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自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

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色谱 2014年第7期32卷 687-692页

作者：石银涛郭璟琦王绘军段杰喻洪江郑经王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 重庆警察学院禁毒系重庆401331

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.99... 详细信息

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1-500μg/L,相关系数为0.997 6-0.999 7,检出限为0.01-0.5μg/L。在10、100和500μg/L3个添加水平的平均回收率为79.6%-96.4%,相对标准偏差为4.1%-6.4%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词：自动固相萃取液相色谱飞行时间质谱抗抑郁类药物血液筛查确证

自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种抗抑郁类药物

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分析化学 2014年第5期42卷 701-705页

作者：郭璟琦石银涛王绘军张盼郑经王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱（ASPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸（1∶... 详细信息

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱（ASPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸（1∶4,V/V）溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液校正,5种目标物在1;00μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（R）大于0.9975,检出限在0.1;.6μg/L之间;添加浓度水平为10,100和500μg/L时,方法回收率为70.6%;3.8%,相对标准偏差在3.9%;.2%之间。本方法可用于血液中5种抗抑郁类药物的法庭与临床毒物分析。

关键词：抗抑郁药液相色谱-串联质谱自动固相萃取血液

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查血液中10种常见毒物

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色谱 2016年第5期34卷 538-542页

作者：石银涛王绘军郭璟琦丁静王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm滤膜后,直接测定。目标物经ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm滤膜后,直接测定。目标物经ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测,外标法定量。结果表明：目标物在10.0-500.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.990 8-0.995 8,检出限和定量限分别为1.0-2.0μg/L和4.0-8.0μg/L。在20.0、50.0和200.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率为56.7%-83.0%,相对标准偏差为3.6%-8.9%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库,并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物,检出率达100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于90,MS/MS图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词：超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱快速筛查毒物血液

不同脂肪含量的肌肉食物对丝光绿蝇生长发育的影响

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中国寄生虫学与寄生虫病杂志 2014年第2期32卷 135-138页

作者：李学博郑士立王清山丁春丽李红卫杨永强万立华山东省高校证据鉴识重点实验室山东政法学院济南400063 西南政法大学法学院重庆401120 重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 重庆医科大学法医学教研室重庆400016

目的观察不同脂肪含量的肌肉食物对丝光绿蝇生长发育的影响。方法在28℃恒温条件下,分别利用含0%(G0组)、10%(G1组)、30%(G3组)、50%(G5组)和80%(G8组)脂肪质量比的肌肉混合培养基饲养丝光绿蝇初孵幼虫。自幼虫孵化后16 h起,每12 h测量... 详细信息

目的观察不同脂肪含量的肌肉食物对丝光绿蝇生长发育的影响。方法在28℃恒温条件下,分别利用含0%(G0组)、10%(G1组)、30%(G3组)、50%(G5组)和80%(G8组)脂肪质量比的肌肉混合培养基饲养丝光绿蝇初孵幼虫。自幼虫孵化后16 h起,每12 h测量各组幼虫体长和体重,蛹长和蛹重,以及成虫左翅中横脉长度,每次取样10只。计算各组发育历期,统计幼虫及蛹的死亡率和成虫的性别比率。结果 G1、G3、G5和G8组幼虫的平均最大体长[(13.3±1.2)、(12.0±1.1)、(10.2±0.9)和(8.8±0.8)mm]和平均最大体重[(72.8±6.1)、(62.2±5.7)、(47.2±4.3)和(34.9±5.7)mg]均显著小于G0组[分别为(14.8±1.3)mm和(80.4±8.1)mg](P0.05)。结论肌肉食物内脂肪含量增高可使丝光绿蝇幼虫、蛹和成虫个体明显变小,且发育历期缩短,死亡率增高。

关键词：法医昆虫学丝光绿蝇发育历期食物来源脂肪

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物

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分析测试学报 2014年第12期33卷 1416-1420页

作者：郭浩郭东东李恒刘文文丁静郑经王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021

建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20～2 000 ng/L范围内线性关系良好（r为... 详细信息

建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20～2 000 ng/L范围内线性关系良好（r为0.997 5 ～0.999 1）,该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4～1.0 ng/L.鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7％～ 91.3％,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求.

关键词：双甲脒单甲脒 2,4-二甲基苯基甲酰胺 2,4-二甲基苯胺固相萃取鱼塘水液相色谱-串联质谱

血液中18种常见毒物的气相色谱-质谱同时检测

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分析试验室 2016年第4期35卷 443-447页

作者：石银涛王俊伟郭璟琦郭浩宋胜利郑经重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 广州市公安局花都区分局刑警大队广州510800

建立了血液中18种常见毒物的气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测方法。血液中目标物经液液提取,浓缩至干后,用甲醇溶解残渣,采用GC-MS进行测定,外标法定量。目标物的线性范围为2~20μg/m L,相关系数为0.9914~0.9991,检出限为0.02~1μg/m L... 详细信息

建立了血液中18种常见毒物的气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测方法。血液中目标物经液液提取,浓缩至干后,用甲醇溶解残渣,采用GC-MS进行测定,外标法定量。目标物的线性范围为2~20μg/m L,相关系数为0.9914~0.9991,检出限为0.02~1μg/m L。在2,5,10μg/m L 3个浓度添加水平的平均回收率为53.8%~91.2%,相对标准偏差为3.8%~6.1%。方法可用于法庭与临床血液样品中的毒物分析。

关键词：气相色谱-质谱联用仪毒物血液同时测定

血液中佐匹克隆自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法定性与确证方法研究

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分析试验室 2014年第9期33卷 1055-1058页

作者：郭璟琦石银涛王绘军重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021

建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-50... 详细信息

建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1-500μg/L范围内线性良好（R^2=0.9993）,血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。

关键词：佐匹克隆液相色谱-飞行时间质谱自动固相萃取血液

热脱附-气相色谱-质谱法判定纵火案件燃烧残留物中的汽油成分

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理化检验（化学分册） 2020年第11期56卷 1193-1200页

作者：王力春石银涛鲁蕴甜王兵重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 重庆市九龙坡区生态环境监测站重庆401329 重庆市公安局渝北区分局刑事科学技术室重庆401120

建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进... 详细信息

建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进行燃烧试验,燃烧残留物用Tenax TA吸附管吸附,用二阶脱附模式解吸附,用气相色谱-质谱法分析。采用目标化合物法将样品燃烧残留物中4类化合物[烷烃类特征离子碎片质荷比(m/z)57,85、芳烃类m/z 91,105,119、茚满类m/z 117,131和萘类m/z 128,142,156]的总离子流(TIC)色谱图的谱图中各化合物类别、相对丰度与汽油标准品及空白样品燃烧残留物进行比对来判定样品中是否含有汽油成分。结果显示:汽油燃烧后呈现轻组分相对丰度减小、重组分相对丰度增加、保留时间整体后移的规律;空白样品燃烧后可检出与汽油相同的组分,但组分的类别及相对丰度与汽油标准品燃烧残留物相比有差异;加标空白样品燃烧残留物中均检出汽油组分,其相对丰度和燃烧规律均与汽油标准品燃烧残留物的一致。

关键词：二阶热脱附气相色谱-质谱法目标化合物法汽油成分燃烧残留物

ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮

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药物分析杂志 2015年第4期35卷 605-611页

作者：石银涛冯柏霖王绘军郭璟琦蒋畅郑经王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 四川大学高分子科学与工程学院成都610065 安捷伦科技有限公司成都610041

目的：建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的快速筛查方法。方法：血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse ... 详细信息

目的：建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的快速筛查方法。方法：血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,柱温35℃,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液（含5mmol·L-1甲酸铵）（20∶80）,流速0.3 m L·min^-1,进样量2μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证。结果：目标物的线性范围为20~1 000 ng·m L^-1,相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为2~10 ng·m L^-1。添加浓度水平为50、200、800 ng·m L^-1时,平均回收率为70.6%~91.5%,RSD为4.7%~9.8%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 m Da,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮。结论：本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析。

关键词：氯硝西泮 7-氨基氯硝西泮液相色谱飞行时间质谱自动固相萃取血液样品分析临床毒物分析