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分光光度法测定茶叶中茶多酚含量的不确定度评估

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化学通报 2013年第10期76卷 945-950页

作者：陈孝权肖海军大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

对分光光度法测定茶叶中茶多酚含量不确定度的来源进行分析和评估。本文主要探究标准工作曲线、提取母液的定容、样品称量、样品干物质含量、提取母液稀释及多次重复测量等因素对茶多酚含量测量不确定度评估的影响。结果表明,测试液标... 详细信息

对分光光度法测定茶叶中茶多酚含量不确定度的来源进行分析和评估。本文主要探究标准工作曲线、提取母液的定容、样品称量、样品干物质含量、提取母液稀释及多次重复测量等因素对茶多酚含量测量不确定度评估的影响。结果表明,测试液标准工作曲线校正是影响茶多酚含量测量的主要因素,其相对合成标准不确定度为9.21×10-3;茶样的茶多酚测量结果为25.38%,取包含因子k=2,P=95%时,扩展不确定度为0.66%。

关键词：分光光度法茶多酚不确定度评估

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留

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农药学学报 2013年第6期15卷 655-660页

作者：吴晓刚陈孝权肖海军谢吉林鲍治帆刀贵莲刘彬球大益茶业集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS），于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润，乙腈振荡提取，茶叶TPT萃取柱净化，BEH C18柱分离，超... 详细信息

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS），于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润，乙腈振荡提取，茶叶TPT萃取柱净化，BEH C18柱分离，超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：在0.001～0.5 mg/L质量浓度范围内，各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r〉0.990），检出限（LOD）为0.000 3～0.01 mg/kg；在国家相关标准规定的添加浓度水平下，各待测农药的平均回收率在61%～107%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.2% ～9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。

关键词：茶叶农药残留超高效液相色谱-电喷雾串联质谱

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27种常见含卤素农药残留

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食品科学 2014年第10期35卷 174-178页

作者：鲍治帆官兴丽谢吉林吴晓刚张偎肖海军大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27种含卤素农药残留量进... 详细信息

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%-113.4%,相对标准偏差为1.2%-6.0%;茶叶中27种含卤素农药多残留检出限为0.005-0.075 mg/kg。

关键词：茶叶农药残留分散固相萃取气相色谱-电子捕获检测器

滇西南茶区晒青毛茶中咖啡碱质量分数的分布规律研究

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云南农业大学学报（自然科学版） 2013年第6期28卷 851-856页

作者：谢吉林肖海军孙鲁云陈孝权梁俊涛大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

为了研究云南晒青毛茶咖啡碱质量分数的分布规律,运用高效液相色谱法(HPLC),测定从滇西滇南39个茶区468份茶叶样品中的咖啡碱质量分数。结果表明,大部分茶叶咖啡碱质量分数随季节变化比较明显,春茶质量分数最高达到4.76%,夏秋季节质量... 详细信息

为了研究云南晒青毛茶咖啡碱质量分数的分布规律,运用高效液相色谱法(HPLC),测定从滇西滇南39个茶区468份茶叶样品中的咖啡碱质量分数。结果表明,大部分茶叶咖啡碱质量分数随季节变化比较明显,春茶质量分数最高达到4.76%,夏秋季节质量分数依次下降到3.01%和2.59%.晒青毛茶中咖啡碱质量分数与游离氨基酸质量分数存在显著相关,位于西双版纳易武山附近的曼岗茶区春季茶叶咖啡碱质量分数最高,为4.76%,位于西双版纳巴达地区的南英茶区的秋茶咖啡碱质量分数最低,为2.59%;滇西茶区中,部分茶区受到高海拔的影响,夏季茶叶中咖啡碱质量分数反而低于秋季;山区的春茶咖啡碱质量分数最高,平均为3.98%,而山区的秋茶咖啡碱质量分数最低,平均为2.99%。本文找出高或者低质量分数的茶叶的地域性分布,为深入研究其规律提供基础。

关键词：云南晒青毛茶 HPLC 咖啡碱质量分数分布规律

分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留

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西南师范大学学报（自然科学版） 2015年第12期40卷 27-32页

作者：谢吉林肖海军张偎陈孝权鲍治帆朱希大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回... 详细信息

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.

关键词：分散固相萃取茶叶农残气质联用

HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究

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云南农业大学学报（自然科学版） 2014年第6期29卷 873-879页

作者：谢吉林肖海军鲍治帆陈孝权孙鲁云大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

为比较顶空固相微萃取(HS-SPME)和减压蒸馏萃取(VDE)两种香气成分提取前处理方法,取大益7542普洱茶样分别用两种方法进行处理,结合GC-MS气质联用进行香气含量检测。结果表明,HS-SPME法共提取到50种香气物质,VDE法共提取到82种香气物质,... 详细信息

为比较顶空固相微萃取(HS-SPME)和减压蒸馏萃取(VDE)两种香气成分提取前处理方法,取大益7542普洱茶样分别用两种方法进行处理,结合GC-MS气质联用进行香气含量检测。结果表明,HS-SPME法共提取到50种香气物质,VDE法共提取到82种香气物质,共有24种香气物质可使用上述两种方法检测;HS-SPME法可提取物质脂溶性和水溶性物质(如香叶醇、异植醇、植醇、植酮、棕榈酸、2,4-二叔丁基苯酚、1,4-二十烷双烯)和脱氢类物质(如脱氢芳樟醇和脱氢-β-紫罗兰酮),但不能提取醛类香气物质;VDE法只能提取水溶性香气物质;上述两种方法都能检测醇类、酚类、酸类、酯类、芳香烃类、杂环化合物(含氮化合物)和杂氧化合物,含量各有高低。

关键词： HS-SPME VDE 普洱茶香气前处理

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普洱熟茶贮藏过程中香气变化分析

食品科学 2015年第10期36卷 154-157页

作者：谢吉林张偎陈孝权赵亚华朱希大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别对贮藏1~9 a陈的普洱熟茶7572进行香气分析,得出不同陈化年份的普洱熟茶各香气成分的相对含量数据,并找出其变化规律。之后对不同陈化年份的熟茶进行香气的感官审评,得出关键香味感官的变化... 详细信息

使用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别对贮藏1~9 a陈的普洱熟茶7572进行香气分析,得出不同陈化年份的普洱熟茶各香气成分的相对含量数据,并找出其变化规律。之后对不同陈化年份的熟茶进行香气的感官审评,得出关键香味感官的变化趋势,结合香气成分相对含量的变化规律,最终推测出茶叶中的香气内含物质变化对关键香味变化的影响。

关键词：顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用法普洱熟茶贮藏香气成分

矩阵式管理在生物制药领域技术开发中的探索与应用

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药物生物技术 2015年第1期22卷 78-81页

作者：钱雯施競李作生王铭陈玉秋郑鑫倪萍柴俊东马波云南沃森生物技术股份有限公司云南昆明650106

目前我国生物制药企业普遍面临产品以仿制为主、缺乏源头创新能力的问题,要建立以企业为核心的新药集成创新技术平台,除了不断提升技术创新能力外,研发组织管理创新也尤为重要。文章就目前生物制药研发管理中面临的问题,进行研发管理创... 详细信息

目前我国生物制药企业普遍面临产品以仿制为主、缺乏源头创新能力的问题,要建立以企业为核心的新药集成创新技术平台,除了不断提升技术创新能力外,研发组织管理创新也尤为重要。文章就目前生物制药研发管理中面临的问题,进行研发管理创新模式的探索。以生物制药领域技术开发中传统的项目组式与矩阵式研发管理做比较,结合生物制药研发的规律进行了矩阵式研发管理的初步探索,提出了项目组管理向矩阵式管理模式转变方式,并应用于生物制药的技术开发中。结果显示,矩阵式管理模式能有效提升技术开发的专业性和效率。

关键词：生物制药研发矩阵式管理项目组管理项目负责人技术平台平台负责人

顶空-气相色谱法同时测定不同类型食品包装中有机物残留量

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食品科技 2013年第12期38卷 321-324页

作者：陈召桂何剑飞朱灵珠浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心嘉兴314000

采用顶空一气相色谱法（r-is—GC）同时测定了不同类型食品包装中10种有机物的残留量。样品经80℃预热2h后，冷却，通过HP—INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）4类包装物16个样品。结果显... 详细信息

采用顶空一气相色谱法（r-is—GC）同时测定了不同类型食品包装中10种有机物的残留量。样品经80℃预热2h后，冷却，通过HP—INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）分离，氢火焰离子化检测器（FID）4类包装物16个样品。结果显示该方法相对标准偏差（RSD）为1．74％～4．82％，检测回收率为90％一110％，各种溶残相关系数均大于0．9990，最低检出限为0．005～0．023mg／m2。样品有机物残留主要是酯类和醇类，不同材质、不同包装层数的样品溶剂残留总量存在较大差异。表明该方法用于检测食品包装有机物的残留，操作简单，结果准确、快速、可靠；检验结果为进一步完善相关标准提供很好地参考。

关键词：顶空一气相色谱法食品包装有机物溶剂残留量