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气体吸收-电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定电子工业高纯氩气中44种超痕量元素

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中国无机分析化学 2024年第7期14卷 963-972页

作者：陈婷婷李鹰徐岳俞晓峰吴智威杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气... 详细信息

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气体吸收装置被完全吸收至5%硝酸吸收液中,吸收液可直接经ICP-MS/MS测定,并通过Std、He、NH_(3)、Cool、Cool NH_(3)等多种分析模式,有效消除了目标元素所遭受的多类型质谱干扰(多原子离子、双电荷、同量异位素等)。在优化的实验条件下,采样体积为89.4 L时,高纯氩气中44种超痕量杂质元素可获得的检出限为0.00002~0.0026 ng/L,较国家标准(GB/T 34972—2017)所规定的检出限范围低1~4个数量级,且所有目标元素均可获得优于0.999的标准曲线相关系数,加标回收率为90.1%(Zn)~118%(Na),相对标准偏差在0.68%(Cs)~14%(Zn)。优化后的气体吸收装置具有便携高效、功能多样、隔绝污染等特点,与ICP-MS/MS相结合实现了高纯氩气中超痕量杂质元素的稳定可靠测试,可为半导体、高纯材料等对气体纯度有极高要求的工业产品原料质控提供技术支持。

关键词：电子特气超痕量元素 ICP-MS/MS 气体吸收干扰消除

基于FMV35S的数字聚合酶链式反应方法定量检测转基因作物

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食品科学 2024年第11期45卷 278-284页

作者：刘奕君闫伟龙丽坤马月何禹璇赵宁李飞武张斯童吉林农业大学生命科学学院吉林长春130061 吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所吉林长春130033

以含有FMV35S标记基因的大豆转化体MON87705为材料,利用实时聚合酶链式反应(real-timepolymerase chain reaction,real-time PCR)和数字PCR(digital PCR,dPCR)技术,建立一种转基因作物的定量检测方法。通过real-time PCR法对扩增体系测试,建立的检测方法对FMV 35S标记基因具有高度特异性;利用双重微滴式dPCR进行定量检测参数的测定,结果表明:在基因组DNA 0.005~20 ng/μL质量浓度范围,靶标基因的测量拷贝数与理论拷贝数具有良好的线性关系;dPCR方法对FMV 35S标记基因的检出限可达到5 copies,定量限为0.1%。利用两个dPCR平台,对不同含量的转基因作物的盲样进行测定,内标准基因和外源特异性片段的双重、三重测定,均获得准确的定量结果,数据可靠,再现性良好。因此本研究建立的基于筛选标记基因FMV 35S的转基因dPCR定量检测方法在满足转基因成分定量检测标准的参数要求的同时,能够进一步提高检测效率,可为转基因作物成分定量提供一种准确、简便的检测技术。

关键词：转基因筛选标记数字PCR FMV35S 定量检测

Serum testosterone level predicts the effective time of androgen deprivation therapy in metastatic prostate cancer patients

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Asian Journal of Andrology 2017年第2期19卷 178-183页

作者： yue Wang Bo Dai Ding-Wei Ye Department of Urology Fudan University Shanghai Cancer Center Shanghai 20032 China Department of Oncology Shanghai Medical College Fudan University Shanghai 20032 China

Androgen deprivation therapy （ADT） is the standard of care for patients with metastatic prostate cancer. However, whether serum testosterone levels, using a cut-off point of 50 ng d1-1, are related to the effective time of ADT in newly diagnosed prostate cancer patients remains controversial. Moreover, recent studies have shown that some patients may benefit from the addition of upfront docetaxel chemotherapy. To date, no studies have been able to distinguish patients who will benefit from the combination of ADT and docetaxel chemotherapy. This study included 206 patients who were diagnosed with metastatic prostate cancer and showed progression to castrate-resistance prostate cancer （CRPC）. Serum testosterone levels were measured prospectively after ADT for 1, 3, and 6 months. The endpoint was the time to CRPC. In univariate and multivariate analyses, testosterone levels 〈50 ng d1-1 were not associated with the effective time of ADT. Receiver operating characteristic and univariate analysis showed that testosterone levels of 〈25 ng d1-1 after the first month of ADT offered the best overall sensitivity and specificity for prediction of a longer time to CRPC （adjusted hazard ratio [HR], 1.46; 95% confidence interval [95% CI], 1.08-1.96; P = 0.013）. Our results show that serum testosterone level of 25 ng d1-1 plays a prognostic role in prostate cancer patients receiving ADT. A testosterone value of 25 ng dl-~ after the first month of ADT can distinguish patients who benefit from ADT effectiveness for only a short time. These patients may need to receive ADT and concurrent docetaxel chemotherapy.

关键词： androgen deprivation therapy metastatic prostate cancer testosterone

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

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食品安全导刊 2024年第7期 110-113页

作者：孙钰莹李启卉陈月国家轻工业食品质量监督检测南京站江苏南京211816

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大... 详细信息

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001~0.365μg·kg^(-1),定量限为0.003~1.220μg·kg^(-1)。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%~95.2%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,标准偏差为0.078~2.817μg·kg^(-1)。

关键词：猪肉头孢类药物超高效液相色谱-串联质谱固相萃取柱

吸入用盐酸氨溴索溶液在大鼠肺组织内的药物代谢动力学研究

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中国药业 2024年第14期33卷 54-57页

作者：平丽洪雅雯吴玥浙江大学药学院·浙江大学药物安全评价研究中心浙江杭州310058

目的考察吸入用盐酸氨溴索溶液在大鼠肺组织内的药物代谢动力学(简称药动学)特征。方法采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定SD大鼠肺组织中盐酸氨溴索含量,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)... 详细信息

目的考察吸入用盐酸氨溴索溶液在大鼠肺组织内的药物代谢动力学(简称药动学)特征。方法采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定SD大鼠肺组织中盐酸氨溴索含量,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为5μL;采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式。通过给予大鼠吸入用盐酸氨溴索溶液(相当于盐酸氨溴索22.5 mg),分别于给药前及给药后0.083,0.25,0.5,1,2,4,6,8,12,24 h采集大鼠肺组织,并以DAS 3.0软件计算药动学参数。结果大鼠肺组织内盐酸氨溴索质量浓度在10~1000 ng/mL范围内与待测成分与内标峰面积的比值线性关系良好(r=0.9986,n=7);精密度、稳定性、回收试验及基质效应结果均符合方法学要求。半衰期(t_(1/2))为4.33 h,峰浓度(C_(max))为3997.40 ng/g,药-时曲线下面积(AUC_(0-t))为4311.88(ng·h)/g,平均滞留时间(MRT_(0-t))为2.74 h,清除率为5.05(L·h)/kg。结论该方法操作简便,结果准确可靠,可用于大鼠肺组织内吸入用盐酸氨溴索溶液的药动学研究。

关键词：吸入用盐酸氨溴索溶液大鼠肺组织药物代谢动力学超高效液相色谱串联质谱法含量测定

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基于PERK/ATF4/CHOP途径探讨当归补血汤含药血清抑制糖尿病肾病内质网应激改善足细胞凋亡的机制

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中国实验方剂学杂志 2024年第16期30卷 10-18页

作者：顾悦申宇航丁鑫王逸凡张圆圆郑琳琳郭登洲河北中医药大学石家庄050091 北京市通州区潞城社区卫生服务中心北京101100 河北中医药大学第一附属医院/河北省中医院石家庄050011

目的:观察当归补血汤对高糖刺激小鼠永生化足细胞MPC5内质网应激通路蛋白激酶样内质网激酶(PERK)/活化转录因子4(ATF4)/CCAAT增强子结合蛋白同源蛋白(CHOP)及凋亡蛋白B细胞淋巴瘤-2(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)、切割型胱天蛋白酶-3(cl... 详细信息

目的:观察当归补血汤对高糖刺激小鼠永生化足细胞MPC5内质网应激通路蛋白激酶样内质网激酶(PERK)/活化转录因子4(ATF4)/CCAAT增强子结合蛋白同源蛋白(CHOP)及凋亡蛋白B细胞淋巴瘤-2(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)、切割型胱天蛋白酶-3(cleaved Caspase-3)的影响,通过体外研究阐明当归补血汤调控糖尿病肾病(DKD)足细胞凋亡的具体机制及靶点。方法:制备好含药血清、筛选好最适干预浓度后,将小鼠永生化足细胞MPC5分为5组:正常组(ng)、高糖组(HG)、空白血清组(KB)、当归补血汤含药血清组(DBT)、ERS抑制剂组(4-PBA)。ng组中足细胞用含5.5 mmol·L^(-1)葡萄糖的完全培养基培养;HG组中足细胞用含30 mmol·L^(-1)葡萄糖的完全培养基培养;KB组即HG组+10%空白血清;DBT组即HG组+10%当归补血汤含药血清;4-PBA组即HG组+4-PBA(2.5 mmol·L^(-1))。各组予对应药物进行干预刺激,作用48 h,然后将细胞收集。原位末端标记法(TUNEL)测细胞DNA损伤,免疫荧光检测葡萄糖调节蛋白78(GRP78)、磷酸化(p)-PERK、ATF4、CHOP、足细胞膜蛋白(Podocin)、突触足蛋白(Synaptopodin)表达,同时提取足细胞蛋白,蛋白免疫印迹法(Western blot)检测GRP78、PERK、p-PERK、真核翻译起始因子2α(eIF2α)、p-eIF2α、ATF4、CHOP、Bcl-2、Bax、cleaved Caspase-3蛋白表达。结果:与正常组比较,高糖组GRP78、p-PERK、ATF4和CHOP荧光强度显著增加,Podocin、Synaptopodin荧光强度减弱,足细胞TUNEL荧光阳性细胞核明显增多,GRP78、p-PERK/PERK、p-eIF2α/eIF2α、ATF4、CHOP、Bax、cleaved Caspase-3蛋白表达显著上升,Bcl-2表达显著下降(P<0.01)。与高糖组比较,当归补血汤含药血清组及ERS抑制剂组GRP78、p-PERK、ATF4和CHOP的荧光强度明显减弱,Podocin、Synaptopodin荧光表达增强,TUNEL阳性染色细胞核的数量明显减少,细胞核损伤减轻,GRP78、p-PERK/PERK、p-eIF2α/eIF2α、ATF4、CHOP、Bax、cleaved Caspase-3蛋白表达显著下调,Bcl-2蛋白表达显著升高(P<0.01)。高糖组和空白血清组以上结果比较差异无统计学意义。结论:当归补血汤含药血清可通过拮抗PERK/ATF4/CHOP信号通路的活化实现对足细胞凋亡的抑制,保护足细胞。

关键词：当归补血汤糖尿病肾病足细胞凋亡蛋白激酶样内质网激酶(PERK)/活化转录因子4(ATF4)/CCAAT增强子结合蛋白同源蛋白(CHOP)信号通路

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上海淀山湖表层沉积物中卤代阻燃剂时空分布

中国环境科学 2024年第6期44卷 3376-3386页

作者：杨静邬言李月刘霞金芮合杨丁业王余意丁方方刘敏华东师范大学地理科学学院教育部地理信息科学重点实验室上海200241 华东师范大学河口海岸科学研究院河口海岸学国家重点实验室上海200241

通过方差分析、主成分分析和商值法探究了上海淀山湖28个表层沉积物中56种卤代阻燃剂(HFRs)的时空分布特征、污染源及潜在生态风险.结果表明,上海快速工业化和城市化进程导致典型水源地淀山湖表层沉积物中3种HFRs出现明显累积,其中替代... 详细信息

通过方差分析、主成分分析和商值法探究了上海淀山湖28个表层沉积物中56种卤代阻燃剂(HFRs)的时空分布特征、污染源及潜在生态风险.结果表明,上海快速工业化和城市化进程导致典型水源地淀山湖表层沉积物中3种HFRs出现明显累积,其中替代型溴代阻燃剂(Σ_(22)ABFRs,21.418ng/g)浓度已超出传统溴代阻燃剂(Σ_(23)PBDEs,10.344ng/g)约2倍.十溴联苯醚(BDE209,7.890ng/g),十溴二苯乙烷(DBDPE,17.990ng/g)和得克隆(Σ_(Syn+Anti)DP,1.176ng/g)是最主要的同系物.这些HFRs的高值点主要出现在环湖生活生产活动较密集的淀山湖西南区域,季节性差异不显著.主成分分析法揭示出商用十溴、五溴和八溴二苯醚及其替代品的使用,以及含新型阻燃剂的塑料制品的使用是主要来源.基于商值法的风险评估揭示出五溴联苯醚、BDE209、DBDPE、2,4,6-三溴苯氧基乙烷(BTBPE)和2-乙基己基-2,3,4,5-四溴苯甲酸酯(TBB)在绝大多数沉积物中对底栖生物均呈现中等风险,BDE209在个别采样点出现高风险,表明未来对这些卤代阻燃剂的环境监管仍需加强.

关键词：湖泊沉积物卤代阻燃剂分布源解析风险评估

连翘苷调节SphK1/S1P/S1PR1信号通路对流感病毒肺炎大鼠肺损伤的影响

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中国临床药理学杂志 2024年第3期40卷 378-382页

作者：刘海燕付明月孙海珍曾玉英青海红十字医院感染科青海西宁810000 青海红十字医院消化内科青海西宁810000 西宁市妇幼保健计划生育服务中心中医科青海西宁810000

目的探究连翘苷(KD-1)对流感病毒肺炎大鼠肺损伤的影响以及对鞘氨醇激酶1(SphK1)/1-磷酸鞘氨醇(S1P)/鞘氨醇1磷酸酯受体1(S1PR1)信号通路的调节机制。方法将Wistar雄性大鼠分为对照组(灌胃等量0.9%NaCl)、模型组(灌胃等量0.9%NaCl)、... 详细信息

目的探究连翘苷(KD-1)对流感病毒肺炎大鼠肺损伤的影响以及对鞘氨醇激酶1(SphK1)/1-磷酸鞘氨醇(S1P)/鞘氨醇1磷酸酯受体1(S1PR1)信号通路的调节机制。方法将Wistar雄性大鼠分为对照组(灌胃等量0.9%NaCl)、模型组(灌胃等量0.9%NaCl)、阳性药物组(灌胃0.02 g·kg^(-1)利巴韦林)、PF-543组(灌胃10 mg·kg^(-1)SphK1抑制药PF-543 Citrate)和低、高剂量实验组(分别灌胃6.5、13 mg·kg^(-1)KD-1)。除对照组外,其余各组大鼠用流感病毒滴鼻建立流感病毒感染肺炎模型。测量大鼠的肺指数,用苏木精-伊红(HE)染色法观察大鼠肺组织的病理损伤情况,用酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测支气管肺泡灌洗液(BALF)中白细胞介素1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)和IL-6的含量,用蛋白质印迹法检测大鼠肺组织中SphK1、S1P、S1PR1蛋白的表达水平。结果低、高剂量实验组和PF-543组、阳性药物组、模型组、对照组的肺指数分别为(7.62±0.51)、(5.34±0.46)、(6.53±0.52)、(5.48±0.43)、(12.46±0.87)和(4.41±0.32)mg·g^(-1),IL-1β含量分别为(47.26±2.05)、(25.18±1.58)、(35.75±1.50)、(27.31±1.67)、(62.37±2.51)和(13.28±1.04)ng·L^(-1),TNF-α含量分别为(76.58±4.73)、(51.82±3.90)、(64.81±4.15)、(53.06±3.86)、(98.47±4.92)和(42.71±3.52)ng·L^(-1),IL-6含量分别为(57.62±4.29)、(39.06±3.86)、(48.75±3.83)、(41.23±3.61)、(76.92±5.24)和(28.56±3.17)ng·L^(-1),SphK1蛋白相对表达水平分别为1.07±0.08、0.51±0.04、0.65±0.05、0.53±0.04、1.28±0.09和0.36±0.03,S1P蛋白相对表达水平分别为1.21±0.10、0.57±0.05、0.73±0.06、0.58±0.05、1.39±0.11和0.39±0.03,S1PR1蛋白相对表达水平分别为0.45±0.03、0.83±0.07、0.64±0.05、0.81±0.07、0.28±0.02和1.03±0.07。模型组的上述指标与对照组比较,低、高剂量实验组、PF-543组、阳性药物组的上述指标与模型组比较,在统计学上差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论 KD-1可能通过抑制SphK1/S1P/S1PR1信号通路减轻流感病毒肺炎大鼠的肺损伤。

关键词：连翘苷鞘氨醇激酶1/1-磷酸鞘氨醇/鞘氨醇1磷酸酯受体1信号通路流感病毒肺炎肺损伤

阿布昔替尼治疗急性湿疹的临床疗效及对CC趋化因子27和胸腺基质淋巴生成素表达的影响

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临床和实验医学杂志 2024年第16期23卷 1787-1790页

作者：胡悦翟慧慧施欢上海市皮肤病医院皮肤科上海200443

目的研究阿布昔替尼治疗急性湿疹的临床疗效及对患者血清CC趋化因子27(CCL27)、胸腺基质淋巴生成素(TSLP)表达的影响。方法研究方法为回顾性分析,以2022年12月至2023年12月入上海市皮肤病医院的110例急性湿疹患者为观察对象,按照治疗方... 详细信息

目的研究阿布昔替尼治疗急性湿疹的临床疗效及对患者血清CC趋化因子27(CCL27)、胸腺基质淋巴生成素(TSLP)表达的影响。方法研究方法为回顾性分析,以2022年12月至2023年12月入上海市皮肤病医院的110例急性湿疹患者为观察对象,按照治疗方式不同分为研究组(n=55)与对照组(n=55)。研究组联用氯雷他定、阿布昔替尼治疗,对照组单用氯雷他定治疗,两组患者均持续性治疗12周。比较两组患者的临床疗效,治疗前、治疗12周后的湿疹面积及严重度指数(EASI)评分、皮损瘙痒程度[视觉模拟评分法(VAS)评分]、血清中CCL27、TSLP水平、炎症因子[白细胞介素(IL)-6、IL-4]表达水平,并记录治疗过程中的药物安全性。结果研究组患者的治疗总有效率为94.55%,明显高于对照组(72.73%),差异有统计学意义(Png/mL,均显著低于对照组[(105.54±10.92)pg/mL、(2.56±0.66)ng/mL],差异均有统计学意义(Png/L、(25.17±3.16)pg/L,均显著低于对照组[(0.35±0.08)ng/L、(27.43±4.12)pg/L],差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗期间研究组仅有1例出现肝功能轻度升高,研究药量不变,未发展为严重不良事件,其余患者均未发生明显不适。结论与单纯氯雷他定治疗相比,阿布昔替尼联合氯雷他定治疗急性湿疹能够有效缓解患者各项临床症状与体征,减少皮损面积,改善皮损严重与瘙痒程度,降低血清内炎症因子及CCL27、TSLP含量,且安全性好。

关键词：湿疹氯雷他定趋化因子CCL27 阿布昔替尼胸腺基质淋巴生成素炎症因子