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近红外光谱法快速检测何首乌炮制过程中多糖含量的研究

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分析测试学报 2024年第3期43卷 481-488页

作者：贾彬陈启文赖嘉敏张龙开向超群郭拓程敏肖雪国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室(广东省药品检验所) 广东广州510663 广东药科大学广东省代谢病中西医结合研究中心(中医药研究所) 广东广州510006 弘正道(中国)中药研究有限公司广东广州510665 陕西科技大学电子信息与人工智能学院陕西西安710021

该研究基于近红外光谱技术建立了何首乌在蒸制过程中多糖含量变化的快速定量模型。采用蒽酮浓硫酸法测定了不同蒸制时间何首乌的多糖含量并结合采集的近红外光谱数据建立模型,以校正集相关系数(R^(2)_(c))、预测集相关系数(R^(2)_(p))... 详细信息

该研究基于近红外光谱技术建立了何首乌在蒸制过程中多糖含量变化的快速定量模型。采用蒽酮浓硫酸法测定了不同蒸制时间何首乌的多糖含量并结合采集的近红外光谱数据建立模型,以校正集相关系数(R^(2)_(c))、预测集相关系数(R^(2)_(p))、交叉验证集均方根误差(RMSECV)和预测集均方根误差(RMSEP)作为评价指标,考察了不同预处理方法和变量筛选方法的效果。结果显示,随着蒸制时间的延长,何首乌多糖含量先上升后下降并趋于平稳,采用平滑+变量标准化+随机蛙跳变量筛选建立的偏最小二乘法回归模型的R^(2)_(c)=0.96,RMSECV=0.74,R^(2)_(p)=0.96,RMSEP=0.28;外部预测相对偏差小于3.0%。所建立的多糖含量定量模型质量较高,预测能力较强,可为探索何首乌炮制工艺标准化及质量评价提供参考。

关键词：何首乌多糖近红外光谱无损测定蒸制过程

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基于靶向质谱代谢组学的广陈皮年份鉴别研究

分析化学 2024年第3期52卷 364-384页

作者：简晓君李翰祥文倩陶移文黄洪波丁博广州医科大学药学院广东省分子靶标与临床药理学重点实验室广东省药品检验所国家药品监督管理局药品快速检验重点实验室中国科学院华南植物园公共实验室

广陈皮的药用价值随着陈化年份增加而逐渐提高，其价格也随之上涨，导致市场上广陈皮年份欺诈问题严重。针对此问题，本研究选取陈化年份为7～17年的广陈皮作为研究对象，采用基于靶向质谱代谢组学的方法进行年份鉴别。首先，以《中国... 详细信息

广陈皮的药用价值随着陈化年份增加而逐渐提高，其价格也随之上涨，导致市场上广陈皮年份欺诈问题严重。针对此问题，本研究选取陈化年份为7～17年的广陈皮作为研究对象，采用基于靶向质谱代谢组学的方法进行年份鉴别。首先，以《中国药典》规定的橙皮苷、橘皮素和川陈皮素等质量评价指标为靶向分析物，与已有研究结果进行对比，评估样品的真实性；然后，利用靶向质谱代谢组学方法计算广陈皮中6种黄酮类化合物的绝对含量以及63种黄酮类化合物和94种黄酮类与非黄酮类化合物的相对含量，结合正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA），筛选广陈皮中与年份相关的标志代谢物，用以鉴别广陈皮年份。研究结果表明，仅依赖于中国药典规定的3个质量评价指标在内的黄酮类代谢物无法有效鉴别广陈皮的陈化年份，而通过靶向质谱代谢组学方法成功地从广陈皮的94种黄酮类和非黄酮类化合物中筛选得到32种潜在的年份代谢标志物，其中包括荭草素和诺米林等化合物。这些标志物的发现为区分不同年份的广陈皮提供了参考，有望应用于广陈皮的年份鉴别。

关键词：广陈皮年份鉴别靶向质谱代谢组学年份标志代谢物正交偏最小二乘法判别分析

基于Lasso-Huber的近红外光谱特征波长选择方法及应用

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光谱学与光谱分析 2024年第3期44卷 737-743页

作者：郭拓徐凤捷马晋芳肖环贤陕西科技大学电子信息与人工智能学院陕西西安710021 暨南大学光电系广东广州510632 江西保利制药有限公司江西赣州341900

在近红外光谱(NIRS)波长筛选过程中,当变量数目远大于样本量时,特征波长的选择是一个极具挑战性的问题。Lasso与Elastic Net算法虽被用于大维小样本数据的变量选择,但二者均以最小平方误差作为损失函数的度量方法来选择特征变量。因此,... 详细信息

在近红外光谱(NIRS)波长筛选过程中,当变量数目远大于样本量时,特征波长的选择是一个极具挑战性的问题。Lasso与Elastic Net算法虽被用于大维小样本数据的变量选择,但二者均以最小平方误差作为损失函数的度量方法来选择特征变量。因此,当样本中含有异常点时,经两种算法建立的模型对异常点更加敏感,导致模型向异常点偏移,鲁棒性降低。针对上述问题,采用Huber函数作为损失函数,提出了Lasso-Huber法进行近红外特征波长选择,结合偏最小二乘(PLS)方法建立安胎丸质控指标成分的定量校正模型,并与全波长建模、 Lasso与Elastic-Net方法波长选择后建模的模型性能进行对比。本实验采集21批安胎丸的近红外光谱数据共116条,其中101条数据作为校正集,采用留一交叉验证法对模型进行内部验证,另外15条数据则作为验证集用于外部验证。对于校正集中的异常光谱,使用基于主成分分析(PCA)的马氏距离法(MD)进行检测。以安胎丸的质控指标成分之一阿魏酸为例,采用Lasso、 Elastic-Net和Lasso-Huber方法分别筛选了安胎丸样品无异常光谱中69、 155和87个特征波长。其中Lasso-Huber法结合PLS建立的预测模型效果最佳,外部验证的RP2和SEP分别为0.953 1和0.058 7。此外,通过对校正集中是否包含异常光谱的校正模型预测性能对比发现,Lasso-Huber法在包含异常光谱的建模中更具优势。结果显示,Lasso-Huber算法优选出最佳波长点数为88,结合PLS建立的模型性能R_(v)^(2)为0.967 3,而Lasso方法的R_(v)^(2)为0.840 5, Elastic-Net方法的R_(v)^(2)为0.834 7,全波长建模的R_(v)^(2)为0.852 0。可见,在含有异常光谱的样本中,Lasso-Huber法不仅减少了特征波段的数量,同时降低了算法对异常光谱的敏感性,提高了模型的准确度和鲁棒性。从简化模型的角度上比较,Lasso法和Elastic-Net法的建模时间分别为61.826 0和79.959 9 s,而Lasso-Huber建模时间仅为1.360 8 s,因此,该算法更有望未来集成于实际生产应用的近红外光谱建模软件中。

关键词：近红外光谱波长选择大维小样本定量校正模型 Lasso-Huber

基于不同透气性的包装容器单因素设计探索广陈皮陈化标志物

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中国现代中药 2024年

作者：陈明权商雪莹李华覃仁安何风雷广州白云山陈李济药厂有限公司广东省药品检验所

目的：研究反映广陈皮陈化特征的标志物。方法：将同一来源的广陈皮在不同透气性的包装容器内放置3年，以模拟出不同陈化等级的样品；采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术对不同陈化等级广陈皮样品进行全波长（200～400... 详细信息

目的：研究反映广陈皮陈化特征的标志物。方法：将同一来源的广陈皮在不同透气性的包装容器内放置3年，以模拟出不同陈化等级的样品；采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术对不同陈化等级广陈皮样品进行全波长（200～400 nm）扫描，分析样品之间存在差异的特征性色谱峰；利用硅胶柱色谱法、半制备性高效液相色谱法进行分离纯化，通过核磁共振波谱、质谱法对化合物进行结构鉴定。结果：广陈皮中间苯三酚-O-葡萄糖苷与陈化等级呈负相关，即陈化等级越高，该成分含量越低；5-羟甲基-2-呋喃甲酸、香草酸与陈化等级呈正相关，即陈化等级越高，2个成分含量越高。结论：间苯三酚-O-葡萄糖苷、5-羟甲基-2-呋喃甲酸、香草酸3个成分均可作为反映广陈皮陈化特征的标志物，为阐述广陈皮陈化过程原理及量化广陈皮陈化度提供参考。

关键词：广陈皮陈化间苯三酚-O-葡萄糖苷 5-羟甲基-2-呋喃甲酸香草酸

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广陈皮高效液相色谱陈化特征图谱研究

广州中医药大学学报 2024年第8期41卷 2162-2168页

作者：陈明权商雪莹李华覃仁安何风雷广州白云山陈李济药厂有限公司广东广州510288 广东省药品检验所广东广州510663

【目的】建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)陈化特征图谱。【方法】采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)技术分析不同年份广陈皮之间的成分差异,测定各差异色谱峰的相对峰面积,通过聚类分析对其进行陈化等级分类,并通过中药色谱指纹图谱相似... 详细信息

【目的】建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)陈化特征图谱。【方法】采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)技术分析不同年份广陈皮之间的成分差异,测定各差异色谱峰的相对峰面积,通过聚类分析对其进行陈化等级分类,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行评价。【结果】不同年份广陈皮被聚为Ⅰ、Ⅱ类两个不同的陈化等级,Ⅰ类(低陈化等级)广陈皮的相似度为0.708~0.957,Ⅱ类(高陈化等级)广陈皮的相似度为0.734~0.976,且两者之间的相似度均低于0.6。建立的特征图谱中存在9个差异色谱峰;Ⅱ类广陈皮的对照特征图谱T2可视为其陈化特征图谱,其中1~4号峰、9号峰为陈化特征峰。【结论】建立的广陈皮陈化特征图谱操作简单,具有良好的重复性与可靠性,可用于不同年份广陈皮的质量评价。

关键词：广陈皮陈化高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 特征图谱维采宁-2 聚类分析质量控制

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簕欓花椒的化学成分及药理作用研究进展

化学试剂 2024年第7期46卷 59-65页

作者：区楚茵王丽娜张笑肖雪李莎莎严诗楷金慧子上海交通大学药学院上海200240 广东药科大学中医药研究院广东广州510006 国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室(广东省药品检验所) 广东广州510663 广州中医药大学第二附属医院广东广州510006

簕欓花椒(Zanthoxylum avicennae)是我国传统中药材,在民间用作草药,有祛风化湿、消肿通络等作用,用于黄疸、咽喉肿痛、疟疾、风湿骨痛、跌打挫伤等症状。据文献报道含有香豆素类、生物碱、木脂素、三萜、黄酮、甾体、芳香族、挥发油等... 详细信息

簕欓花椒(Zanthoxylum avicennae)是我国传统中药材,在民间用作草药,有祛风化湿、消肿通络等作用,用于黄疸、咽喉肿痛、疟疾、风湿骨痛、跌打挫伤等症状。据文献报道含有香豆素类、生物碱、木脂素、三萜、黄酮、甾体、芳香族、挥发油等化学成分。目前已发现簕欓花椒具有抗氧化、抑菌、抗肿瘤、镇痛抗炎等多种药理活性,具有一定的药用价值。基于近年来公开发表的文献,对簕欓花椒的化学成分和药理作用进行归纳总结,为其日后的研究及开发利用提供理论依据。

关键词：簕欓花椒药理作用化学成分抗氧化抑菌抗肿瘤镇痛抗炎免疫调节

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女贞药用价值及其相关上市药品的研究进展

中草药 2023年第5期54卷 1663-1671页

作者：徐浩然程国良黄志伟李冰贾彬李莎莎金慧子王义忠严诗楷肖雪广东药科大学中医药研究院广东广州510006 鲁南制药集团股份有限公司中药制药共性技术国家重点实验室山东临沂276000 广州中医药大学第二附属医院广东广州510120 上海交通大学药学院上海200240

女贞Ligustrum lucidum是木犀科女贞属药用植物,其果实、叶、花等部位均可作为药用。女贞不同药用部位及单体成分具有多种功效,现已开发为多种制剂,既有中药单方制剂,也有以单体成分为主的化学药。大量研究表明,女贞相关药品被广泛用于... 详细信息

女贞Ligustrum lucidum是木犀科女贞属药用植物,其果实、叶、花等部位均可作为药用。女贞不同药用部位及单体成分具有多种功效,现已开发为多种制剂,既有中药单方制剂,也有以单体成分为主的化学药。大量研究表明,女贞相关药品被广泛用于治疗消化系统、免疫系统等疾病,且临床效果较好。通过对女贞不同药用部位的化学成分、临床应用及药理作用、女贞相关上市药品的工艺与质量、临床应用及基础研究进行综述,进而探讨女贞的潜在应用价值和开发前景,为女贞的综合开发与利用提供一定的参考。

关键词：女贞女贞子女贞叶齐墩果酸熊果酸质量标准上市药品综合开发

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山楂药用价值与上市药品研究进展

中草药 2023年第20期54卷 6878-6888页

作者：贾彬麦子盈陈启文覃思意王乐琪严诗楷李莎莎肖雪广东药科大学广东省代谢病中西医结合研究中心(中医药研究所) 广东广州510006 国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室(广东省药品检验所) 广东广州510663 广州中医药大学第二附属医院广东广州510120 上海交通大学药学院上海200240

山楂Crataegus pinnatifida属蔷薇科植物,其果实、叶、种子、根等均具有极高的价值,在医药、食品、化工等领域均有较广泛的应用。山楂不同部位的药用功效主要用于治疗心脑血管疾病、代谢性疾病、细菌感染等。随着研究逐步深入,现已有多... 详细信息

山楂Crataegus pinnatifida属蔷薇科植物,其果实、叶、种子、根等均具有极高的价值,在医药、食品、化工等领域均有较广泛的应用。山楂不同部位的药用功效主要用于治疗心脑血管疾病、代谢性疾病、细菌感染等。随着研究逐步深入,现已有多种相关药品上市,并在临床上得到广泛使用。通过对山楂不同入药部位进行分类整理,按药理作用分别对其上市药品的临床应用、基础研究及质量研究等进行综述,探讨山楂在开发大健康产品方面的优势,为山楂的综合利用与开发提供参考。

关键词：山楂上市药品质量标准大健康产品开发药用功效

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桫椤的化学成分及药理活性研究进展

化学试剂 2023年第6期45卷 44-51页

作者：王文沛张昊祯 Ishaq Muhammad 徐宇吴嘉佳罗巍李莎莎肖雪严诗楷金慧子上海交通大学药学院上海200240 国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室(广东省药品检验所)广东广州510663 广州中医药大学第二附属医院广东广州510006 广东药科大学中医药研究院广东广州510006

桫椤(Alsophila spinulosa)是一种木本蕨类植物,是我国重要的药食同源品种。其主要成分有黄酮、甾体、三萜类化合物、苯丙素类、芳香族、有机酸、脑苷脂类、脂肪烃等。通过对桫椤提取物及其活性成分的药理作用进行总结,发现其具有抗菌... 详细信息

桫椤(Alsophila spinulosa)是一种木本蕨类植物,是我国重要的药食同源品种。其主要成分有黄酮、甾体、三萜类化合物、苯丙素类、芳香族、有机酸、脑苷脂类、脂肪烃等。通过对桫椤提取物及其活性成分的药理作用进行总结,发现其具有抗菌、镇痛、抗氧化、祛痰止咳、免疫调节、抗肿瘤以及抗阿尔兹海默等生物活性。基于近年来公开发表的文献,对桫椤的化学成分、主要药理作用进行综合分析,并对临床应用现状进行整理和总结,旨在为桫椤的深入研究和开发利用提供参考。

关键词：桫椤化学成分抗菌镇痛抗氧化祛痰止咳抗肿瘤免疫调节