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超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物

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分析测试学报 2021年第5期40卷 726-731页

作者：许晓辉杨志敏吴兴强吴福祥张文冯翀王小乔兰州市食品药品检验检测研究院甘肃兰州730050 中国检验检疫科学研究院北京100176

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法。样品用乙腈超声提取,采用C 18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗... 详细信息

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法。样品用乙腈超声提取,采用C 18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,动态多反应监测(d-MRM)采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,49种化学药物的线性范围为0~60 ng/mL,相关系数(r^(2))为0.9932~0.9995,检出限为0.290~2.546 ng/g,3个加标水平的回收率为86.4%~107%,相对标准偏差为0.80%~3.5%。采用该方法测定20批实际样品,共检出5批阳性样品,检出的药物为二甲双胍、苯乙双胍、格列苯脲、西地那非、他达拉非和西布曲明,含量分别为0.07697、1.153、0.01341、69500、2400、724.0 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点,适用于中成药中违法添加化学药物的快速筛查。

关键词：中成药化学药物超高效液相色谱-串联质谱法违法添加筛查

基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

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食品工业科技 2020年第1期41卷 201-208页

作者：杨志敏吴福祥许晓辉许淑琴陈婷丁辉兰州市食品药品检验所

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱... 详细信息

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。

关键词：枸杞农药残留高效液相色谱-串联质谱法动态多反应监测

气相色谱-串联质谱法快速检测当归中102种农药残留

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农药学学报 2019年第3期21卷 315-326页

作者：闫君赵波张文瓦晓霞王小乔陈婷兰州市食品药品检验所兰州730050 甘肃省中医药大学基础医学院兰州730030

建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系... 详细信息

建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后,样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取,无水硫酸镁800 mg、PSA 150 mg、C18 150 mg净化,通过基质匹配外标法校正,当归中基质效应对目标化合物的定性、定量影响明显减弱。在0.02~0.64 mg/kg范围内,102种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2均大于0.99,检出限为0.002 5~0.025 mg/kg,定量限为0.005~0.05 mg/kg;在0.04、0.08和0.32 mg/kg 3个添加水平下,102种农药的平均回收率为52%~128%,RSD为1.0%~10%。该方法快速简便、耗时短,具有良好的灵敏度、正确度和精密度,为提高当归中农药安全水平,降低健康风险提供了一种快速、高效、可靠的分析手段。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱动态多反应监测当归快速筛查农药残留

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

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色谱 2019年第9期37卷 1019-1025页

作者：陈婷续艳丽张文闫君彭涛兰州市食品药品检验所

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合... 详细信息

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数( R 2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μ g/kg ,定量限为2.28~10.80 μ g/kg ,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。

关键词：高效液相色谱-串联质谱全自动QuEChERS样品制备系统农药残留植物源性食品

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

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食品安全质量检测学报 2021年第3期12卷 1076-1082页

作者：陈婷彭涛张文王行智闫君吴福祥兰州市食品药品检验检测研究院兰州730050

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量... 详细信息

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法 4-氯苯氧乙酸钠不确定度

基于QuEChERS-GC-MS/MS测定枸杞干果中24种农药残留

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中国食品药品监管 2020年第2期 40-46页

作者：杨志敏丁辉张喜萍许晓辉许淑琴邱国玉兰州市食品药品检验所

目的:建立同时测定枸杞中24种农药残留的QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。方法:样品经乙腈提取,QuEChERS提取包(无水硫酸镁、无水醋酸钠、氯化钠)盐析,提取液经QuEChERS净化管[N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和硫酸镁]净化,取上清液浓... 详细信息

目的:建立同时测定枸杞中24种农药残留的QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。方法:样品经乙腈提取,QuEChERS提取包(无水硫酸镁、无水醋酸钠、氯化钠)盐析,提取液经QuEChERS净化管[N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和硫酸镁]净化,取上清液浓缩、复溶、过膜,经GC–MS/MS测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果:该方法中24种农药残留在0.025~0.400mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限和定量限范围分别为0.0002~0.0040mg/kg和0.001~0.013mg/kg,3个添加水平下的回收率范围为81.38%~119.29%,相对标准偏差为0.9%~9.6%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中农药残留的测定。

关键词：枸杞农药残留 QuEChERS 气相色谱-串联三重四极杆质谱仪

改良QuEChERS-LC-MS/MS测定药食同源食品苯基吡唑类农药残留

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食品工业 2021年第6期42卷 489-493页

作者：陈婷闫君张文彭涛吴福祥兰州市食品药品检验检测研究所兰州730050

以石墨化多壁碳纳米管(GMWCNTs)作为净化吸附剂,采用改良的全自动QuEChERS样品制备系统并结合液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立药食同源食品中苯基吡唑类农药残留的快速检测方法。研究不同净化剂使用量对提取净化效率的影响,并与... 详细信息

以石墨化多壁碳纳米管(GMWCNTs)作为净化吸附剂,采用改良的全自动QuEChERS样品制备系统并结合液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立药食同源食品中苯基吡唑类农药残留的快速检测方法。研究不同净化剂使用量对提取净化效率的影响,并与传统的固相萃取法进行比较。结果表明:在最佳优化条件下,各农药在0.2~200 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.99,检出限为2.00~4.38μg/kg,定量限为5.99~13.15μg/kg,加标回收率在68.8%~128.1%之间,相对标准偏差(n=5)为1.1%~10.3%。改良的QuEChERS方法与传统的固相萃取法相比,具有操作简便、快速、回收率稳定、抗干扰能力强的特点,适合于药食同源食品中苯基吡唑类农药残留量的测定。

关键词：石墨化多壁碳纳米管液相色谱-质谱联用仪药食同源性食品苯基吡唑类农药

基于QuEChERS-GC-FPD法对5种蔬菜中18种有机磷农药残留基质效应的研究

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中国食品药品监管 2019年第7期 40-45页

作者：杨志敏冯翀潘秀丽张婕张兰吴福祥兰州市食品药品检验所

目的:研究QuEChERS 法结合气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)法对5 种蔬菜中18 种有机磷农药残留的基质效应。方法:样品乙腈提取,用QuEChERS 法净化后,经GC-FPD 测定,分析基质种类、农药种类和农药浓度所产生的基质效应。结果:该方法... 详细信息

目的:研究QuEChERS 法结合气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)法对5 种蔬菜中18 种有机磷农药残留的基质效应。方法:样品乙腈提取,用QuEChERS 法净化后,经GC-FPD 测定,分析基质种类、农药种类和农药浓度所产生的基质效应。结果:该方法下5 种蔬菜对18 种有机磷农药所产生的基质效应程度不同,基质种类对其影响趋势具有相似性,且多数呈增强效应;农药种类所产生的基质效应影响较大,其中氧乐果、甲胺磷、水胺硫磷的基质效应显著增强,乐果、杀螟硫磷和甲基对硫磷次之;农药的浓度越低,基质效应越强,随着浓度的增大基质效应降低。结论:基质效应的强弱与农药种类和浓度有很大的关联,与蔬菜的种类关联不太明显。

关键词： QuEChERS GC-FPD 有机磷农药残留基质效应

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岷县当归无机元素分析及重金属安全研究

食品安全质量检测学报 2019年第21期10卷 7322-7328页

作者：赵波闫君许晓辉邱国玉张新中兰州市食品药品检验所

目的分析岷县当归中Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca等28种无机元素的含量及重金属安全状况,建立岷县当归无机元素指纹图谱.方法采用超级微波-电感耦合等离子体质谱法测定岷县当归中无机元素含量.结果岷县当归中28种无机元素均有检出,各... 详细信息

目的分析岷县当归中Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca等28种无机元素的含量及重金属安全状况,建立岷县当归无机元素指纹图谱.方法采用超级微波-电感耦合等离子体质谱法测定岷县当归中无机元素含量.结果岷县当归中28种无机元素均有检出,各元素含量差异很大.平均含量最高的是K(106722.680 mg/kg),最低的为Cd(0.021 mg/kg);重金属Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量分别为4.941、0.540、0.021、0.028、0.749 mg/kg占《药用植物及制剂进口绿色行业标准》中相应元素限量(Cu≤20.000 mg/kg,As≤2.000 mg/kg,Cd≤0.300 mg/kg,Hg≤0.200 mg/kg,Pb≤5.000 mg/kg)的24.7%、27.2%、7.0%、14.0%、15.0%;28种无机元素含量分布具有相似峰形.结论目前,岷县当归重金属积累较少,建立的无机元素指纹图谱,从无机元素角度进一步完善岷县当归指纹图谱数据库,为岷县当归的产地溯源技术的建立提供谱图支持.

关键词：岷县当归无机指纹图谱电感耦合等离子体质谱法