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P507萃取分离硫酸溶液中钒和铁的动力学研究

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稀有金属与硬质合金 2024年第1期52卷 1-5,16页

作者：李望王林朱晓波刘月河南理工大学化学化工学院河南焦作454000

钒作为一种稀有金属常与其他金属伴生,含钒矿石的硫酸浸出液中含有大量铁等杂质离子,严重影响钒的后续分离富集。萃取动力学研究是判断萃取过程控制步骤和金属离子萃取分离难易程度的重要方法。本文采用自行设计的圆筒型恒界面池对P507... 详细信息

钒作为一种稀有金属常与其他金属伴生,含钒矿石的硫酸浸出液中含有大量铁等杂质离子,严重影响钒的后续分离富集。萃取动力学研究是判断萃取过程控制步骤和金属离子萃取分离难易程度的重要方法。本文采用自行设计的圆筒型恒界面池对P507萃取硫酸溶液中V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的动力学进行了研究。结果表明:水相是萃取过程的扩散阻力区,该萃取过程为化学反应控制类型,随着搅拌速度和萃取温度的升高,V(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)的萃取速率均呈上升趋势。萃取V(Ⅳ)的表观活化能为48.68 kJ/mol,萃取Fe(Ⅱ)的表观活化能为135.11 kJ/mol,P507更容易萃取硫酸溶液中V(Ⅳ),有望实现V(Ⅳ)与Fe(Ⅱ)的高效分离。

关键词： P507 萃取动力学硫酸钒铁

醋酸浸出赤泥及P507萃取浸出液回收钇的实验研究

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工程科学与技术 2021年第4期53卷 240-246页

作者：朱晓波王涛李望河南理工大学化学化工学院河南焦作454000

赤泥是生产氧化铝过程排放的固体废弃物,其中富含钇等稀有金属,是一种重要的二次矿产资源。针对目前赤泥浸出提钇过程存在杂质元素协同溶解显著的问题,利用醋酸选择性浸出赤泥中的钇,考察了醋酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对赤泥... 详细信息

赤泥是生产氧化铝过程排放的固体废弃物,其中富含钇等稀有金属,是一种重要的二次矿产资源。针对目前赤泥浸出提钇过程存在杂质元素协同溶解显著的问题,利用醋酸选择性浸出赤泥中的钇,考察了醋酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对赤泥中钇浸出率的影响。采用2–乙基己基磷酸单2–乙基己基酯(P507)萃取分离醋酸浸出液中钇,考察了P507浓度、萃取pH值、萃取时间和O/A等对钇萃取率及反萃率的影响。同时利用XRD、SEM−EDS等微观检测手段和浸出、萃取热力学理论分析选择性浸出和溶剂萃取过程。结果表明:在醋酸溶液pH值为0.1,液固比为10 mL/g,浸出温度为50℃,浸出时间为1 h的条件下,钇、铝、铁的浸出率分别为83%、54%和5%,而赤泥中钙、钠、钾几乎全部溶解。醋酸能够实现选择性破坏含钠、钾、钙、铝、硅的钙霞石晶体结构,赤泥中各氧化物的浸出反应吉布斯自由能变均小于0,其溶解顺序为氧化钠>氧化钾>氧化钙>氧化钇>氧化铝>氧化铁。在P507浓度为5%,溶液pH值为0.5、萃取时间为6 min和O/A为1∶5条件下,醋酸浸出液中钇的萃取率大于99%,而铝、铁萃取率小于10%,钠、钾和钙的萃取率接近于0。根据钇萃取的McCable−Thiele图谱分析,含钇醋酸浸出液采用P507经3级逆流萃取,可进一步实现浸出液中钇与铝、铁、钙、钠、钾等杂质离子的分离。负载钇有机相在硫酸体积浓度为8%和反萃时间为7 min的条件下进行反萃,钇反萃率接近100%,铁反萃率为29%,较好地实现了钇与铁的分离。

关键词：钇醋酸浸出萃取赤泥

P507对硫酸介质中Ⅴ(Ⅳ)/Fe(Ⅱ)分离性能和萃取机制研究

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稀有金属 2023年第6期47卷 843-853页

作者：刘月李望朱晓波河南理工大学化学化工学院河南焦作454003 武汉科技大学国家环境保护矿冶资源利用与污染控制重点实验室湖北武汉430081 煤炭安全生产与清洁高效利用省部共建协同创新中心河南焦作454000

研究了硫酸体系中酸性含磷萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(P507)对Ⅴ(Ⅳ)及Fe(Ⅱ)萃取分离性能和萃取机制。萃取实验考察了水相初始pH,温度、萃取剂浓度对Ⅴ(Ⅳ)萃取性能的影响,探究了相比对萃取分离Ⅴ(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)性能的影响。结果... 详细信息

研究了硫酸体系中酸性含磷萃取剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(P507)对Ⅴ(Ⅳ)及Fe(Ⅱ)萃取分离性能和萃取机制。萃取实验考察了水相初始pH,温度、萃取剂浓度对Ⅴ(Ⅳ)萃取性能的影响,探究了相比对萃取分离Ⅴ(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)性能的影响。结果表明:在钒、铁浓度(C)分别为C_(Ⅴ)=0.22 g·L^(-1)和C_(Fe)=0.5 g·L^(-1)的原料液条件下,萃取温度为室温、有机相体积组成为20%P507+80%磺化煤油、水相初始pH=2,相比(O/A)=1∶6及萃取时间为5 min时,Ⅴ(Ⅳ)的萃取率达到96%,而Fe(Ⅱ)的萃取率仅为8%,分离系数达到291,Ⅴ(Ⅳ)与Fe(Ⅱ)可有效分离。萃取热力学实验先采用饱和容量法研究了当水相初始pH值为2时,P507对Ⅴ(Ⅳ)的萃取机制,结果显示萃合物中Ⅴ(Ⅳ)与P507的摩尔比,即萃合比([Ⅴ]/[P507])为1∶2,并得到相应的萃取方程。再考察不同萃取液pH值、萃取剂浓度及萃取温度对Ⅴ(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)分配比的影响,计算得萃取Ⅴ(Ⅳ)和Fe(Ⅱ)反应的平衡常数(K)、焓变(ΔH)、自由能变(ΔG)及熵变(ΔS)。其中平衡常数KⅤ=1×10^(-2.35),KFe=1×10^(-2.95)说明在室温时,该体系条件对Ⅴ(Ⅳ)的萃取更完全,反应得也更彻底。ΔH(Ⅴ)=8.48 kJ·mol^(-1),在较低温度时ΔH(Fe)_(1)=38.96 kJ·mol^(-1),而在较高温度时ΔH(Fe)_(2)=-21.31 kJ·mol^(-1)表明低温下该萃取过程为吸热反应,温度的升高导致萃取率不断提升。ΔG(Ⅴ)=5.7 kJ·mol,ΔS(Ⅴ)=9.32 J·K^(-1)·mol^(-1),ΔG(Fe)=16.8 kJ·mol^(-1),较低温度时ΔS(Fe)_(1)=74.3 J·K^(-1)·mol^(-1)以及较高温度时ΔS(Fe)_(2)=-127.8 J·K^(-1)·mol^(-1),ΔG(Ⅴ)<ΔG(Fe)证明了该萃取体系是优先萃取Ⅴ(Ⅳ)的,且萃取Ⅴ(Ⅳ)比萃取Fe(Ⅱ)更加完全,与Ⅴ(Ⅳ)形成的萃合物也更加稳定。分别对纯P507及萃取Ⅴ(Ⅳ)后有机相和萃取Fe(Ⅱ)后有机相进行红外光谱分析,进一步说明萃取主要发生在P-OH上。且由于钒氧双键与萃取剂P507的磷羟基形成了P-π共轭键,故与Fe(Ⅱ)相比,Ⅴ(Ⅳ)更容易被萃取剂萃取且更加稳定。

关键词： 2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(P507) Ⅴ(Ⅳ) Fe(Ⅱ) 萃取热力学

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赤泥制备聚合硫酸铝铁及其处理废水的研究

材料导报 2020年第21期34卷 21038-21044页

作者：赵恒李望牛泽鹏朱晓波邢宝林河南理工大学化学化工学院焦作454000

本工作以拜尔法赤泥为原料,采用硫酸浸取的方法浸出铝和铁,通过加入碱化剂聚合制备出高效无机高分子絮凝剂聚合硫酸铝铁(PAFS),研究了反应条件对酸浸过程及PAFS处理模拟废水性能的影响。实验结果表明:在焙烧温度为900℃,硫酸体积浓度为4... 详细信息

本工作以拜尔法赤泥为原料,采用硫酸浸取的方法浸出铝和铁,通过加入碱化剂聚合制备出高效无机高分子絮凝剂聚合硫酸铝铁(PAFS),研究了反应条件对酸浸过程及PAFS处理模拟废水性能的影响。实验结果表明:在焙烧温度为900℃,硫酸体积浓度为45%,硫酸与拜耳法赤泥的液固比为9 mL/g,酸溶温度为100℃,反应时间为1 h的条件下,拜耳法赤泥中Al2O3的溶出率为93.01%,Fe2O3的溶出率为89.54%。在模拟废水的浊度去除率实验中,PAFS和PAC的投加量、废水浓度、pH值、温度等对废水浊度去除率均有明显的效果,且自制的PAFS净化性能优于工业级的PAC,其中PAC的最高去浊率为90%,而PAFS的最高去浊率达96%以上。

关键词：拜尔法赤泥酸浸聚合硫酸铝铁絮凝

D301树脂吸附赤泥浸出液中钒的实验研究与热力学分析

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稀有金属 2021年第7期45卷 857-865页

作者：李望刘月朱晓波河南理工大学化学化工学院河南焦作454000 煤炭安全生产与清洁高效利用省部共建协同创新中心河南焦作454000 武汉科技大学国家环境保护矿冶资源利用与污染控制重点实验室湖北武汉430081

钒是一种应用广泛的稀有金属,从赤泥等含钒资源中提钒主要采用硫酸浸出工艺,针对硫酸浸出液中低浓度钒分离提纯困难以及欠缺相关热力学理论研究等问题,本文以河南某地赤泥硫酸浸出液为对象,研究了树脂类型、树脂用量、吸附温度及吸附时... 详细信息

钒是一种应用广泛的稀有金属,从赤泥等含钒资源中提钒主要采用硫酸浸出工艺,针对硫酸浸出液中低浓度钒分离提纯困难以及欠缺相关热力学理论研究等问题,本文以河南某地赤泥硫酸浸出液为对象,研究了树脂类型、树脂用量、吸附温度及吸附时间等对钒吸附率的影响,同时对D301树脂吸附钒过程的吸附模型和热力学理论进行了系统研究。结果表明:D301树脂可以有效分离回收赤泥硫酸浸出液中的钒,在合适的吸附条件下,钒的吸附率大于98%。适当地控制溶液pH值,可以改变溶液中钒的存在形式并抑制铁离子的水解沉淀,有利于离子交换过程中钒的分离。硫酸介质中钒的存在形式多样,其中VO_(2)SO_(4)和VO_(2)SO_(4)^(-)拓宽了钒离子稳定存在区间并有利于阴离子交换树脂的吸附。D301树脂吸附赤泥硫酸浸出液中钒的过程符合Freundlich吸附模型,弗氏常数(n)为1.61。该过程的吉布斯自由能变(ΔG)为-3.991 kJ·mol^(-1),焓变(ΔH)为9.28 kJ·mol^(-1)和熵变(ΔS)为44.51 J·mol^(-1)·K^(-1),吸附过程吉布斯自由能的减少和熵值的增大有利于D301树脂对钒吸附。

关键词： D301树脂钒赤泥酸浸液热力学

D751螯合树脂吸附酸性溶液中钒(Ⅳ)离子的机制

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中国有色金属学报 2022年第12期32卷 3862-3870页

作者：杨小慧李望朱晓波河南理工大学化学化工学院焦作454003 武汉科技大学国家环境保护矿冶资源利用与污染控制重点实验室武汉430081 河南理工大学煤炭安全生产与清洁高效利用省部共建协同创新中心焦作454000

用螯合树脂D751吸附酸性溶液中的钒(Ⅳ)离子,考察溶液pH、钒初始浓度、温度及杂质离子浓度对吸附效果的影响,并分析了吸附等温线及动力学和热力学过程,探讨吸附机理。结果表明:D751树脂对酸性溶液中的钒(Ⅳ)离子有较强的吸附能力(最大... 详细信息

用螯合树脂D751吸附酸性溶液中的钒(Ⅳ)离子,考察溶液pH、钒初始浓度、温度及杂质离子浓度对吸附效果的影响,并分析了吸附等温线及动力学和热力学过程,探讨吸附机理。结果表明:D751树脂对酸性溶液中的钒(Ⅳ)离子有较强的吸附能力(最大吸附量为78 mg/g),钒吸附率保持在80%以上,同时铁吸附率保持在20%以下,表明D751树脂适合用于酸性钒(Ⅳ)溶液的钒铁分离。酸性溶液中D751树脂吸附钒是自发吸热过程,熵增为驱动力。朗缪尔等温模型能很好地拟合实验数据,表明D751树脂吸附钒是单分子层吸附。D751树脂吸附钒的过程受内扩散与液膜扩散协同控制。根据吸附前后D751树脂红外光谱变化推测其吸附机制为:树脂表面双羧基官能团与溶液中钒酰基阳离子形成稳固的配位键,钒离子成功地被吸附在树脂上。

关键词：离子交换螯合树脂吸附钒(Ⅳ) 配位

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活化焙烧-联合浸出法制备白炭黑实验研究

矿产综合利用 2021年第6期 29-33页

作者：朱晓波巩文辉李望张传祥河南理工大学化学化工学院河南焦作454000

以煤矸石为原料,通过活化焙烧和联合浸出的方法制得高纯度的白炭黑,考察了预焙烧、酸浸、碱焙烧、水浸和陈化参数对白炭黑制备的影响。结果表明:在预焙烧温度为700℃,预焙烧时间为2 h,硫酸浓度为20%,液固比为5,浸出温度为90℃,浸出时间... 详细信息

以煤矸石为原料,通过活化焙烧和联合浸出的方法制得高纯度的白炭黑,考察了预焙烧、酸浸、碱焙烧、水浸和陈化参数对白炭黑制备的影响。结果表明:在预焙烧温度为700℃,预焙烧时间为2 h,硫酸浓度为20%,液固比为5,浸出温度为90℃,浸出时间为1 h,加碱焙烧温度为750℃,碱渣比为1.5:1,水浸液固比为20,水浸温度为60℃,pH值为6和陈化温度为80℃条件下,得到白炭黑产品品位大于99.5%。

关键词：白炭黑活化焙烧联合浸出煤矸石综合利用

赤泥活化焙烧-联合浸出制备富钛料及组分溶解行为

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中国有色金属学报 2021年第8期31卷 2227-2237页

作者：朱晓波巩文辉李望河南理工大学化学化工学院焦作454000

赤泥活化焙烧-联合浸出制备富钛料并分离有价组分,考察参数对各金属浸出率的影响,并对活化焙烧-联合浸出过程中组分溶解行为进行了理论分析。结果表明:在盐酸浓度为5 mol/L、液固比为6 mL/g、浸出温度为80℃和浸出时间为90 min的条件下... 详细信息

赤泥活化焙烧-联合浸出制备富钛料并分离有价组分,考察参数对各金属浸出率的影响,并对活化焙烧-联合浸出过程中组分溶解行为进行了理论分析。结果表明:在盐酸浓度为5 mol/L、液固比为6 mL/g、浸出温度为80℃和浸出时间为90 min的条件下,铝、铁、钠、钙和钛的浸出率分别为81.2%、76.3%、99.2%、99.3%和3.2%,同时稀有金属钒、钪和钇的浸出率均超过95%。在焙烧温度为550℃、碱渣比为2、焙烧时间为40 min、水浸温度为80℃、液固比为7 mL/g、浸出时间为60 min的条件下,硅浸出率可达85.7%,可获得TiO2品位为71.8%的富钛料。钛酸钠和少量未反应的石英存在于富钛料中,TiO_(2)能够稳定存在于Fe^(3+)、Al^(3+)和HSiO_(3)^(-)的溶液体系中。钒和硅的浸出过程均受内扩散控制,浸出表观活化能分别为10.76kJ/mol和10.61 kJ/mol,而铁的酸浸表观活化能达到23.86 kJ/mol。

关键词：赤泥富钛料活化焙烧联合浸出有价组分

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钛白废液浸出赤泥回收钪和钒的实验研究

稀有金属与硬质合金 2021年第3期49卷 1-4页

作者：李望杨小慧朱晓波河南理工大学化学化工学院河南焦作454000

利用钛白废液浸出赤泥提取其中的V和Sc,考察了液固比、浸出温度、浸出时间和搅拌速率等对V、Sc浸出率的影响,并采用XRD和ICP-AES分析浸出渣的物相组成和浸出液的化学组成。结果表明:在液固比6 mL/g,搅拌速率400 r/min,浸出温度75℃和浸... 详细信息

利用钛白废液浸出赤泥提取其中的V和Sc,考察了液固比、浸出温度、浸出时间和搅拌速率等对V、Sc浸出率的影响,并采用XRD和ICP-AES分析浸出渣的物相组成和浸出液的化学组成。结果表明:在液固比6 mL/g,搅拌速率400 r/min,浸出温度75℃和浸出时间1 h的条件下,V、Sc浸出率分别为75%和80%。相比于钛白废液,浸出液中氢离子浓度显著降低,V和Sc得到富集,Fe和Al的浓度也有一定提高。相比于赤泥,浸出渣中出现了硬石膏矿物,方解石全部溶解,钙霞石、板钛矿和赤铁矿部分溶解。

关键词：钪钒浸出赤泥钛白废液