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水热一步法制备α-磷酸氢锆

福建师范大学学报（自然科学版） 2016年第5期32卷 39-43页

作者：崔青青张金梦吴官正孔令涛陈清松李晓燕赖寿莲丁富传福建师范大学材料科学与工程学院福建省高分子材料重点实验室福建福州350007

以Zr OCl2·8H2O和磷酸溶液为反应原料,通过水热一步法合成了具有层状结构的α-磷酸氢锆（α-Zr P）晶体.采用通过FT-IR、SEM和XRD对产物进行表征,考察了磷酸溶液浓度（3,6 mol·L^-1）对α-Zr P的产率、晶形、结晶度、粒径大小及分布... 详细信息

以Zr OCl2·8H2O和磷酸溶液为反应原料,通过水热一步法合成了具有层状结构的α-磷酸氢锆（α-Zr P）晶体.采用通过FT-IR、SEM和XRD对产物进行表征,考察了磷酸溶液浓度（3,6 mol·L^-1）对α-Zr P的产率、晶形、结晶度、粒径大小及分布的影响.结果表明,通过水热一步法可以制得具有六边菱形层状结构的高结晶度的α-Zr P;采用3 mol·L^-1磷酸溶液合成的α-Zr P-3M产率为88.1%,粒径分布宽,粒径分布范围为100～500 nm;采用6 mol·L^-1磷酸溶液合成的α-Zr P-6M产率为95.8%,粒径分布窄,粒径均为500 nm左右.

关键词：水热一步法 α-磷酸氢锆结晶度粒径分布

羟基磷灰石及α-磷酸氢锆纳米复合水凝胶的制备及性能表征

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羟基磷灰石及α-磷酸氢锆纳米复合水凝胶的制备及性能表征

作者：吴官正福建师范大学

学位级别：硕士

纳米复合水凝胶(Nanocomposite hydrogel, NC gel)作为一种含水率高达80%-90%,力学强度高达几十兆帕的材料,融合了纳米材料的尺寸效应和界面效应,具有独特的三维网络结构,集吸水、保水、缓释、柔软和优异的机械性能于一体。本论文通过... 详细信息

纳米复合水凝胶(Nanocomposite hydrogel, NC gel)作为一种含水率高达80%-90%,力学强度高达几十兆帕的材料,融合了纳米材料的尺寸效应和界面效应,具有独特的三维网络结构,集吸水、保水、缓释、柔软和优异的机械性能于一体。本论文通过水热法和模板法制备了针状与棒状的羟基磷灰石(HA),对HA分散性能、形貌及结构表征,发现模板法比水热法制备的HA结晶度更高,纯度更好,热稳定性和分散性能更加优异。将模板法合成的HA分散于AM的水溶液中,过硫酸钾-亚硫酸氢钠(KPS-SBS)为复合引发剂,通过原位复合聚合,制备了PAM-HA纳米复合水凝胶。经过拉伸、打结拉伸、负载、压缩、回弹等一系列力学性能测试,结果表明该材料断裂伸长率为1570.76%,拉伸强度为957.86 kPa,拉伸模量为61.41 kPa,并且具有优异的抗形变与抗疲劳能力。用SEM.对冷冻干燥后的样品进行表征,表明所得产品为多孔连贯的三维网络结构材料,PAM-HA纳米复合水凝胶有良好的吸水溶胀性能,溶胀比达1014.76%。以ZrOCl2—8H2O和磷酸溶液为反应原料,通过水热一步法,合成α-磷酸氢锆(α-ZrP)晶体。当磷酸溶液的浓度为反应物3 mol/L与6 mol/L时,产品α-ZrP-3M与α-ZrP-6M的产率却分别高达88.1%与95.8%。通过水热一步法可以制得高结晶度的具有六边菱形层状结构α-ZrP-3M和α-ZrP-6M, α-ZrP-3M粒径分布宽,粒径分布范围为100-500 nm;α-ZrP-6M粒径分布窄,粒径均为500 nm左右,α-ZrP-6M比α-ZrP-3M的晶型结构更为完美,结晶度更高。同样说明了反应原料磷酸浓度的提高,有利于生成结晶度更高的α-ZrP。以丙烯酰胺为单体,分别以α-ZrP-3M和α-ZrP-6M为物理交联剂,采用原位聚合法制得了PAM-ZrP(3M)-10、 PAM-ZrP(3M)-20、PAM-ZrP(6M)-10和PAM-ZrP(6M)-20四组纳米复合水凝胶,对应的断裂伸长率分别达到了1533.37%、1873.43%、1963.90%、1976.10%,对应的拉伸强度分别为203.75 kPa、2766.34 kPa、866.77 kPa、2069.23 kPa,对应的拉伸模量分别为13.85 kPa、147.68 kPa、45.33 kPa、104.72 kPa,表现出了优异的拉伸性能和力学强度。制备的HA及a-ZrP纳米复合水凝胶具有优异的机械性能和较高的溶胀比。为制备高强度的水凝胶,以满足其在医学工程领域的应用开拓了新的途径。

关键词：纳米复合水凝胶羟基磷灰石 α-磷酸氢锆力学性能溶胀比

晶态层状有机—无机混合磷酸锆的制备及插层研究

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晶态层状有机—无机混合磷酸锆的制备及插层研究

作者：牛丽明西南师范大学

学位级别：硕士

层柱材料是近年来发展起来的一类多功能材料,种类繁多,制备方法多样。由于它既具有像离子交换树脂一样的离子交换性能,又有像沸石一样的择形吸附和催化性能,而且常常具有较高的热稳定性和耐酸碱的能力,因此受到国内外研究者的广泛关注。... 详细信息

层柱材料是近年来发展起来的一类多功能材料,种类繁多,制备方法多样。由于它既具有像离子交换树脂一样的离子交换性能,又有像沸石一样的择形吸附和催化性能,而且常常具有较高的热稳定性和耐酸碱的能力,因此受到国内外研究者的广泛关注。插层化学作为一门涉及无机、有机、分析、物理化学,并与固态化学、物理学、材料科学相互联系的边缘学科,也在迅速的发展。人们尝试将质子、金属离子、有机分子、金属配合物、聚合物和蛋白质等客体分子引入层柱材料主体,调变其层间结构和功能,以得到一些具有光、电、磁、催化等性能的材料,具有十分广阔的应用前景。磷酸锆类化合物是插层化学中研究较多的一类层柱材料,其中含一分子结晶水的α-磷酸氢锆α-Zr(HPO)·HO(简写为α-ZrP)最具代表性,研究报道较多,但对其衍生物有机-无机混合磷酸锆的研究报道较少。利用有机合成化学的丰富多样性,合成含有不同种类有机活性基团的有机膦酸,从而将不同种类有机活性基团引入有机-无机混合磷酸锆层柱材料中,那么不同有机基团含量和层间距的有机-无机混合磷酸锆就可能具有各种不同的性能,可以满足不同用途的需要。因此,开展有机-无机混合磷酸锆的制备和插层研究是十分有意义的课题。本文报道合成了五种α-氨甲基膦酸,用红外光谱(IR),核磁共振氢谱(HNMR)和核磁共振磷谱(PNMR)对其结构进行了表征,用电位滴定测定了这些有机膦酸在水溶液中的质子离解平衡,并进行了讨论。用直接沉淀法首次合成了不同x值(0.65、1、1.35、2)的晶态层状N,N-二乙酸亚氨基亚甲基膦酸-磷酸氢锆(α-ZPPMIDA)和N-甲基甘氨酸亚甲基膦酸-磷酸氢锆(α-ZPMPMGA),通过红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)、固态核磁共振磷谱(PNMR)和固态核磁共振碳谱(CNMR)等手段

关键词：层柱材料插层化学 α-磷酸氢锆有机-无机混合磷酸锆晶态层状插层复合物

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超微粒有机催化剂结构分析

Chinese Journal of Chemical Physics 1996年第4期9卷 367-371页

作者：刘存业王跃刘荣泰傅相锴西南师大物理系 630715 西南师大化学系 630715

利用X-射线衍射技术观测分析磺化苯膦酸锆(α-ZrPS)超微粒材料的原子结构.发现α—ZrPS作为α—磷酸氢锆(α—ZrP)的有机衍生物有着类似的层状构造,并且同属于单斜晶系.由片状有机分子基因层状堆垛构构成的超微粒α—ZrPS催化剂提高了... 详细信息

利用X-射线衍射技术观测分析磺化苯膦酸锆(α-ZrPS)超微粒材料的原子结构.发现α—ZrPS作为α—磷酸氢锆(α—ZrP)的有机衍生物有着类似的层状构造,并且同属于单斜晶系.由片状有机分子基因层状堆垛构构成的超微粒α—ZrPS催化剂提高了表面催化活性和反应热稳定性.

关键词： X-射线衍射 α-磷酸氢锆超微料催化剂

聚乙烯醇/层状纳米颗粒高阻隔复合涂料的制备和表征

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聚乙烯醇/层状纳米颗粒高阻隔复合涂料的制备和表征

作者：崔青青福建师范大学

学位级别：硕士

本工作以聚乙烯醇(PVA)高分子为基体,分别以KH560改性蒙脱土(MMT)、正丙胺剥离α-磷酸氢锆(α-ZrP)和KH560改性氧化石墨烯(GO)为层状结构纳米粒子,经搅拌、超声等过程,制备PVA/层状纳米粒子复合涂料,并将所制备的复合涂料涂布于PET薄膜... 详细信息

本工作以聚乙烯醇(PVA)高分子为基体,分别以KH560改性蒙脱土(MMT)、正丙胺剥离α-磷酸氢锆(α-ZrP)和KH560改性氧化石墨烯(GO)为层状结构纳米粒子,经搅拌、超声等过程,制备PVA/层状纳米粒子复合涂料,并将所制备的复合涂料涂布于PET薄膜表面,热固化后得到高阻隔性能的PET复合膜。主要内容如下:第一部分MMT经KH560表面改性后与PVA溶液,经搅拌、超声等过程得PVA/MMT-KH560涂布液,采用浸涂的工艺,将其涂布在PET表面,制得PET-PVA/MMT-KH560 复合膜。采用 FTIR、XRD、TGA、DSC、UV-vis、SEM、力学拉伸和阻隔性能进行测试。结果表明,KH560/MMT=1/10(质量比),PVA:MMT-KH560=1/1(质量比),杂化液总浓度为1.5wt%时,复合膜的氧气和水蒸气透过率分别是0.005 cm3/(m2 24h)和4.94 cm3/(m2·24h),阻隔效果最佳,透光率在75%以上,拉伸模量为1335.2 MPa。第二部分以经正丙胺剥离过的α-ZrP与PVA溶液共混制得PVA/α-ZrP杂化液,将PVA/α-ZrP浸涂于PET膜表面,经烘干得PET-PVA/α-ZrP复合膜。采用FTIR、XRD、TGA、DSC、UV-vis、SEM、TEM、力学拉伸和阻隔性能进行测试。结果表明,当PVA/α-ZrP剥离液=1.5/1(质量比),杂化液总浓度为***%时,复合膜的氧气和水蒸气透过率分别是1.09 cm3/(m2·24h)和2.96 cm3/(m2·24h),阻隔性能最佳,透光率高达80%,拉伸模量为1639.0 MPa。第三部分被KH560改性后的氧化石墨烯(GO)与基体(PVA)通过插层反应得到高阻隔性能的PVA/MGO涂布液。将涂料均匀涂覆在PET表面,热固化后得到PET-PVA/MGO 复合膜。采用 FTIR、XRD、TGA、DSC、UV-vis、SEM、TEM、力学拉伸和阻隔性能进行测试。当PVA/MGO=25/1(质量比),PVA/MGO杂化液总浓度为2.0 wt%时,复合膜的氧气和水蒸气透过率分别是0.56 cm3/(m2·24h)和2.95 cm3/(m2·24h),阻隔效果最佳,透光率高达60%,拉伸模量为5930.7 MPa。本论文制备的PVA/MMT-KH560、PVA/α-ZrP和PVA/MGO复合材料具有良好的机械性能和阻隔性能,有望在食品包装领域得到应用。

关键词：聚乙烯醇蒙脱土 α-磷酸氢锆氧化石墨烯高阻隔涂料

APPLICATION OF AN INORGANIC ION EXCHANGERα-Zr(HPO4)2·H2O IN ELECTROREDUCTION OF CARBON MONOXIDE

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Chinese Journal of Reactive Polymers 1993年第2期2卷 102-106页

作者： HAOJinku ZHAOWeijun 等 DepartmentofChemistry TianjinNormalUniversityTianjin300074 DepartmentofChemistry NankaiUniversityTianjin300071

Gas phase reduction of carbon monoxide to formaldehyde and ethylene was found in electrochemical cell with an inorganic ion exchanger α-Zr(HPO4)2·H2O used as solid proton-conducting electrolyte at room temperature and atmospheric *** type and amount of the electroreduction of CO depend on the different metal electrodes and current densities,which gives a lank between heterogeneous catalysis and electrochemistry.

关键词：无机离子交换剂 α-磷酸氢锆电解还原一氧化碳