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低缠结超高分子量聚乙烯的制备及其对线性低密度聚乙烯的增强作用

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材料导报 2016年第4期30卷 47-51,60页

作者：贺登峰徐杰关超陈忠仁宁波大学材料科学与化学工程学院宁波市特种高分子材料重点实验室宁波315211

利用单活性位点前过渡金属FI催化剂（Fenokishi-Imin catalyst）进行乙烯的聚合反应,在较低的温度下,制备出具有低链缠结度的超高分子量聚乙烯。经高温凝胶色谱（PL-GPC）测定,产物分子量达到了（2～5）×10^6;差示扫描量热仪（DSC）检... 详细信息

利用单活性位点前过渡金属FI催化剂（Fenokishi-Imin catalyst）进行乙烯的聚合反应,在较低的温度下,制备出具有低链缠结度的超高分子量聚乙烯。经高温凝胶色谱（PL-GPC）测定,产物分子量达到了（2～5）×10^6;差示扫描量热仪（DSC）检测表明其结晶度达到了70%;流变学研究表明,相对于商业超高分子量聚乙烯,产物链缠结密度大大降低。进一步的力学性能测试显示添加少量的低缠结超高分子量聚乙烯对线性低密度聚乙烯的增强作用非常明显,可使拉伸强度和断裂伸长率大大提高。

关键词：超高分子量聚乙烯共混线性低密度聚乙烯 Fenokishi-Imin催化剂

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测软体类中18种酚类化合物

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中国食品学报 2023年第6期23卷 367-377页

作者：邢家溧李杨郑睿行徐晓蓉毛玲燕胡陵沈坚张书芬承海宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048 浙江万里学院生物与环境学院浙江宁波315100 宁波工程学院理学院浙江宁波315211 浙江方圆检测集团股份有限公司杭州310013

因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取... 详细信息

因目前国内外关于水产品中多种类酚类化合物的检测标准较为欠缺,且现有检测方法不能同时检测多种酚类化合物,故研究同时检测水产品中多种类酚类化合物的方法。以鱿鱼为空白样品,采用改良的QuEChERS前处理方法,对质谱条件、提取剂和提取剂用量等条件进行优化,同时采用响应面Box-Behnken方法优化净化剂。结果表明,18种酚类化合物测定方法的检出限为0.001~0.012 mg/kg,加标回收率83.1%~107.7%,相对标准偏差1.9%~9.5%。将建立的方法用于实际样品的检测,结果软体类水产品中均有酚类化合物检出,其中,扇贝和缢蛏的酚类污染最严重,牡蛎、贻贝和海参次之,鱿鱼污染程度最轻。本方法的建立为国家制定酚类化合物检测标准及水产品的安全监管提供技术参考。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 酚类化合物水产品检测

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

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色谱 2023年第9期41卷 781-788页

作者：刘宇邢家溧沈坚毕晓丽毛玲燕徐晓蓉张书芬娄永江吴希穆应花宁波大学食品与药学学院浙江宁波315211 宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了... 详细信息

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测器稀有糖固态食品

铜材表面激光合金化和激光熔覆制备Ni/Cu-Cr_3C_2/Co梯度涂层

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表面技术 2018年第8期47卷 162-169页

作者：赵健刘光马冰郑子云历天翼戴宇中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波315103 中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江宁波315201

目的提高铜合金的表面硬度,改善其耐磨性能。方法利用激光表面合金化和激光熔覆工艺在铜合金表面制备出Ni/Cu-Cr_3C_2/Co梯度涂层。采用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪,系统分析了合金化过渡层与熔覆层的物相构成及显微组织,通过硬度测... 详细信息

目的提高铜合金的表面硬度,改善其耐磨性能。方法利用激光表面合金化和激光熔覆工艺在铜合金表面制备出Ni/Cu-Cr_3C_2/Co梯度涂层。采用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪,系统分析了合金化过渡层与熔覆层的物相构成及显微组织,通过硬度测试、摩擦磨损实验,对梯度涂层的显微硬度和耐磨性进行评估。结果合金化过渡层组织致密且具有单一柱状晶结构,主要由α-(Cu,Ni)固溶体、Ni_3Al和Ni Al构成。Cr_3C_2/Co复合熔覆层中分布着未熔Cr_3C_2颗粒,且以未熔Cr_3C_2颗粒为中心,四周有大量呈杆状(或针状)的M_(23)C_6和M_7C_3型碳化物,这种碳化物可以有效提高熔覆层的硬度。梯度涂层的显微硬度从基体的80HV逐渐增加到熔覆层的640HV,梯度涂层的摩擦磨损失重仅为铜合金基体的1/8。铜基体的磨损表面发生大规模破坏并形成大量磨屑,其磨损机制主要是粘着磨损;Cr_3C_2/Co喷涂层由于内部结合力较弱,出现了大量的疲劳磨损面,其磨损机制为表面疲劳磨损;而Ni/Cu-Cr_3C_2/Co梯度涂层的磨损表面比较平整,只存在轻微的"犁沟",其磨损机制为典型的磨粒磨损。结论梯度涂层由于Cr_3C_2、M_(23)C_6及M_7C_3相的存在,显微硬度和耐磨性能显著提高。同时,涂层的成分与性能均呈一定的梯度变化,改善了铜基体与涂层的相容性。

关键词：铜合金激光表面合金化激光熔覆梯度涂层显微硬度磨损机制

强夯置换中碎石运动机制和成墩过程的数值模拟

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岩土工程学报 2013年第11期35卷 2068-2075页

作者：郑凌逶周风华谢新宇宁波大学省部共建冲击工程与安全教育部重点实验室浙江宁波315211 浙江大学滨海和城市岩土工程研究中心浙江杭州310058 宁波大学机械工程与力学学院浙江宁波315211 浙江大学宁波理工学院浙江宁波315100

关于强夯置换碎石墩形成机理(特别是碎石运动和动态成墩过程)的数值模拟研究较少。之前的数值模拟研究往往将碎石垫层视为均匀的连续介质进行分析,偏离了碎石体的物理实质。将碎石分为个体分散接触进行了建模,对单次夯击和连续多次夯击... 详细信息

关于强夯置换碎石墩形成机理(特别是碎石运动和动态成墩过程)的数值模拟研究较少。之前的数值模拟研究往往将碎石垫层视为均匀的连续介质进行分析,偏离了碎石体的物理实质。将碎石分为个体分散接触进行了建模,对单次夯击和连续多次夯击过程中碎石体的变形成墩过程进行了数值模拟。分析结果表明:将碎石垫层视为分离的碎石个体进行模拟可展现强夯置换中碎石墩的形成过程及其变形机制;强夯置换过程按时间顺序可分为夯锤与碎石的能量传递和碎石垫层之间的应力波传播过程、碎石垫层接触软土后的整体变形、夯锤二次冲击碎石结构重分布、稳定结构的碎石与夯锤共同运动4个阶段,并分别阐述了各阶段的具体原因和作用;从铅垂方向排列碎石的水平运动分析了整体成墩的原因。通过对连续夯击过程的数值模拟,获得了夯锤运动状态、能量释放时间变化规律,数值模拟得到的夯锤运动位移、速度、加速度与试验观测结果比较吻合。

关键词：强夯置换冲击动力学碎石墩碎石体变形形成过程数值模拟

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基于单细胞RNA测序技术的皮肤学研究进展

分析化学 2022年第7期50卷 985-994页

作者：蔺元斌吕天琦王宇辉李琳吴爱国曹张磊郑建萍中国科学院宁波材料技术与工程研究所慈溪生物医学工程研究所上海大学材料科学与工程学院

单细胞RNA测序技术是近年发展起来的一种高通量测序技术，该技术可在单个细胞层面上研究细胞基因表达和识别细胞异质性，极大地拓宽了研究者对皮肤发育、肿瘤产生和免疫应答等皮肤生物学机制的理解。近年来，皮肤方面的单细胞RNA测序研... 详细信息

单细胞RNA测序技术是近年发展起来的一种高通量测序技术，该技术可在单个细胞层面上研究细胞基因表达和识别细胞异质性，极大地拓宽了研究者对皮肤发育、肿瘤产生和免疫应答等皮肤生物学机制的理解。近年来，皮肤方面的单细胞RNA测序研究系统地揭示了皮肤细胞的异质性，阐明了一些皮肤病的发病机制，并确定了多种临床皮肤病潜在的新型治疗靶点，为皮肤病的诊断和治疗提供了指导。本文详细综述了单细胞RNA测序技术和该技术在皮肤学领域中的最新研究进展，并探讨了该领域未来面临的主要挑战和发展的前景。

关键词：单细胞RNA测序技术皮肤学文库制备基因数据分析评述

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

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色谱 2022年第2期40卷 156-164页

作者：邢家溧张子庚郑睿行徐晓蓉毛玲燕承海沈坚宁波市产品食品质量检验研究院(宁波市纤维检验所) 浙江宁波315048 中国计量大学生命科学学院浙江杭州310018

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链... 详细信息

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象。该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法。通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84∶16,v/v)为前两次提取剂,乙腈-甲醇-水(45∶10∶45,v/v/v)为第三次提取剂,水平摇匀30 min为最佳提取方式,以pH 5.5的一级水复溶上样,经HLB小柱净化,10 mL甲醇洗脱,不浓缩直接过0.22μm滤膜后直接进行色谱分离,色谱分离后以电喷雾正负离子交替多反应监测模式分析。在最佳优化分析条件下,7种ATs在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))>0.9903,检出限为0.15~0.64μg/kg,定量限为0.54~2.24μg/kg。在3个不同加标水平下,7种ATs的平均回收率为79.1%~114.3%,RSD≤8.87%。将该方法用于60份实际婴幼儿奶粉样品的测定分析,结果显示一段奶粉和二段奶粉中未发现毒素;三段奶粉中只有1份样品被检出,检出毒素为腾毒素,其含量为4.97μg/kg。该方法准确、快速、简便、灵敏度高,重复性与稳定性良好,可用于婴幼儿奶粉7种ATs的实际测定。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法链格孢霉毒素婴幼儿奶粉

快速皂化-气相色谱-串联质谱法同时测定乳粉中胆固醇和维生素E4种异构体

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色谱 2020年第11期38卷 1340-1347页

作者：应璐张书芬邢家溧李杨王小宝毕晓丽周鑫达宁波市食品检验检测研究院浙江宁波315048 宁波大学食品与药学学院浙江宁波315211

胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单... 详细信息

胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单、快速且可同时测定胆固醇和4种生育酚的检测方法具有重要的现实意义。该研究采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了乳粉中胆固醇和4种生育酚的定性定量测定方法。样品经脂肪酶酶解,采用快速的碳酸钾-乙醇皂化法,同时对酶解时间、皂化温度、萃取溶剂的种类、萃取溶剂的体积、萃取时间等前处理进行优化,从而确定出最优的前处理方法。结果表明,样品在37℃下酶解4 h,然后室温(25℃)下振荡10 min皂化,最后使用5 mL正己烷萃取10 min,4000 r/min离心6 min,取上层正己烷过膜,经TG-5MS Sil色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测离子模式扫描分析,同时获得定性和定量结果。实验结果表明,胆固醇在0.5~50.0 mg/L、4种生育酚在0.25~25.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为76.6%~93.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%,胆固醇定量限为10.0μg/100 g,4种生育酚的定量限均为5.0μg/100 g。随机抽取市面上出售的20种婴幼儿配方奶粉及4种低脂乳粉,对其胆固醇和4种生育酚含量进行了分析测试,结果显示,婴幼儿配方乳粉中胆固醇、4种生育酚的含量高于低脂乳粉,其中婴幼儿乳粉的4种生育酚中α-生育酚和β-生育酚含量较高。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足乳粉中胆固醇和4种生育酚生育酚的检测要求,为乳粉品质的快速检测奠定了理论基础。

关键词：气相色谱-串联质谱胆固醇 α-生育酚 β-生育酚 γ-生育酚 δ-生育酚乳粉

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再生细骨料及其混凝土的微观结构特征

土木建筑与环境工程 2013年第2期35卷 135-140页

作者：耿健孙家瑛莫立伟张国良浙江大学宁波理工学院绿色建材与废弃物资源化研究中心浙江宁波315100 宁波大学建筑工程与环境学院浙江宁波315211

采用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射、显微硬度和氮吸附等微观测试方法研究了再生细骨料及其混凝土的微观结构特征。研究结果表明:再生细骨料是一种组成复杂的、具有一定水化活性的和高渗透性的人造骨料,其主要矿物相为SiO2、CaCO3以及... 详细信息

采用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射、显微硬度和氮吸附等微观测试方法研究了再生细骨料及其混凝土的微观结构特征。研究结果表明:再生细骨料是一种组成复杂的、具有一定水化活性的和高渗透性的人造骨料,其主要矿物相为SiO2、CaCO3以及少量的C2S。再生细骨料混凝土内部水泥石孔隙较多,结构密实性较差,同时其与再生细骨料间存在较为明显的界面过渡区,该界面过渡区宽度较大,且界面过渡区两侧的骨料和水泥石的显微硬度均较低。再生细骨料的多孔结构,以及再生细骨料混凝土内部水泥石和界面过渡区微观结构缺陷是导致其大孔增多的主要原因,大孔的增多会对混凝土抗渗性产生不利影响。

关键词：再生细骨料再生细骨料混凝土水化产物形貌界面过渡区微观结构