检索结果-南通市图书馆

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法分析曼地亚红豆杉炮制前后差异性化学成分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中华中医药学刊 2024年

作者：李雅静王胜超张振凌朱建光院军吴亚宁郭幸张帅河南中医药大学药学院河南省中药特色炮制技术工程研究中心呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南省中药饮片炮制中医药重点实验室豫药全产业链研发河南省协同创新中心

目的：为探究曼地亚红豆杉炮制前后差异性化学成分。方法：采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对曼地亚红豆杉中化学成分进行鉴定，根据高分辨质谱精确分子量及碎片离子信息、对照品、文... 详细信息

目的：为探究曼地亚红豆杉炮制前后差异性化学成分。方法：采用超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对曼地亚红豆杉中化学成分进行鉴定，根据高分辨质谱精确分子量及碎片离子信息、对照品、文献、在线数据库等对化学成分进行鉴定，并以炮制前后各成分的离子峰面积比作为炮制前后的变化指数进行对比；利用SIMCA软件建立曼地亚红豆杉不同炮制品的主成分分析(principal component analysis， PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis， OPLS-DA)模型，获得PCA图、OPLS-DA图和变量重要性投影(variable importance in the projection， VIP)值，筛选曼地亚红豆杉炮制前后的差异性成分。结果：共鉴定出74个成分，曼地亚红豆杉生品74个成分、酒炙品70个成分、酒浸品70个成分、酒洗品71个成分、酒蒸品71个成分、醋浸品71个成分、醋炒品71个成分、醋蒸品71个成分、蜜炙品72个成分、姜炙品70个成分。其中，18个成分通过与对照品比对鉴定。经PCA，发现不同炮制方法对曼地亚红豆杉的化学成分具有明显的差异，OPLS-DA筛选出VIP值>1的38个化学成分作为不同炮制方法的主要差异性成分。结论：该方法快速准确，可用于测定曼地亚红豆杉炮制前后的化学成分差异，通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。

关键词：曼地亚红豆杉炮制 UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 化学成分多元统计分析

中药材经磷化铝熏蒸后残留磷化氢的降解规律研究

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

亚太传统医药 2024年第1期20卷 72-75页

作者：戚鹏飞王月玲徐雪梅邱国玉李运邵长春兰州市食品药品检验检测研究院/国家市场监管食品中农药兽药残留监控重点实验室甘肃兰州730050 甘肃药业集团科技创新研究院有限公司甘肃兰州730050

目的:研究经磷化铝熏蒸后中药材中磷化氢残留水平的变化规律。方法:选取党参、黄芪、当归等易生虫的十种中药材经过模拟实验建立阳性样本,通过建立磷化铝残留的测定方法,对制备样本进行磷化铝残留水平监测。结果:不同品种的中药材样品... 详细信息

目的:研究经磷化铝熏蒸后中药材中磷化氢残留水平的变化规律。方法:选取党参、黄芪、当归等易生虫的十种中药材经过模拟实验建立阳性样本,通过建立磷化铝残留的测定方法,对制备样本进行磷化铝残留水平监测。结果:不同品种的中药材样品经磷化铝熏蒸后残留水平有明显差异,对于含有色素的款冬花药材,外观颜色发生明显变化。同时发现,阳性样品在自然通风条件下,磷化氢残留降解速度较快,在48h内降幅可达约50%以上,8天后残留量明显减少,12天后部分样品残留量低于检出限。结论:不同基质的中药材样品经磷化铝熏蒸后,残留水平有明显差异,且磷化氢残留随贮存时间延长降解速度加快。

关键词：中药材中药饮片磷化氢残留量贮藏时间降解规律

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

菊花中农药残留检测方法研究及风险评估

中国药学杂志 2024年第16期59卷 1466-1469页

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 中国食品药品检定研究院北京102629

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花(干)的指标进行梳理,并根据转化原则,确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺,采用超高效液相色谱... 详细信息

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花(干)的指标进行梳理,并根据转化原则,确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,建立菊花限量标准转化方法,并进行方法学验证。结果 4种农药在1~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,平均回收率为77.9%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.8%;结果样品总体检出率为60%,检出率最高的农药为吡虫啉;检出量最大的为吡虫啉(1 mg·kg^(-1)),结果均未超过GB 2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价,结果氟啶胺的慢性风险商大于1,其余3个农药的慢性风险商均小于1,故氟啶胺暂不转化,仅对吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺进行转化。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺3个指标限量标准进行转化,建立的限量标准转化方法操作简单,结果准确,对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化农药残留

基于指纹图谱和网络药理学对曼地亚红豆杉质量标志物的分析研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2024年第1期44卷 35-50页

作者：李雅静张振凌王胜超朱建光王瑞生李宝卿赵永琪孙梦梅河南中医药大学药学院郑州450046 河南省中药特色炮制技术工程研究中心郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心郑州450046 河南省中药饮片炮制中医药重点实验室郑州450046 河南省景春堂药业有限公司许昌461000

目的:基于指纹图谱和网络药理学方法,对曼地亚红豆杉质量标志物(Q-Marker)进行预测,建立基于Q-Marker的曼地亚红豆杉药材评价方法。方法:采用Waters SymmmetryShield^(TM)RP 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动... 详细信息

目的:基于指纹图谱和网络药理学方法,对曼地亚红豆杉质量标志物(Q-Marker)进行预测,建立基于Q-Marker的曼地亚红豆杉药材评价方法。方法:采用Waters SymmmetryShield^(TM)RP 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,进样体积10μL,建立8个年限24批曼地亚红豆杉药材指纹图谱并标定共有峰,采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)进行分类评价,借助正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选不同年限曼地亚红豆杉的主要差异性标志物;结合网络药理学,通过相应数据库筛选差异性标志物的核心靶点和关键通路,构建“成分-靶点-通路”网络图,以此预测曼地亚红豆杉的Q-Marker;采用HCA及主成分分析(principal component analysis,PCA)进一步验证曼地亚红豆杉的Q-Marker,综合评价其质量。结果:建立了24批曼地亚红豆杉药材指纹图谱,标定了25个共有峰,指认出18个化合物,包括紫杉烷类、黄酮类、生物碱类、甾体类、酚类,相似度均>0.900;HCA的结果显示不同年限曼地亚红豆杉存在一定的差异性;经OPLS-DA筛选出11个差异性标志物,分别为紫杉醇、10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB)、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、10-去乙酰紫杉醇(10-DAT)、阿魏酸、山柰素、芦丁、金松双黄酮、穗花杉双黄酮、对羟基苯甲醛;基于差异性标志物,运用网络药理学从有效性角度对其进行分析,初步预测紫杉醇、10-DAB、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、10-DAT为曼地亚红豆杉的Q-Marker,主要通过作用于PIK3R1、AKT1、EGFR、HRAS、MAPK1等14个核心靶点,调控癌症通路、AGE-RAGE信号在糖尿病并发症中的作用等信号通路,发挥消肿散结、通经利尿的功效;HCA结果验证了预测的Q-Marker的合理性,PCA综合评价结果表明十年生春季采收的曼地亚红豆杉质量较佳。结论:基于指纹图谱和网络药理学方法筛选出紫杉醇、10-DAB、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、10-DAT为曼地亚红豆杉的Q-Marker,结合化学识别模式方法对不同年限曼地亚红豆杉的质量进行综合排序,其中十年生春季采收的得分最高,质量较好,为曼地亚红豆杉的质量标准的研究及资源评价提供了新思路。

关键词：曼地亚红豆杉指纹图谱网络药理学化学识别模式紫杉醇 10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ 巴卡亭Ⅲ 三尖杉宁碱 10-去乙酰紫杉醇质量标志物质量评价

基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花限量标准转化及风险评估

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2024年

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中国食品药品检定研究院

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS... 详细信息

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS方法，建立菊花的转化方法，并进行方法学验证。结果4种农药在1ng·ml-1～50ng·ml-1内线性关系良好，相关系数均为0.9999，平均回收率为77.9%～95.5%，RSD为1.7%～6.8%；结果样品总体检出率为60%，检出率最高的农药为吡虫啉；检出量最大的为1mg·kg-1（吡虫啉），结果均未超过GB2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价，结果氟啶胺的慢性风险商大于1，其余3个农药的慢性风险商均小于1，认为在转化吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标后，需要对氟啶胺进行重点监控。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标限量标准进行转化，建立的限量标准转化方法操作简单，结果准确，对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

曼地亚红豆杉酒炙工艺及质量标准研究

中医学报 2024年第5期39卷 1068-1075页

作者：宋永真李雅静张振凌王胜超河南中医药大学药学院河南郑州450046 河南省中药特色炮制技术工程研究中心河南郑州450046 河南省中药生产一体化工程技术研究中心河南郑州450046 呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心河南郑州450046 豫药全产业链研发河南省协同创新中心河南郑州450046

目的:优选曼地亚红豆杉最佳酒炙工艺并建立酒炙曼地亚红豆杉饮片质量标准。方法:采用HPLC法测定紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量;运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法考察加酒量、闷润时间、炮制时间和炮制温度对酒炙曼地... 详细信息

目的:优选曼地亚红豆杉最佳酒炙工艺并建立酒炙曼地亚红豆杉饮片质量标准。方法:采用HPLC法测定紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量;运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法考察加酒量、闷润时间、炮制时间和炮制温度对酒炙曼地亚红豆杉饮片质量的影响,优选曼地亚红豆杉酒炙工艺参数,观察酒炙曼地亚红豆杉饮片性状及粉末显微特征,并通过10批样品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及紫杉烷类和黄酮类成分的分析,建立酒炙曼地亚红豆杉饮片的质量标准。结果:优化所得最优酒炙工艺参数为加酒量14.91%,闷93.60 min后,在102.89℃温度下炒16.06 min;测得炮制品浸出物的含量为34.10%~36.44%,紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量分别增加了17.29%、16.78%和73.02%。结论:优选的曼地亚红豆杉酒炙工艺稳定、合理,质量标准可控性强,可为酒炙曼地亚红豆杉饮片的规范化生产及应用提供参考。

关键词：曼地亚红豆杉酒炙工艺炮制质量标准紫杉醇银杏双黄酮金松双黄酮

超高效液相色谱-质谱联用法研究阿洛西林的杂质谱

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2020年第2期40卷 285-294页

作者：梁键谋王志英王悦陈悦浙江省食品药品检验研究院杭州310052 沃特世科技有限公司上海201206

目的:建立超高效液相色谱-质谱联用法检测注射用阿洛西林钠的有关物质,并建立杂质谱。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵溶液(氨水调节pH至6.5),流动相B为乙腈-8 mmol·L-1甲酸铵... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-质谱联用法检测注射用阿洛西林钠的有关物质,并建立杂质谱。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵溶液(氨水调节pH至6.5),流动相B为乙腈-8 mmol·L-1甲酸铵溶液(4∶1);流速0.43 mL·min-1;柱温为40℃;检测波长为210 nm。结果:对市售的注射用阿洛西林钠进行检测,阿洛西林主峰与其相关物质峰分离良好,并对主要的、代表性的9个杂质进行了详细的鉴定解析。在所鉴定的杂质中,发现了在英国药典2000版阿洛西林钠各论收载的2个杂质,即阿洛西林青霉烯酸(为单个最大杂质),和其脱羧产生的杂质d以及4个聚合物杂质(包括二聚体)。结论:建立的超高效液相色谱-质谱联用法具有良好的分离能力,可用于定性分析,且阐明了注射用阿洛西林钠主药的裂解规律及其有关物质的裂解途径,为注射用阿洛西林钠的稳定性研究和杂质谱的研究提供了参考。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用法注射用阿洛西林钠有关物质杂质谱聚合物

高风险注射剂生产企业制药用水系统微生物菌库的建立和分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2021年第9期38卷 1065-1068页

作者：郑小玲王银环曹炜李珏陶巧凤浙江省食品药品检验研究院药品微生物检测与预警重点实验室杭州310004

目的建立某高风险注射剂生产企业制药用水系统微生物数据库,为企业制药用水系统污染微生物的有效控制和溯源调查提供指导。方法连续4个季度对某大容量注射剂生产企业的纯化水系统和注射用水系统监控收集微生物,采用基于16S rRNA和ITS r... 详细信息

目的建立某高风险注射剂生产企业制药用水系统微生物数据库,为企业制药用水系统污染微生物的有效控制和溯源调查提供指导。方法连续4个季度对某大容量注射剂生产企业的纯化水系统和注射用水系统监控收集微生物,采用基于16S rRNA和ITS rDNA序列比对等方法鉴定污染微生物,结合微生物种属和来源信息进行分析,建立企业制药用水系统的微生物菌库。结果共分离鉴定1 499株细菌和20株真菌,注射用水系统和纯化水系统的微生物分别占比9.0%和91.0%。纯化水系统中鞘氨醇单胞菌和甲基杆菌最多,分别占全部分离菌的28.9%和25.2%。注射用水系统中葡萄球菌和微球菌较多,分别占全部收集菌的24.9%和18.2%。纯化水系统中污染的微生物主要为革兰氏阴性菌,占污染微生物总数的67.0%。注射用水系统中污染的微生物主要为革兰氏阳性菌,占污染微生物总数的60.3%。制药用水系统中较为常见的真菌为杂色曲霉菌和产黄青霉。此外,经分析发现,纯化水系统的微生物在第二季度和第三季度数量占比较多,占全年微生物总量67.8%,第一季度和第四季度微生物数量则下降;注射用水系统微生物数量则在第二季度较多,其余3个季节数量差不多。结论建立制药用水系统微生物菌库可指导制药用水系统的运行维护及消毒灭菌,同时也为高风险药品生产企业的微生物污染事件提供溯源调查基础。

关键词：无菌药品生产企业制药用水系统微生物菌库注射用水纯化水

基于仿人类思维的骨科机器人核心架构设计与实现

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国医疗器械杂志 2022年第2期46卷 156-159,167页

作者：杨辉胡凯夏建松朱文武杨挺浙江省医疗器械审评中心杭州市310009

智能化、精准化医疗是外科手术未来的发展趋势,基于临床对骨科机器人的应用需求不断增加和当前的机器人存在的一些不足,提出了一种创新的仿人类思维骨科机器人核心架构,根据功能分为脑、眼、手三大模块。架构设计极度贴合医生逻辑,从而... 详细信息

智能化、精准化医疗是外科手术未来的发展趋势,基于临床对骨科机器人的应用需求不断增加和当前的机器人存在的一些不足,提出了一种创新的仿人类思维骨科机器人核心架构,根据功能分为脑、眼、手三大模块。架构设计极度贴合医生逻辑,从而使骨科机器人的工作流程与传统手术中医生“脑-眼-手”协调工作的过程相似,实现了医生思维数据化,手术信息即时性以及可视化,手术操作过程精准化。临床应用表明该机器人具有精度高,辐射少以及手术操作时间短等优势,可在临床进一步推广。

关键词：骨科手术机器人仿人类思维核心架构人工智能