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磷杂菲改性腰果酚多元醇的合成及阻燃聚氨酯硬泡性能

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高等学校化学学报 2022年第4期43卷 171-178页

作者：唐刚孙俊杰张冬欣伍强张贺新沈海峰陶熠刘秀玉安徽工业大学建筑工程学院马鞍山243032 安徽工业大学分子工程与应用化学研究所马鞍山243032 安徽工业大学化学与化工学院马鞍山243032

采用生物质原料腰果酚和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种磷杂菲改性腰果酚多元醇(P-Cardanol-Polyol),并利用核磁共振氢谱和磷谱对其结构进行了表征.利用P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性... 详细信息

采用生物质原料腰果酚和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了一种磷杂菲改性腰果酚多元醇(P-Cardanol-Polyol),并利用核磁共振氢谱和磷谱对其结构进行了表征.利用P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性,得到一系列阻燃聚氨酯硬泡.考察了P-Cardanol-Polyol的用量对阻燃聚氨酯硬泡的形貌、密度、热导率、压缩性能、热稳定性以及阻燃性能的影响.研究结果表明,P-Cardanol-Polyol对聚氨酯硬泡的密度影响可以忽略不计;随着P-Cardanol-Polyol的加入,阻燃聚氨酯硬泡的平均孔径逐渐减小,热导率也逐渐降低.未改性聚氨酯硬泡的最大热释放速率和总放热量分别为390 kW/m^(2)和31.9 MJ/m^(2),阻燃聚氨酯硬泡则降低至340 kW/m^(2)和24.6 MJ/m^(2).此外,阻燃聚氨酯硬泡的压缩强度比未改性聚氨酯硬泡提升了约13%.炭层分析结果表明,P-Cardanol-Polyol能够促进聚氨酯硬泡形成连续致密且具有良好抗热氧化性能的炭层,有利于减少燃烧过程中可燃性气体的逸出,从而提升阻燃性能.

关键词：聚氨酯硬泡腰果酚多元醇磷杂菲阻燃剂热降解

三聚氰胺植酸/硬质聚氨酯泡沫复合材料的制备及其热解动力学特性

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复合材料学报 2021年第8期38卷 2505-2516页

作者：张冰杨素洁杨亚东刘新亮刘梦茹唐刚刘秀玉安徽工业大学建筑工程学院马鞍山243032 南京工大开元环保科技(滁州)有限公司滁州239000

以实验室自制的三聚氰胺植酸(MEL-PA)为阻燃剂,采用一步法全水发泡工艺制备一系列三聚氰胺植酸/硬质聚氨酯泡沫(MEL-PA/RPUF)复合材料。采用热重分析(TG)与热分析动力学研究复合材料热稳定性,揭示其降解机制。研究表明,随着MEL-PA负载... 详细信息

以实验室自制的三聚氰胺植酸(MEL-PA)为阻燃剂,采用一步法全水发泡工艺制备一系列三聚氰胺植酸/硬质聚氨酯泡沫(MEL-PA/RPUF)复合材料。采用热重分析(TG)与热分析动力学研究复合材料热稳定性,揭示其降解机制。研究表明,随着MEL-PA负载量的增加,MEL-PA/RPUF在700℃的残炭率逐渐提升。结合TGA数据,通过Coats-Redfern和Horowitz-Metzger积分法计算复合材料主要降解阶段的反应等级n、活化能E及指前因子A。结果表明,空气氛围中MEL-PA促进了复合材料的初始降解,而在高温阶段使复合材料具有更高的热稳定性,并且两种计算方法具有相同规律。N_(2)氛围中,MEL-PA30/RPUF(MEL-PA质量分数为10.3wt%)与RPUF相比,n增大,E升高。表明MEL-PA30/RPUF的反应更为复杂,热稳定性更高。通过Criado法进行数学模型与实验分析,验证了Coats-Redfern法的可行性。MEL-PA/RPUF复合材料的热氧化降解动力学研究结果为分析不同阻燃体系的RPUF的阻燃性能提供参考依据。

关键词：硬质聚氨酯泡沫三聚氰胺植酸复合材料热稳定性热解动力学

基于微胶囊化聚磷酸铵和微胶囊化膨胀石墨的阻燃硬质聚氨酯泡沫复合材料的制备及性能

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复合材料学报 2021年第5期38卷 1387-1397页

作者：杨亚东姜浩浩张冰刘新亮王浩刘秀玉唐刚安徽工业大学建筑工程学院马鞍山243032 中冶华天工程技术有限公司节能环保研究院马鞍山243005 南京工大开元环保科技(滁州)有限公司滁州239000

采用原位聚合法,以聚氨酯为壳材,制备微胶囊化聚磷酸铵(PUAPP)和微胶囊化膨胀石墨(PUEG)。采用XPS、FTIR、TG和SEM分别对PUAPP和PUEG进行表征,结果表明,聚氨酯有效包覆在聚磷酸铵和膨胀石墨表面,成功制备了PUAPP和PUEG。在此基础上,采... 详细信息

采用原位聚合法,以聚氨酯为壳材,制备微胶囊化聚磷酸铵(PUAPP)和微胶囊化膨胀石墨(PUEG)。采用XPS、FTIR、TG和SEM分别对PUAPP和PUEG进行表征,结果表明,聚氨酯有效包覆在聚磷酸铵和膨胀石墨表面,成功制备了PUAPP和PUEG。在此基础上,采用一步法全水发泡工艺将PUAPP和PUEG引入到聚氨酯硬泡(RPUF)中,制备出一系列阻燃RPUF复合材料。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、TG、万能试验机、导热及密度测试研究了PUAPP/RPUF、PUEG/RPUF及PUAPP-PUEG/RPUF复合材料的阻燃性能、力学性能、保温性能及热稳定性。研究表明,微胶囊化阻燃剂的加入可以提高RPUF复合材料的高温稳定性,PUEG/RPUF、PUAPP/RPUF和PUAPP-PUEG/RPUF复合材料在700℃的残炭率从1.2wt%分别提高至6.9wt%、11.2wt%和10.7wt%。阻燃测试表明,PUAPP和PUEG可以有效提高RPUF复合材料的阻燃性能,当加入10.4wt%PUAPP时,PUAPP/RPUF复合材料的LOI提高到22.3vol%,UL-94等级为V-0级;当加入10.4wt%PUEG时,PUEG/RPUF复合材料的LOI达到25.3vol%,UL-94等级为V-0级;PUAPP-PUEG/RPUF复合材料的LOI达到24.3vol%,UL-94等级为V-0级。SEM和拉曼测试表明,PUAPP和PUEG可以提高RPUF复合材料的炭渣石墨化程度,使炭渣的致密性更强。

关键词：硬质聚氨酯泡沫原位聚合法微胶囊聚磷酸铵膨胀石墨阻燃

Al(H_2PO_2)_3/聚氨酯弹性体复合材料的制备及阻燃性能

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复合材料学报 2018年第9期35卷 2414-2423页

作者：唐刚周子健王浩陈均黄新杰刘纯林安徽工业大学建筑工程学院马鞍山243002 中冶华天工程技术有限公司节能环保研究院马鞍山243005 安徽工业大学化学化工学院马鞍山243002

采用熔融共混技术,将Al(H_2PO_2)_3引入聚氨酯热塑性弹性体,制备了一系列次磷酸铝/聚氨酯弹性体复合材料(Al(H_2PO_2)_3/TPU)。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热测试、TG和SEM研究了Al(H_2PO_2)_3对Al(H_2PO_2)_3/TPU复... 详细信息

采用熔融共混技术,将Al(H_2PO_2)_3引入聚氨酯热塑性弹性体,制备了一系列次磷酸铝/聚氨酯弹性体复合材料(Al(H_2PO_2)_3/TPU)。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热测试、TG和SEM研究了Al(H_2PO_2)_3对Al(H_2PO_2)_3/TPU复合材料阻燃性能及热稳定性的影响,采用力学测试研究Al(H_2PO_2)_3对其力学性能的影响。阻燃测试表明,Al(H_2PO_2)_3可以有效提高Al(H_2PO_2)_3/TPU复合材料的阻燃性能。当Al(H_2PO_2)_3添加量为20wt%时,Al(H_2PO_2)_3/TPU复合材料UL-94级别达到V-0级,LOI达到30.5vol%。热重测试表明,Al(H_2PO_2)_3的加入会导致复合材料热分解温度降低,但其残炭率有明显升高。锥形量热测试表明,Al(H_2PO_2)_3的加入有效降低复合材料热释放速率峰值(pHRR)和总热释放(THR),并明显提高其火灾安全性能,其中20wt%Al(H_2PO_2)_3/TPU的pHRR和THR相对纯TPU分别下降65.7%和20.2%。SEM表明,Al(H_2PO_2)_3/TPU复合材料炭渣致密性有明显提高。在此基础上,采用TGA-FTIR联用分析Al(H_2PO_2)_3/TPU复合材料阻燃机制,研究发现,Al(H_2PO_2)_3在燃烧过程中可以有效促进TPU裂解产物成炭,降低可燃性气体生成量,从而提高复合材料阻燃性能。

关键词： Al(H2PO2)3 聚氨酯弹性体阻燃热稳定性火灾安全性

呋喃基磷杂菲阻燃剂的合成及在阻燃环氧树脂中的应用

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高等学校化学学报 2024年第4期45卷 142-150页

作者：唐刚陶熠邓丹张冬欣张诗华刘秀玉伍强沈海峰孙俊杰安徽工业大学建筑工程学院马鞍山243032 嘉兴学院高分子材料与工程系嘉兴314001 安徽工业大学分子工程与应用化学研究所马鞍山243002

以5-羟甲基糠醛、糠胺、三氯氧磷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种呋喃基磷杂菲阻燃剂(Furan-2DOPO),并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(^(1)H NMR和^(31)P NMR)对其结构进行了表征.进一步利... 详细信息

以5-羟甲基糠醛、糠胺、三氯氧磷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料合成了一种呋喃基磷杂菲阻燃剂(Furan-2DOPO),并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(^(1)H NMR和^(31)P NMR)对其结构进行了表征.进一步利用Furan-2DOPO对环氧树脂进行阻燃改性,得到一系列阻燃环氧固化物.考察了Furan-2DOPO的用量对阻燃环氧固化物的力学性能、热稳定性以及阻燃性能的影响.研究结果表明,当Furan-2DOPO的添加量(质量分数)仅为5%时(磷质量分数为0.47%),环氧固化物的氧指数达到31.0%,且能够通过UL-94垂直燃烧V-0级测试.与未改性环氧树脂相比,添加2.5%和5%Furan-2DOPO的环氧固化物的最大热释放速率分别下降了31%和35%.此外,2种添加Furan-2DOPO的环氧固化物的拉伸强度均比未改性环氧树脂提升了约28%.炭层分析结果表明,Furan-2DOPO具有良好的催化成炭性能,有利于减少燃烧过程中可燃性气体的逸出,从而提升阻燃性能.

关键词：环氧树脂呋喃基磷杂菲阻燃剂热降解

聚乳酸/苯基次膦酸铝复合材料的制备及其阻燃性能研究

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中国塑料 2018年第12期32卷 75-79页

作者：李崇裔唐刚湖南化工职业技术学院化学工程学院湖南株洲412001 安徽工业大学建筑工程学院安徽马鞍山243002

采用共沉淀法制备了苯基次膦酸铝(AlP)并对其进行表征。在此基础上,通过熔融共混法制备了一系列聚乳酸/苯基次膦酸铝(PLA/AlP)复合材料,采用热重分析(TG)、极限氧指数测试(LOI)、UL 94垂直燃烧测试、微型量热测试研究AlP对复合材料热稳... 详细信息

采用共沉淀法制备了苯基次膦酸铝(AlP)并对其进行表征。在此基础上,通过熔融共混法制备了一系列聚乳酸/苯基次膦酸铝(PLA/AlP)复合材料,采用热重分析(TG)、极限氧指数测试(LOI)、UL 94垂直燃烧测试、微型量热测试研究AlP对复合材料热稳定性、阻燃性能、燃烧性能的影响。结果表明,AlP可以有效提高PLA/AlP复合材料的阻燃性能,当AlP含量为30%(质量分数,下同)时,PLA/AlP30的极限氧指数达到25.6%,并达到UL 94为V-0级;AlP可以提高PLA/AlP复合材料初始分解温度和成炭性;PLA/AlP复合材料的热释放速率峰值和总热释放随着AlP添加量增大呈现先增高再下降的趋势。

关键词：聚乳酸苯基次膦酸铝复合材料阻燃热稳定性

基于焦磷酸哌嗪阻燃硬质聚氨酯泡沫制备及性能

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过程工程学报 2023年第4期23卷 571-579页

作者：刘梦茹黄福临孙俊杰刘秀玉朱庆明唐刚安徽工业大学建筑工程学院安徽马鞍山243032

能源危机促使建筑材料朝着高质量方向发展,硬质聚氨酯泡沫(RPUF)是性能优异的保温材料,但易点燃,有潜在的安全隐患,因此需要对其进行阻燃处理。焦磷酸哌嗪(PAPP)是一款磷氮复合的阻燃剂,将其添加至RPUF体系中,可解决RPUF阻燃性差的问题... 详细信息

能源危机促使建筑材料朝着高质量方向发展,硬质聚氨酯泡沫(RPUF)是性能优异的保温材料,但易点燃,有潜在的安全隐患,因此需要对其进行阻燃处理。焦磷酸哌嗪(PAPP)是一款磷氮复合的阻燃剂,将其添加至RPUF体系中,可解决RPUF阻燃性差的问题。采用极限氧指数(LOI)、热重(TG)、锥形量热(CCT)等研究PPAP/RPUF的阻燃性能和燃烧性能。扫描电镜(SEM)展示了RPUF微观泡孔结构,结果表明,PAPP的加入使泡孔结构的不均性和破损性增加。阻燃测试表明:PAPP能有效抑制材料的滴落,添加50wt%的PAPP,复合材料的LOI值最高,为22.7vol%,且UL-94测试通过V-0级别。TG测试表明:PAPP的分解分为三个阶段,其第二阶段的分解速率最大,分解产生的酸性物质使RPUF拥有更高的残炭率,其中PAPP50/RPUF在700℃时残炭量为34.4wt%,炭渣在凝聚相起到阻隔热量和可燃气体的释放的作用;CCT测试证实了PAPP抑制材料燃烧热的释放,其中PAPP50/RPUF燃烧产生的热释放速率峰值(PHRR)和总热释放(THR)较纯样降低了54%和41%。机械测试表明,PAPP使PPAP/RPUF的导热系数增加,抗压强度减少。

关键词：硬质聚氨酯泡沫焦磷酸哌嗪阻燃复合材料热稳定性

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苯基次膦酸锌阻燃改性聚乳酸材料

中国塑料 2019年第2期33卷 47-51页

作者：吴胜华唐刚安徽工业大学科研处安徽马鞍山243032 安徽工业大学建筑工程学院安徽马鞍山243032

采用共沉淀法合成了苯基次膦酸锌(ZnP)并对其进行表征,在此基础上通过熔融共混技术制备了一系列聚乳酸/苯基次膦酸锌(PLA/ZnP)复合材料,采用热重分析,极限氧指数测试(LOI),UL 94垂直燃烧测试、微型量热(MCC)研究ZnP对复合材料热稳定性... 详细信息

采用共沉淀法合成了苯基次膦酸锌(ZnP)并对其进行表征,在此基础上通过熔融共混技术制备了一系列聚乳酸/苯基次膦酸锌(PLA/ZnP)复合材料,采用热重分析,极限氧指数测试(LOI),UL 94垂直燃烧测试、微型量热(MCC)研究ZnP对复合材料热稳定性、阻燃性能以及燃烧性能的影响。研究表明,ZnP可以提高复合材料的热分解温度和成炭性,30%(质量分数,下同)ZnP使得复合材料的分解温度相对于纯PLA上升8℃,750℃成炭率达到18.5%;此外,ZnP可以提高复合材料阻燃性能,PLA/ZnP30的极限氧指数达到24.0%,并通过UL 94 V-2级别,热释放速率峰值相对于PLA降低了24.9%,有效提高了复合材料火灾安全性。

关键词：聚乳酸苯基次膦酸锌复合材料阻燃热稳定性

BN@APP/水性聚氨酯复合材料的制备及其阻燃性能

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塑料工业 2022年第1期50卷 124-129,168页

作者：黄遵初杨亚东陈丽娟唐刚金寨县消防救援大队安徽六安237321 安徽工业大学建筑工程学院安徽马鞍山243032 皖西学院材料与化工学院安徽六安237012

采用聚磷酸铵(APP)对氮化硼进行表面改性,并进一步制备出聚磷酸铵改性氮化硼(BN@APP)/水性聚氨酯(WPU)复合材料。结果表明,当BN@APP的添加量为0.75%时,BN@APP/WPU复合材料的拉伸强度是未改性WPU拉伸强度的2.2倍,这是因为BN@APP具有较大... 详细信息

采用聚磷酸铵(APP)对氮化硼进行表面改性,并进一步制备出聚磷酸铵改性氮化硼(BN@APP)/水性聚氨酯(WPU)复合材料。结果表明,当BN@APP的添加量为0.75%时,BN@APP/WPU复合材料的拉伸强度是未改性WPU拉伸强度的2.2倍,这是因为BN@APP具有较大的比表面积以及与基体产生较强的相互作用。随着BN@APP添加量的增大,BN@APP/WPU复合材料的热释放速率峰值和火焰蔓延指数逐渐降低,表明材料的火灾安全性能不断提升。当BN@APP的用量为1%时,BN@APP/WPU复合材料的热释放速率峰值和热释放总量分别比未改性WPU下降24.5%和6.9%,表明BN@APP具有较高的阻燃效率。BN@APP能够显著提升聚氨酯基体的成炭性能,在燃烧过程中的聚氨酯表面形成有效的阻隔层,抑制材料的热降解以及可燃性热解产物的逸出,从而使阻燃性能提升。

关键词：聚磷酸铵氮化硼表面改性水性聚氨酯阻燃性能