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机械工程材料 2016年第6期40卷 65-68页

作者：古亚军张海军李发亮张少伟武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室武汉430081

采用化学沉淀方法在硅粉表面沉淀了Ni（OH）2,利用其原位合成NiO来催化硅粉氮化制备Si3N4粉,研究了原位合成NiO含量（质量分数为0-2.0%）和氮化温度对硅粉氮化的影响。结果表明：原位合成的NiO可以促进硅粉的氮化,随着NiO含量的增加,硅... 详细信息

采用化学沉淀方法在硅粉表面沉淀了Ni（OH）2,利用其原位合成NiO来催化硅粉氮化制备Si3N4粉,研究了原位合成NiO含量（质量分数为0-2.0%）和氮化温度对硅粉氮化的影响。结果表明：原位合成的NiO可以促进硅粉的氮化,随着NiO含量的增加,硅粉的氮化率呈先增后减的变化趋势;随着氮化温度的升高,硅粉氮化率逐渐提高,当温度升高到1 400℃、NiO质量分数为1.0%时硅粉全部氮化;制备的Si3N4呈晶须状,直径为65~497nm,其生长符合固-液-气-固（SLGS）生长机理。

关键词：硅粉 Si3N4 催化氮化 NiO

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镁铝尖晶石微粉对氧化镁-尖晶石浇注料基质流变性的影响

镁铝尖晶石微粉对氧化镁-尖晶石浇注料基质流变性的影响

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2015耐火材料综合学术年会暨第十三届全国不定形耐火材料学术会议和2015耐火原料学术交流会

作者：段红娟张海军张少伟范苏晓武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室

以电熔氧化镁细粉、ρ-AlO、α-AlO微粉和镁铝尖晶石微粉为主要基质原料,研究了镁铝尖晶石微粉对氧化镁-尖晶石浇注料基质流变性能的影响。研究表明:氧化镁-尖晶石浇注料的基质具有近Bingham流体的特征,随着镁铝尖晶石微粉加入量的增多... 详细信息

以电熔氧化镁细粉、ρ-AlO、α-AlO微粉和镁铝尖晶石微粉为主要基质原料,研究了镁铝尖晶石微粉对氧化镁-尖晶石浇注料基质流变性能的影响。研究表明:氧化镁-尖晶石浇注料的基质具有近Bingham流体的特征,随着镁铝尖晶石微粉加入量的增多,基质的屈服应力不断升高。由黏度-时间曲线得出,氧化镁-尖晶石浇注料中镁铝尖晶石微粉的加入量不宜超过6%(w)。

关键词：氧化镁-尖晶石浇注料流变性镁铝尖晶石微粉

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原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系

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耐火材料 2017年第1期51卷 13-16页

作者：李发亮段红娟陈子瑛钟翔刘奇曹南萍武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081 江西省工业陶瓷工程技术研究中心江西萍乡337022

为改善氧化铝陶瓷的韧性,以Al_2O_3、Si O2和AlF_3·3H_2O为原料,原位合成了莫来石晶须-氧化铝复合体系。探讨了AlF_3·3H_2O加入量(质量分数分别为2.9%、9.1%和16.6%)和热处理温度(1 400、1 500和1 600℃)对在Al_2O_3为80%~90%(w)的粉... 详细信息

为改善氧化铝陶瓷的韧性,以Al_2O_3、Si O2和AlF_3·3H_2O为原料,原位合成了莫来石晶须-氧化铝复合体系。探讨了AlF_3·3H_2O加入量(质量分数分别为2.9%、9.1%和16.6%)和热处理温度(1 400、1 500和1 600℃)对在Al_2O_3为80%~90%(w)的粉体中原位合成莫来石晶须的影响,并研究了莫来石晶须的生长机制。结果表明:原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系的最佳工艺条件是Al F3·3H2O加入量为9.1%(w),热处理条件为1 600℃保温5 h;生成的莫来石晶须长度可达50μm,长径比可达25;莫来石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。

关键词：莫来石晶须原位合成氧化铝陶瓷生长机制

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熔盐碳热/镁热还原低温合成ZrB_2-SiC复合粉体

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稀有金属材料与工程 2018年第S1期47卷 185-189页

作者：李发亮李文张海军武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081 江西省工业陶瓷工程技术研究中心江西萍乡337022 湖北斯曼新材料股份有限公司湖北武汉438400

以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭粉为起始原料,以镁粉为还原剂,以Na Cl-KCl为熔盐介质,采用熔盐碳热/镁热还原的方法合成了Zr B_2-Si C复合粉体。采用X射线衍射仪分析了合成粉体的物相组成,并研究了锆/硅摩尔比、氧化硼用量、镁粉用... 详细信息

以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭粉为起始原料,以镁粉为还原剂,以Na Cl-KCl为熔盐介质,采用熔盐碳热/镁热还原的方法合成了Zr B_2-Si C复合粉体。采用X射线衍射仪分析了合成粉体的物相组成,并研究了锆/硅摩尔比、氧化硼用量、镁粉用量及炭粉用量等因素对熔盐碳热/镁热合成Zr B_2-Si C复合粉体的影响。结果表明:在摩尔比为1:1的Na Cl-KCl复合熔盐体系中,固定锆/硅摩尔比为1:1,当B_2O_3加入量120%、C加入量120%、Mg粉加入量150%(摩尔分数)时,可以在1200℃反应2 h的条件下合成纯度很高的Zr B_2-Si C复合粉体,复合粉体中Zr B_2及Si C的含量分别为59%和35%(质量分数)。FE-SEM结果表明,合成的Zr B_2-Si C复合粉体存在团聚现象,其粒径约为0.5μm。相较于常规的碳热/镁热方法,该方法可以降低Zr B_2-Si C复合粉体的合成温度约200℃左右。

关键词： ZrB2-SiC 熔盐碳热/镁热还原复合粉体

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微波熔盐法合成ZrB2/HfB2-SiC复合粉体及其放电等离子体烧结

微波熔盐法合成ZrB2/HfB2-SiC复合粉体及其放电等离子体烧结

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作者：曾渊武汉科技大学

学位级别：硕士

ZrB-SiC(Z-S)复相陶瓷具有高熔点、高硬度、高的导电导热能力、良好的抗侵蚀能力和抗氧化性能,因而被广泛应用于火箭推进器、超音速飞行器等超高温领域。目前制备Z-S复相陶瓷的方法是将Z-S复合粉体在高温、高压条件下进行烧结制得的。微... 详细信息

ZrB-SiC(Z-S)复相陶瓷具有高熔点、高硬度、高的导电导热能力、良好的抗侵蚀能力和抗氧化性能,因而被广泛应用于火箭推进器、超音速飞行器等超高温领域。目前制备Z-S复相陶瓷的方法是将Z-S复合粉体在高温、高压条件下进行烧结制得的。微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法合成Z-S复合粉体具有合成反应温度低、保温时间短、所得复合粉体的纯度高且具有各向异性结构,有利于材料增韧等优点。另一方面,放电等离子体烧结(SPS)可以制备高致密度、力学性能优异的Z-S复合陶瓷。基于此,本论文通过微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法合成了Z-S复合粉体,研究了反应温度、保温时间以及各原料用量对复合粉体合成过程的影响,并通过放电等离子体烧结制备了Z-S复相陶瓷。研究表明:(1)以ZrO、SiO、活性炭以及BC为原料,以NaCl-KCl为熔盐介质,采用微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法,在原料配比为n(ZrO/SiO/BC/C)=1.00:0.37:0.80:2.61,熔盐介质与反应物的质量比为2.0且反应温度为1200°C/20 min的条件下合成了Z-S复合粉体。相较传统热还原法,本方法所需反应温度降低了约200°C,保温时间从数小时缩短至20 min。产物中ZrB颗粒具有棒状单晶结构,其长度和直径分别为数十微米和数微米,长径比约为10。产物中SiC颗粒为六方片状单晶结构,其长度和厚度分别处于亚微米级和纳米级。熔盐介质和微波加热的共同作用不仅极大地加速了Z-S在低温下的合成反应,而且还促进了其取向生长生成具有各向异性结构的单晶。(2)以ZrSiO、活性炭以及BC为原料,以NaCl-KCl为熔盐介反应质,采用微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法,在原料配比为n(ZrSiO/C)=1.0/4.5、BC过量60 mol%、熔盐介质与反应物的质量比为2.0及反应温度为1200°C/20 min的条件下合成了Z-S复合粉体。微波加热和熔盐介质促进了ZrB晶体通过“自编织模式”外延生长,生成具有各向异性结构的单晶六方片状颗粒。其生长过程如下:首先,通过热还原法合成具有棒状结构的ZrB;然后棒状ZrB相互编织成空间网络状结构;最后,网络状结构的空隙被随后生成的ZrB逐渐填补,生成片状ZrB,六方片状的ZrB颗粒的长度和厚度分别处于微米级和纳米级。(3)以HfO粉、SiO粉、活性炭粉以及BC粉为原料,以NaCl-KCl为熔盐介质,采用微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法,在原料配比为n(HfO/SiO/BC/C)=1.00:0.37:0.80:2.61、熔盐介质与反应物的质量比为2.0以及反应温度为1250°C/20 min的条件下合成了HfB-SiC复合粉体。产物中HfB为单晶纳米棒状结构,且分散均匀,其长度和直径分别为数微米和数百纳米,长径比为5-10。产物中SiC呈不规则形貌,均匀分散于HfB的周围。(4)以1200°C/20 min的条件下,ZrO、SiO、活性炭以及BC为原料,采用微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法合成的Z-S复合粉体为原料,采用放电等离子体烧结(SPS)在2000 C/15 min/100 MPa的条件下制备了Z-S复相陶瓷。所制备Z-S复相陶瓷的致密度达99.2%,其维氏硬度和断裂韧性分别为24.5 GPa和4.8 MPa·m。SEM结果表明起始Z-S复合粉体中的棒状结构经SPS烧结后依旧存在,其存在对烧结产物力学性能的提高具有显著的促进作用,诱发了裂纹偏转和桥接等多种增韧机制。Z-S复相陶瓷抛光刻蚀后的SEM结果表明,复相陶瓷中存在着大量棒状ZrB,其平均长径比高达5.3。

关键词：微波/熔盐辅助硼热/碳热还原法 ZrB2-SiC HfB2-SiC SPS烧结力学性能

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