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基于HPLC-CAD法与ELSD法测定蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量的对比研究

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中国新药杂志 2024年第12期33卷 1270-1276页

作者：冉文华彭丽芳冷泽山李文文郝吉刘佳佳肖舒文张阳洋湖北葛店人福药用辅料有限责任公司赛默飞世尔科技有限公司

目的:研究高效液相色谱-电雾式检测法（HPLC-CAD）测定蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量，并与美国药典（USP）的蒸发光散射检测法（ELSD）进行对比，探讨不同检测方法的合理性。方法:RP-HPLC-ELSD法色谱柱C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;... 详细信息

目的:研究高效液相色谱-电雾式检测法（HPLC-CAD）测定蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量，并与美国药典（USP）的蒸发光散射检测法（ELSD）进行对比，探讨不同检测方法的合理性。方法:RP-HPLC-ELSD法色谱柱C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：A甲醇，B异丙醇；梯度洗脱：0～20 min, A 100%～50%;20～23 min, A 50%～0%;23～25 min, A 0%～100%;25～35 min, A 100%,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃;检测器温度40℃,氮气流速1.5 L·min-1;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量。RP-HPLC-CAD法色谱柱C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：A甲醇，B异丙醇；梯度洗脱：0～20 min, A 100%～50%;20～22 min, A 50%～30%;22～30 min, A 30%;30～32 min, A 30%～100%;32～40 min, A 100%;柱温35℃;采集频率：10 Hz,滤波常数：3.6 s,蒸发温度：50℃;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量。结果:分别对ELSD与CAD检测器采用面积归一化法对蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量检测的结果和方法合理性进行了比较与探讨，并在此基础上讨论了以三油酸甘油酯和三蓖麻油酸甘油酯为对照品，采用标准曲线法进行含量测定的可行性。结论:在蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量的检测中，CAD检测器的响应一致性高于ELSD检测器，采用CAD检测器进行峰面积归一化法或标准曲线法的检测结果与质谱的检测结果基本一致。

关键词：高效液相色谱法蒸发光散射检测器电雾式检测器蓖麻油三酰甘油含量测定

基于3种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

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中国现代应用药学 2024年第5期41卷 626-635页

作者：尹菁王婉婷陆益红赵述强施海蔚狄斌薛敏华曹玲江苏省食品药品监督检验研究院国家药品监督管理局化学药物杂质谱研究重点实验室南京210019 中国药科大学药学院南京210000 江苏省药品监督管理局审核查验中心南京210019

目的建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法(HILIC-HPLC)对4个工艺杂质进... 详细信息

目的建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法(HILIC-HPLC)对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法(SEC-HPLC)对聚合物进行测定。结果建立的RPHPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8~1.2,比伐芦定检出浓度为0.1μg·mL^(−1),检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可将主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL^(−1),检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6 ng·mL^(−1),检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论3种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。

关键词：比伐芦定有关物质反相色谱法亲水色谱法分子排阻色谱

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不同产地苘麻子质量评价

中成药 2024年第6期46卷 1977-1981页

作者：魏伟鲁露杰钱怡洁皮文霞毛春芹陆兔林南京中医药大学药学院江苏南京210023

目的评价不同产地苘麻子质量。方法采用HPLC法测定结合型和游离型亚油酸、油酸含量,将颜色参数与化学成分相关联,以总色值、水分、浸出物含量及结合型和游离型亚油酸、油酸含量为指标,基于主成分分析进行综合评价。结果40批药材中结合... 详细信息

目的评价不同产地苘麻子质量。方法采用HPLC法测定结合型和游离型亚油酸、油酸含量,将颜色参数与化学成分相关联,以总色值、水分、浸出物含量及结合型和游离型亚油酸、油酸含量为指标,基于主成分分析进行综合评价。结果40批药材中结合型亚油酸、油酸含量分别为67.636~223.703、27.957~47.780 mg/g,游离型亚油酸、油酸含量分别为9.684~60.006、1.613~11.893 mg/g;苘麻子粉末总色值范围为60.28~68.19。四川产苘麻子综合评分最高,质量最佳。粉末色度值与游离型亚油酸、油酸含量呈显著相关性。结论该方法稳定可靠,可更全面地反映苘麻子质量。

关键词：苘麻子质量评价亚油酸油酸颜色 HPLC 主成分分析

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吉非替尼原料与片剂中有关物质测定方法研究

中国药学杂志 2024年第1期59卷 67-77页

作者：钱敏宋冬梅乐健上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值... 详细信息

目的建立吉非替尼与吉非替尼片中有关物质的测定方法,用于评价各企业产品的质量,为本品种收录于新版《中国药典》提供方法储备。方法采用CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10 g·L^(-1)乙酸铵溶液(用冰乙酸调节pH值至6.20±0.05)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃;检测波长为247 nm,进样体积10μL。结果吉非替尼与17个杂质的浓度在各自定量限至相当于主成分的0.2%的范围内,与峰面积呈良好线性关系(r均大于0.9990),回收率介于89.4%~108.6%之间,定量限介于0.5~4.6 ng之间(相当于主成分的0.002%~0.02%),检测限介于0.1~1.0 ng之间(相当于主成分的0.001%~0.005%),吉非替尼原料中检出主要杂质为杂质B,吉非替尼片中检出主要杂质为杂质B与杂质Ⅴ。结论该方法高效、灵敏、准确,耐用性良好,可用于吉非替尼和吉非替尼片中杂质的质量控制,为国家药典标准增订提供了可靠的方法。

关键词：吉非替尼有关物质测定质量控制

一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中10种成分的含量

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中成药 2024年第2期46卷 359-364页

作者：郭绪生邱学伟李丽吴爱英陈安珍刘红兵卢京光中国海洋大学山东青岛266000 海洋中药质量研究与评价重点实验室山东青岛266000 青岛市食品药品检验研究院山东青岛266000

目的建立一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、巴利森苷E、紫丁香苷、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷A、蒙花苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量。方法分析采用GL Science Inertsil^(TM)ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流... 详细信息

目的建立一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、巴利森苷E、紫丁香苷、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷A、蒙花苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量。方法分析采用GL Science Inertsil^(TM)ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280 nm。以紫丁香苷为内标,计算其他9种成分的相对校正因子,测定其含量。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率98.53%~102.22%,RSD 1.26%~2.68%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确、专属性强,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。

关键词：天麻头风灵胶囊化学成分含量测定一测多评

高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量

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药物分析杂志 2024年第4期44卷 705-713页

作者：鲍实赵亚萍曹全胜湖北省药品监督检验研究院武汉430075 湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心武汉430075

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量。方法:有关物质检测采用Thermo Hypsil C18(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;含量测定采用InertSustain ... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量。方法:有关物质检测采用Thermo Hypsil C18(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;含量测定采用InertSustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.75%磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相。流速均为1.0 mL·min^(-1),检测波长均为215 nm,进样体积均为10μL。结果:建立的有关物质检测方法能较好地分离盐酸左旋咪唑与5个已知杂质;已知杂质A、B、C、D、E质量浓度在10.87~25.37、11.62~27.10、12.38~28.90、30.89~72.07、12.41~28.95μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均校正因子分别为1.6、1.4、2.6、1.2、2.4,平均回收率(n=9)分别为98.1%、99.0%、98.6%、100.1%和99.9%,RSD分别为0.63%、0.79%、0.92%、0.96%、0.33%。建立的含量测定方法能分离盐酸左旋咪唑与相邻杂质C;盐酸左旋咪唑质量浓度在0.1014~0.3043 mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);盐酸左旋咪唑的平均回收率(n=9)为100.2%,RSD=0.52%;盐酸左旋咪唑的定量限与检测限分别为0.076 ng和0.030 ng。采用建立的方法实际测定5家企业生产的10批样品,总杂质量为0.05%~0.62%,含量为99.5%~104.3%。结论:研究建立的盐酸左旋咪唑片的有关物质和含量测定的方法专属性强,结果准确度高,可用于盐酸左旋咪唑片中杂质的控制研究以及质量标准的提高。

关键词：盐酸左旋咪唑片有关物质杂质校正因子含量测定高效液相色谱

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定壬苯醇醚分子量分布及n值

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药物分析杂志 2024年第10期 1807-1815页

作者：张伟张慧韩治国孙明辉梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室安捷伦科技有限公司布鲁克科技有限公司

目的:研究并建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定壬苯醇醚低聚物的分子量分布及n值，并用国内外多批次壬苯醇醚样品进行考察。方法:采用Techmate STV SUNSHELL Peptide C18（100 mm×2.1 mm, 2.6μm, 300?）色谱柱，以0.1... 详细信息

目的:研究并建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定壬苯醇醚低聚物的分子量分布及n值，并用国内外多批次壬苯醇醚样品进行考察。方法:采用Techmate STV SUNSHELL Peptide C18（100 mm×2.1 mm, 2.6μm, 300?）色谱柱，以0.1%三氟乙酸水溶液（A）-0.1%三氟乙酸乙腈溶液（B）为流动相，线性梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温60℃,进样量5μL。采用串联四极杆飞行时间质谱检测器，离子源为Dual ESI,氩气为碰撞气，以正离子模式，采集范围m/z 50～3 000进行检测。采用ChemDraw19.0软件绘制相关结构，通过MassHunter PCDL Manager软件建立数据库，并编辑计算公式。结果:用新建立的方法对国内外生产的6批壬苯醇醚原料药的重均分子量及数均分子量进行了测定，并计算得到结构中n值的范围，结果发现国内外产品之间以及同一企业不同批次产品之间的重均分子量及数均分子量均有一定差异；产品结构中的n值也各不相同。数均分子量范围在664.6～686.8（n值约为10）;重均分子量范围在677.1～715.5（n值约为11）。结论:此类低聚物药物的分子量分布及n值亟需在生产过程及质量标准中增加控制；新建立的方法灵敏度高，精密度和重现性好，可以满足测定壬苯醇醚原料药的分子量分布及n值的需要，为此类低聚物分子量分布的测定提供了解决方案，同时为《中华人民共和国药典》标准提高及修订提供了依据。

关键词：超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法基质辅助激光解析串联飞行时间质谱技术壬苯醇醚低聚物数据库分子量分布 n值

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抗生素脂质体的研究进展

中国抗生素杂志 2024年第6期49卷 611-618页

作者：卢宇欣陈雪帆浙江工业大学绿色制药协同创新中心杭州310014

尽管抗生素在早期取得了成功,但由于耐药细菌的出现和传播,目前对于细菌感染的治疗仍然是全球最严峻的健康挑战之一。改进现有的抗生素药物传递系统是当下克服该问题的最有前途的研究策略之一。近年来,脂质体载药系统因其独特的性质而... 详细信息

尽管抗生素在早期取得了成功,但由于耐药细菌的出现和传播,目前对于细菌感染的治疗仍然是全球最严峻的健康挑战之一。改进现有的抗生素药物传递系统是当下克服该问题的最有前途的研究策略之一。近年来,脂质体载药系统因其独特的性质而得到广泛应用,可以有效提高炎症部位抗生素的局部浓度,改善药物生物学分布和药代动力学特性,抑制细菌诱导耐药性的产生,并有利于减小全身给药剂量,降低药物毒副作用。本文对脂质体作为抗生素载体的研究进展进行了综述,并简要介绍了脂质体作为抗生素载体的优缺点,以期为抗生素脂质体的研究和发展提供参考。

关键词：脂质体抗生素载体抗生素耐药性靶向

盐酸坦索罗辛有关物质测定方法及杂质控制限度研究

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中国药学杂志 2024年第11期59卷 1047-1056页

作者：程冬薛敏华裘旭华赵述强陆益红江苏省食品药品监督检验研究院国家药品监督管理局化学药品杂质谱研究重点实验室南京210019

目的建立加校正因子的主成分自身对照法,测定盐酸坦索罗辛有关物质,并基于Nexus 2.6软件(包含Derek和Sarah模型)遗传毒性预测结果拟定各已知杂质的控制限度。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以高氯酸盐缓冲液-... 详细信息

目的建立加校正因子的主成分自身对照法,测定盐酸坦索罗辛有关物质,并基于Nexus 2.6软件(包含Derek和Sarah模型)遗传毒性预测结果拟定各已知杂质的控制限度。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以高氯酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,225 nm波长下测定盐酸坦索罗辛8个已知杂质的校正因子,通过加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸坦索罗辛的有关物质,并采用Nexus 2.6软件对已知杂质进行遗传毒性预测。结果采用加校正因子的主成分自身对照法测定各已知杂质含量与外标法测定结果基本一致(差值为±0.02%),方法学验证结果显示各已知杂质线性、精密度、准确度、定量限、检测限均满足检测要求,遗传毒性软件预测结果杂质I为阳性(ICH M7第3类),其他杂质均为阴性(ICH M7第5类)。结论本研究建立的方法快速、高效、准确、灵敏,并且基于遗传毒性软件预测结果拟定各已知杂质限度为0.1%,本研究可为盐酸坦索罗辛标准的制修订提供参考。

关键词：盐酸坦索罗辛校正因子法主成分自身对照法有关物质遗传毒性预测杂质限度