本文还系统分析了游离基加成反应的副反应状况,采用添加催化助剂的方式提高了产品收率,并改善了其它工艺操作参数。催化助剂包括酸、卤化锌和无机盐。催化剂联用的效用包括:提高产品收率、缩短反应时间、降低反应温度、减少正辛醇用量以及降低重组分杂质含量。

关键词： γ-十一内酯游离基加成真空间歇精馏催化助剂收率纯度

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γ-十一内酯合成过程特征及反应动力学研究

γ-十一内酯合成过程特征及反应动力学研究

作者：秦榛华东理工大学

学位级别：硕士

针对以正辛醇、丙烯酸为原料,二叔丁基过氧化物为引发剂反应生成γ-十一内酯的体系,较系统地开展了关于过程主副反应特征、表观反应动力学、间歇反应过程模拟、反应机理路径分析以及相应反应动力学的研究。采用反应与分离耦合的间歇反... 详细信息

针对以正辛醇、丙烯酸为原料,二叔丁基过氧化物为引发剂反应生成γ-十一内酯的体系,较系统地开展了关于过程主副反应特征、表观反应动力学、间歇反应过程模拟、反应机理路径分析以及相应反应动力学的研究。采用反应与分离耦合的间歇反应过程认识了制备γ-十一内酯的过程特征,确定了动力学研究的基本条件：醇酸摩尔比n[正辛醇]：n[丙烯酸]为6.5：1、反应压力为常压。通过设计实验及相关分析表征方法,确定了γ-十一内酯反应过程中主反应是正辛醇与丙烯酸发生自由基加成及酯化反应生成内酯和水;副反应主要是丙烯酸与体系内其他自由基发生的自聚反应。采用密闭间歇搅拌反应系统研究了γ-十一内酯合成的表观动力学。基于零时刻丙烯酸含量等于反应终了时γ-十一内酯含量的假设,在温度155℃-185℃的范围内建立了γ-十一内酯合成反应的表观动力学模型,其中γ-十一内酯及水的生成速率对丙烯酸为一级,指前因子A0为3×1010min-1,活化能Ea为93.1kJ·mol-1。利用表观动力学模型,采用ASPEN Plus中的RCSTR和RadFrac模块对γ-十一内酯合成的间歇反应精馏过程进行了模拟计算,过程中γ-十一内酯生成量、塔内蒸汽量以及塔顶馏分组成随时间变化的计算结果与实际情况相符,可以为分离过程设计和优化提供数据。基于安瓿瓶反应系统,对γ-十一内酯合成反应机理及路径进行了探索和分析。根据假设的不同反应机理及路径建立了相应的本征动力学模型,通过对比不同模型与实验数据的匹配程度,进行了反应路径的修正,初步确定了γ-十一内酯合成过程中链引发、链传递及链终止的主要反应历程。在合理简化和优化计算后,回归得到了各步基元反应的动力学模型参数。

关键词： γ-十一内酯过程特征表观动力学反应机理本征动力学

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γ-十一内酯的合成研究

江西科学 2015年第4期33卷 475-479页

作者：周作良俞忠华江西省轻工业研究所南昌330029 江西华晨香料化工有限公司江西抚州344800

γ-十一内酯的合成方法主要有2种,一种是以十一烯酸为原料,经异构和内酯化反应制得,另一种是以正辛醇和丙烯酸酯为原料,经游离基加成后,再通过闭环反应得到γ-十一内酯。对γ-十一内酯的合成现状进行了综述,并对江西华晨香料化工有限公... 详细信息

γ-十一内酯的合成方法主要有2种,一种是以十一烯酸为原料,经异构和内酯化反应制得,另一种是以正辛醇和丙烯酸酯为原料,经游离基加成后,再通过闭环反应得到γ-十一内酯。对γ-十一内酯的合成现状进行了综述,并对江西华晨香料化工有限公司生产的γ-十一内酯进行了简要介绍。

关键词： γ-十一内酯合成研究

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γ-十一内酯的合成研究

许昌学院学报 2005年第2期24卷 121-123页

作者：张富捐王经亚张翔宇许昌学院化学系河南许昌461000 许昌市实验中学河南许昌461000

以过氧化二特丁基为催化剂,通过丙烯酸甲酯和正辛醇反应合成γ十一内酯.研究了各有关因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度1 80℃,回流反应时间4h ,酯醇物质的量比为1∶7,催化剂用量为0 .8% (相对于反应物总质量) .在此条件... 详细信息

以过氧化二特丁基为催化剂,通过丙烯酸甲酯和正辛醇反应合成γ十一内酯.研究了各有关因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度1 80℃,回流反应时间4h ,酯醇物质的量比为1∶7,催化剂用量为0 .8% (相对于反应物总质量) .在此条件下,γ十一内酯的收率可达65 .2 % .

关键词： γ-十一内酯催化合成正辛醇丙烯酸甲酯过氧化二特丁基

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γ-十一内酯合成工艺的研究

香料香精化妆品 2003年第2期 4-6页

作者：蔡宝国孙晔金东元姜荫上海应用技术学院生物与食品工程系上海200235

本文介绍了以正辛醇 ,丙烯酸甲酯为原料 ,二叔丁基氢过氧化物为引发剂制备γ -十一内酯的方法 ,着重研究了原料的投料比、反应温度、反应时间与产物收率的关系 ,得出了合成γ -十一内酯合理的反应条件 ,产品收率达 82 %。

关键词： γ-十一内酯合成工艺研究正辛醇丙烯酸甲酯原料

石墨烯负载的Pd-Co双金属催化剂催化合成γ-十一内酯

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安徽化工 2015年第6期41卷 15-19,24页

作者：周琳冯乙巳合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009 桐城师范高等专科学校安徽桐城231400

γ-十一内酯是一种极具应用价值的化工原料。采用化学还原法制备出石墨烯负载的Pd-Co催化剂(Pd-Co(x∶y)/G;x∶y为Pd与Co的质量比)并将其应用于催化剂正辛醇和丙烯酸合成γ-十一内酯的反应。对所制催化剂采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光... 详细信息

γ-十一内酯是一种极具应用价值的化工原料。采用化学还原法制备出石墨烯负载的Pd-Co催化剂(Pd-Co(x∶y)/G;x∶y为Pd与Co的质量比)并将其应用于催化剂正辛醇和丙烯酸合成γ-十一内酯的反应。对所制催化剂采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)及场发射透射电子显微镜(TEM)等进行表征。同时,考查不同因素对于反应的影响,最终得到γ-十一内酯的产率为85%的极佳结果。

关键词： γ-十一内酯 Pd-Co/G 正辛醇丙烯酸

γ-Al_2O_3负载的Pd-Ni双金属催化剂催化合成γ-十一内酯

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安徽工程大学学报 2015年第4期30卷 36-42页

作者：周琳合肥工业大学化学与化工学院安徽合肥230009 桐城师范高等专科学校理工系安徽桐城231400

采用浸渍法制备了γ-Al2O3负载的Pd-Ni双金属催化剂(Pd-Ni(x∶y)/Al2O3;x∶y为Pd与Ni的质量比),并将其应用于合成γ-十一内酯的反应.所制Pd-Ni/Al2O3催化剂经过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪及场发射透射电子显微镜等检测手段分析,确... 详细信息

采用浸渍法制备了γ-Al2O3负载的Pd-Ni双金属催化剂(Pd-Ni(x∶y)/Al2O3;x∶y为Pd与Ni的质量比),并将其应用于合成γ-十一内酯的反应.所制Pd-Ni/Al2O3催化剂经过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪及场发射透射电子显微镜等检测手段分析,确认了Pd及Ni两种金属均匀地分布于载体γ-Al2O3之上.在催化反应中,考察了单(双)金属催化剂、反应温度、反应时间等因素对于反应的影响.Pd-Ni(1∶1)/Al2O3(PN-1∶1)催化剂展现出了最佳的催化性能,其催化的反应中γ-十一内酯的产率达到85%左右.

关键词： γ-十一内酯 XRD XPS TEM Pd-Ni(1∶1)/Al2O3

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微波辐射条件下γ-十一内酯的合成研究

实验室研究与探索 2004年第8期23卷 52-53页

作者：陶萍郁美娟孟庆华冯骏材上海交通大学分析测试中心上海200030 上海交通大学化学化工学院上海200240 南京大学化学化工学院南京210093

γ-十一内酯是一种内酯型香料，浓度低时呈持久而强烈的桃子香味，可作为很多花香型或幻想型香精的组成成分，有时也用于食用香精中。另外γ-十一内酯还可用作香料二氢茉莉酮的合成原料。

关键词： γ-十一内酯香料合成工艺微波辐射