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加速溶剂提取凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱快速测定玉米中多环芳烃

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分析化学 2009年第3期37卷 357-362页

作者：佟玲周瑞泽吴淑琪张玲金国家地质实验测试中心

研究了玉米中16种多环芳烃的快速分析方法。采用加速溶剂萃取法(ASE)对玉米样品进行提取,提取溶剂为二氯甲烷,萃取池中依次加入3g中性氧化铝吸附剂和10g待测样品,提取的同时能够在线净化除去小分子杂质。收集的提取液进一步用凝胶渗透色... 详细信息

研究了玉米中16种多环芳烃的快速分析方法。采用加速溶剂萃取法(ASE)对玉米样品进行提取,提取溶剂为二氯甲烷,萃取池中依次加入3g中性氧化铝吸附剂和10g待测样品,提取的同时能够在线净化除去小分子杂质。收集的提取液进一步用凝胶渗透色谱(GPC)除去样品中大分子油脂和色素,流动相为二氯甲烷,流速为3mL/min,收集9～13min的流出液,提取液浓缩定容至1mL后用GC-SIM-MS进行分析。16种PAHs以及4种替代物在2个浓度水平添加时的平均添加回收率在55.7%～145.3%之间;RSD为1.4%～16.8%;方法检出限为0.005～0.120ng/g。本方法简便、快速、准确,净化效果较好,满足残留分析的要求,且能应用于其它谷物样品的日常分析。

关键词：多环芳烃加速溶剂萃取凝胶渗透色谱气相色谱质谱玉米残留分析

榍石LA-ICP-MS U-Pb定年技术研究

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地质学报 2016年第8期90卷 2059-2069页

作者：袁继海孙冬阳赵令浩范晨子胡明月詹秀春国家地质实验测试中心北京100037

榍石具有较高的U含量和封闭温度,是一种重要的适用于U-Pb定年的副矿物。然而,基体效应与普通Pb校正成为制约榍石LA-ICP-MS U-Pb定年发展的主要因素。本文以^(206)Pb/^(238)U为例,采用基体归一化因子(F_(AVG))评估了锆石与榍石U-Pb定年... 详细信息

榍石具有较高的U含量和封闭温度,是一种重要的适用于U-Pb定年的副矿物。然而,基体效应与普通Pb校正成为制约榍石LA-ICP-MS U-Pb定年发展的主要因素。本文以^(206)Pb/^(238)U为例,采用基体归一化因子(F_(AVG))评估了锆石与榍石U-Pb定年标准的基体效应,结果显示榍石F_(AVG)几乎都大于1.20,而锆石F_(AVG)明显都小于1.20,表明锆石与榍石U-Pb定年标准存在显著的基体效应。以BLR-1榍石标准为外部校准标样,OLT1榍石获得的谐和年龄1014.9±4.8Ma(95%置信水平,n=23,MSWD=0.32)与SHRIMP谐和年龄1017.1±3.6Ma及ID-TIMS谐和年龄1014.6±1.3 Ma在误差范围内一致,同时获得^(206)Pb/^(238)U、^(207) Pb/^(235) U、^(207) Pb/^(206) Pb加权平均年龄在误差范围内与其谐和年龄一致;而以91500锆石为外部校准标样,OLT1榍石获得的^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为891.3±9.5 Ma(n=23,MSWD=5.3),与ID-TIMS测得的谐和年龄相比偏低约12%。经^(207)Pb法校正后,TCB榍石获得的^(206)Pb/^(238) U加权平均年龄1015.6±6.2 Ma(n=16,MSWD=0.84)与ID-TIMS谐和年龄1018.1±1.7Ma在误差范围内一致。本研究表明,采用基体匹配的榍石标准为外部标样,利用LA-ICP-MS对榍石进行U-Pb定年也能获得与ID-TIMS相一致的年龄,精度(2RSE)小于2%。

关键词：榍石U-Pb定年普通Pb校正基体效应 LA-ICP—MS 副矿物

关注地质分析文献,了解分析技术发展——地质分析技术应用类评述论文评介

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地质通报 2012年第6期31卷 994-1016页

作者：徐书荣王毅民潘静江蓝国家地质实验测试中心北京100037

地质分析技术产生的数据是进行地质科学研究和矿产资源、地质环境评价的重要基础,是发展国土资源地质调查事业和地球科学的重要技术支撑。中国地质事业已经得到了空前的发展,地质分析文献迅速增加,迫切需要对文献进行整理、加工、综合... 详细信息

地质分析技术产生的数据是进行地质科学研究和矿产资源、地质环境评价的重要基础,是发展国土资源地质调查事业和地球科学的重要技术支撑。中国地质事业已经得到了空前的发展,地质分析文献迅速增加,迫切需要对文献进行整理、加工、综合、评价。为了解当前中国地质分析技术在各领域的应用状况和获得的成果,对国内科研人员20年来发表的地质分析应用类评述性论文作一评介,内容联系当今全球地质分析技术发展的新趋势,主要包括标准物质与标准方法,岩石矿物分析,地球化学调查(区域地球化学、多目标地球化学和生态地球化学调查)、地球化学填图样品分析,海洋地质样品分析,现场分析,贵金属分析,化学物相与元素形态分析,水分析,能源矿产和环境样品分析,稳定同位素和同位素地质年代学技术与应用10项分析技术领域取得的研究成果。阐述了国内地质分析技术新应用领域的进展、动态和发展前景。

关键词：评述地质分析技术方法应用类评述论文

关注地质分析文献,了解分析技术发展——地质分析技术方法类评述论文评介

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地质通报 2010年第8期29卷 1239-1252页

作者：徐书荣王毅民潘静陈幼平石秀琴国家地质实验测试中心北京100037

评介了近20年来发表的地质分析技术方法类评述性论文。内容包括地质分析技术与方法的综述、样品前处理技术(样品分解和分离富集)、测定技术与方法。其中测定技术包括无机元素分析(元素整体分析、微区分析和同位素地质学、地质年代学分析... 详细信息

评介了近20年来发表的地质分析技术方法类评述性论文。内容包括地质分析技术与方法的综述、样品前处理技术(样品分解和分离富集)、测定技术与方法。其中测定技术包括无机元素分析(元素整体分析、微区分析和同位素地质学、地质年代学分析)、有机(化合物)分析和环境放射性测量。最后对地质分析技术的进展作了评价。

关键词：评述地质分析技术与方法评述论文

页岩气解析测试中的几个问题——以柴达木盆地柴页1井为例

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地质通报 2016年第2期35卷 339-347页

作者：汪双清邵广宇秦婧芦苒沈斌孙玮琳徐学敏国家地质实验测试中心北京100037 海城市石油化工仪器厂辽宁海城114200

岩石含气量是页岩气资源量评价及勘探开发的关键性技术指标,其测试技术与方法尚处于发展与完善过程中。利用恒温解析-氢火焰离子检测法对柴达木盆地柴页1井侏罗系大煤沟组不同岩性的岩心进行了页岩气解析测试,通过对解析曲线和含气量数... 详细信息

岩石含气量是页岩气资源量评价及勘探开发的关键性技术指标,其测试技术与方法尚处于发展与完善过程中。利用恒温解析-氢火焰离子检测法对柴达木盆地柴页1井侏罗系大煤沟组不同岩性的岩心进行了页岩气解析测试,通过对解析曲线和含气量数据分析研究发现:1页岩气解析测试的气体释放过程包括一系列的复杂解析过程,而非简单的解吸附过程,具有多级性,其解析速率曲线表现出多峰性;2岩石中吸附气的解吸量在早期恒温解析阶段遵循USBM直线规律,这一时间段的解析数据适合于计算损失气量;3岩石中的残余气是被岩石的物理构造所限滞的气体部分,应该在将岩石粉碎后测定;4将含页岩气岩心短期封存对于解析气测定结果的影响不大,在30天内完成测试即可。这些认识对于页岩气解析测试技术方法的改进、完善与规范具有重要参考价值。

关键词：页岩气解析测试方法柴页1井

华北克拉通北缘晚古生代岩体的成因和意义:岩石学、锆石U-Pb年龄、Nd-Sr同位素及锆石原位Hf同位素证据

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中国科学：地球科学 2012年第1期42卷 1830-1850页

作者：马旭陈斌陈家富牛晓露教育部造山带与地壳演化重点实验室北京大学地球与空间科学学院北京100087 国家地质实验测试中心北京100037 地质过程与矿产资源国家重点实验室中国地质大学地球科学与资源学院北京100083

波罗诺和大光顶岩体主要为闪长岩、石英闪长岩、英云闪长岩、花岗闪长岩和少量含斜长石的角闪石岩、角闪辉长岩组成.波罗诺石英闪长岩的锆石SHRIMPU-Pb年龄为(296±4)Ma,代表岩体的侵位年龄.含斜长石的角闪石岩具有明显的堆晶结构,并具... 详细信息

波罗诺和大光顶岩体主要为闪长岩、石英闪长岩、英云闪长岩、花岗闪长岩和少量含斜长石的角闪石岩、角闪辉长岩组成.波罗诺石英闪长岩的锆石SHRIMPU-Pb年龄为(296±4)Ma,代表岩体的侵位年龄.含斜长石的角闪石岩具有明显的堆晶结构,并具有上凸形的稀土分布模式和含量变化很大的相容元素(如:Co,V,Sc),表明它可能是堆晶成因.波罗诺和大光顶中酸性岩体中常见闪长质微粒包体(MME),斜长石具有明显的结构和成分不平衡现象,表现为核部富钙(An=46～50)和幔部富钠(An=26～33)的特征,而且变化截然.全岩具有富集且变化量较大的εNd(t)值(–16.5～–11.8)和εHf(t)值(–22.5～–16.8),并且εNd(t)值与SiO2负相关.这些特征都说明了中酸性岩的形成可能与来自富集地幔部分熔融并经历充分演化的基性岩浆与壳源花岗质岩浆相互混合形成混浆、再经历一定程度的分离结晶作用的复杂过程有关.混浆经历以角闪石为主(及少量的辉石+磷灰石+锆石)的分离结晶过程是造成中酸性岩浆具有高Sr,Sr/Y和低Yb的埃达克岩的特征的重要原因之一.波罗诺和大光顶岩体具有富集大离子亲石元素(Ba,Sr),亏损高场强元素(Nb,Zr,Ti)的弧岩浆的特征,它们的形成可能与古生代期间古亚洲洋板片不断向华北克拉通之下俯冲有关.

关键词：晚古生代安第斯型陆弧 Sr—Nd—Hf 同位素岩浆混合角闪石的分离结晶

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体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定印度芥菜中镉的形态

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分析化学 2009年第10期37卷 1511-1514页

作者：杨红霞刘崴李冰魏巍张惠娟陈登云国家地质实验测试中心南京农业大学安捷伦科技有限公司

建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘... 详细信息

建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(SEC-HPLC-ICP-MS)测定镉超积累植物印度芥菜中镉的形态分析方法。在镉胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。因此,在叶片和根部均检测到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd4种形态。研究结果证明,植物螯合肽的合成机制为先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽。在植物不同部位,Cd存在形态不同。叶片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd为主,结合不同镉刺激浓度条件下植物体内镉分布规律初步推断:根部PC2-Cd除了自身合成产生外,还有部分为叶部转移。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并于-70℃保存,样品分析全流程用氮吹防氧化措施。

关键词：形态分析镉体积排阻高效液相色谱电感耦合等离子体质谱

EDXRF测定土壤元素含量及其在有机碳垂直分布特征研究中的应用

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光谱学与光谱分析 2012年第11期32卷 3117-3122页

作者：沈亚婷国家地质实验测试中心北京100037

针对X射线荧光光谱(XRF)法不确定度计算和测定地质样品中硫的准确度、精密度与可靠性不高的难点,研究了提高土壤中硫分析准确度的途径,建立了土壤中S的XRF分析方法,完善了偏振能量色散XRF测定土壤中主、次、痕量元素的方法,利用不确定... 详细信息

针对X射线荧光光谱(XRF)法不确定度计算和测定地质样品中硫的准确度、精密度与可靠性不高的难点,研究了提高土壤中硫分析准确度的途径,建立了土壤中S的XRF分析方法,完善了偏振能量色散XRF测定土壤中主、次、痕量元素的方法,利用不确定度评价、证实了所见方法的有效性和可靠性。测定、获得了研究区土壤元素剖面,通过对短期植被更替土壤剖面的土壤有机碳含量(TOC)、有机碳稳定碳同位素((13C)特征及其与元素垂直分布的关系研究,发现土壤中元素含量与有机碳含量和有机碳稳定碳同位素存在显著相关性。

关键词：土壤剖面能量色散X射线荧光分析稳定碳同位素植被更替营养元素

巴丹吉林沙漠东南部末次间冰期环境演变:来自粒度、光释光(OSL)及^(14)C测年的证据

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干旱区地理 2014年第5期37卷 892-900页

作者：范小露田明中刘斯文中国地质大学(北京)地球科学与资源学院北京100083 国家地质实验测试中心北京100037

巴丹吉林沙漠是中国第三大沙漠,分布着数百个大大小小的湖泊。为了探明巴丹吉林沙漠东南缘的古气候环境变迁,选取代表性的巴润宝日陶勒盖沉积露头作为研究对象,结合现代湖泊岩芯,采用C-M图、粒度频率曲线、粒度频率累计曲线、粒度参数... 详细信息

巴丹吉林沙漠是中国第三大沙漠,分布着数百个大大小小的湖泊。为了探明巴丹吉林沙漠东南缘的古气候环境变迁,选取代表性的巴润宝日陶勒盖沉积露头作为研究对象,结合现代湖泊岩芯,采用C-M图、粒度频率曲线、粒度频率累计曲线、粒度参数和粒度组成等粒度特征分析方法,并结合光释光和14C年代数据,对巴丹吉林沙漠东南缘的巴润宝日陶勒盖剖面进行了研究。结果表明:粒度特征能够很好的反映研究区古环境的变化。分析表明,巴润宝日陶勒盖剖面为湖泊沉积物,其露头可能是巴润宝日陶勒盖湖泊连续发育的大湖泊的一个滨湖高地或者湖心岛;末次间冰期巴丹吉林沙漠发育有规模大于今天的湖泊,并且经历了MIS 5a和5c的暖期和MIS 5b的冷期,与末次间冰期西北地区的研究成果对比,结果是一致的;粒度频率曲线和粒度频率累计曲线的特征表明,BRGH剖面沉积物很可能就是沙漠的基底,这对于理解沙漠的形成时代和机理具有重要的意义。

关键词：末次间冰期古气候环境粒度特征巴润宝日陶勒盖巴丹吉林沙漠