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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

环境化学 2024年第6期43卷 2077-2088页

作者：孙慧婧张蓓蓓崔冬妮李佩纹王荟胡冠九江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室南京210019

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 详细信息

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

关键词：混合型离子交换反相吸附固相萃取超高效液相色谱-三重四极杆质谱非甾体抗炎药环境水体

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大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

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色谱 2022年第4期40卷 333-342页

作者：孙慧婧李佩纹张蓓蓓陈慧敏江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏南京210019 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200335

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类... 详细信息

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法。水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na_(2)EDTA并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×30 mm,2.6μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式进行检测。42种抗生素在相关线性范围内线性良好(r=0.9949~0.9995),回收率为80.1%~125%,相对标准偏差为0.8%~12.2%,方法检出限为0.015~3.561 ng/L。将该方法应用于10份水源水和5份末梢水的检测,结果显示在42种抗生素中,12种抗生素有检出,包括磺胺类、大环内酯类、林可酰胺类和氯霉素类,其在水源水中的检出率达100%;林可霉素和氯霉素是检出质量浓度最高的两种抗生素,它们的质量浓度范围分别为3.83~13.8和24.8~33.6 ng/L。该方法从检出限和回收率两方面与标准方法和文献报道进行了比较,检出限及回收率均满足要求。该方法与传统前处理方法相比具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点,能用于地表水、地下水、末梢水等较为洁净水体中42种痕量水平的抗生素测定。

关键词：大体积直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱抗生素水体

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水中苯氧羧酸类除草剂的液相色谱-串联质谱测定方法研究

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分析测试学报 2013年第1期32卷 89-93页

作者：张蓓蓓章勇赵永刚胡冠九陈素兰江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏南京210036

建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中8种苯氧羧酸类除草剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以2 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱... 详细信息

建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中8种苯氧羧酸类除草剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以2 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。8种苯氧羧酸类除草剂在0.8～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.995 8～0.999 6),回收率为74%～90%,相对标准偏差为1.0%～12.0%,方法检出限(3S)为1.0～1.8 ng/L。该方法快速、灵敏,适用于水体中8种苯氧羧酸类除草剂残留的测定。

关键词：苯氧羧酸类除草剂超高效液相色谱串联质谱固相萃取水体

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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定海水中14种喹诺酮类抗生素

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化学研究 2023年第4期34卷 319-327,332页

作者：宋晓娟李婷婷赵颖杨维英江苏省连云港环境监测中心江苏连云港222001

本研究采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立了海水中14种喹诺酮类抗生素的分析方法。将海水样品调至pH=2.0,加入0.5 g/L Na_2EDTA,经HLB固相萃取柱富集后,用甲醇洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,14种... 详细信息

本研究采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立了海水中14种喹诺酮类抗生素的分析方法。将海水样品调至pH=2.0,加入0.5 g/L Na_2EDTA,经HLB固相萃取柱富集后,用甲醇洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,14种喹诺酮类抗生素标准溶液线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9999之间,以清洁海水为基质进行高、低浓度加标实验,回收率在74.9%~109.7%之间,精密度在4.7%~13.6%之间,符合质控要求。该方法检出限在0.015~0.561 ng/L之间,能够满足痕量分析要求。实样分析表明,该方法能够成功应用于海水中痕量喹诺酮类抗生素的分析,方法稳定可靠。

关键词：喹诺酮类抗生素固相萃取超高效液相色谱-串联质谱海水

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