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2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者： Congyun Liu Qingqing Gai linge ma Yonglong Li Analytical and Characterization Center National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy

FT Wax is an important coal chemical product which used in a wide range of applications, such as leather shoe oils, waxes products, daily necessities, paints and other aspects. It is mainly composed of straight chain alkanes, and has wider distillation range. It is a high-quality cracking raw material, which can obtain gas and diesel fractions by cracking, so the economic benefit of synthetic wax can be improved [1-2]. It is important to understand the composition in order to improve the added value of FT wax. This paper was aimed to determine the molecular weight of FT wax by maLDI-TOF mass spectrometry. The advantages of maLDI-TOF are: only one molecular ion is formed from each parent molecule, high sensitivity across a broad range of masses, ability to detect compounds of high molecular weight [3]. The wax sample was dissolved in heated CS2 and placed on the maLDI target, and 1μL of the matrix(DCTB) was then mixed in the wax solution. Then the target was introduced into the spectrometer. The spectra were recorded on an Autoflex Speed mass spectrometer from Bruker. The irradiation source was a pulsed nitrogen laser with a wavelength of 337 nm. Measurements were carried out using the following conditions: polarity-positive, flight pathlinear, 19 kV acceleration voltages. The pulsed ion extraction was 130 ns and the global attenuator offset was 30%. Figure 1 is the maLDI-TOF spectrum of FT-wax in the range 350-1200 *** to the results, the mass range was from 350 to1200 Da, the spectrum in the range of 350-550 Da presents a high intensity at m/z 451, 435, 468, the spectrum in the range of 550-850 Da presents a high intensity at m/z 675, 690, 704, this was assigned to a m/z 15 and m/z 16 fragment and indicated the presence of CH3. The spectrum in the range of 850-1200 Da presents a lower intensity. Compared with the results of simulated distillation and carbon distribution, the distillation range was 359-560℃, mainly composed with chain hydrocarbon of C23-C65

关键词： FT synthetic wax maLDI-TOF molecular weight

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Identification and characterization of Fischer-Tropsch oil by using GCxGC-TOF MS

Identification and characterization of Fischer-Tropsch oil b...

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2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者： Qingqing Gai Congyun Liu linge ma Yonglong Li Analytical and Characterization Center National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy

Fischer-Tropsch(FT) synthesis is used as raw material to obtain hydrocarbons and other chemicals. The FT products are usually separated into wax, oil phase, water phase products and tail gas. The analysis of FT products is essential for product quality control, catalyst screening, kinetics study and engineering design. GC with MS or FID detection is the most common technique used to separate product compounds in FT synthesis [1]. It generally delivers good resolution, but separation problems with minor compounds may occur. The GCxGC has the advantage of increasing the resolution and sensitivity because of the re-concentration of the fraction through the modulation process. As the complexity of FT products requires analytical techniques with higher separation power [2], in this context, the benefits of GC×GC compared to one-dimensional GC(1 D-GC) for the investigation of the oil products of FT processes are *** FT oils are relatively simple and composed of mainly primary linear molecules present at percentage levels and very little secondary reaction products. However, a high degree of component co-elution is already observed in 1 DGC analysis(Fig.1). The co-elution is not necessarily the result of the limited peak capacity of the column but rather of a shared physical property. As shown in Fig.2, branched isomers of paraffins, olefins and oxygenates also elute in the same area of the GC chromatogram. GCxGC-TOFMS distinguishes these classes and identify each of the peaks in the chromatogram. Especially ketones, aldehydes, aromatics, ester and alcohols are identified, which are the lowlevel peaks co-eluted in the same region as branched isomers. GC×GC analyses provide valuable information of FT oil and allow the optimization of plant conditions to produce high-value fuels and chemicals.

关键词： Fischer-Tropsch oil comprehensive two-dimensional gas chromatography

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师幼关系与儿童社会适应研究概述

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幼儿教育（教育科学） 2016年第4期 42-45,51页

作者：马林阁梁宗保东南大学学习科学研究中心/儿童发展与学习科学教育部重点实验室

师幼关系是指学前儿童在幼儿园中与教师形成的以情感、认知和行为交往为主要表现形式的心理关系。本文从师幼关系影响儿童社会适应、儿童社会适应对师幼关系的反作用、师幼关系与儿童社会适应的相互作用三个方面对相关研究进行了梳理，... 详细信息

师幼关系是指学前儿童在幼儿园中与教师形成的以情感、认知和行为交往为主要表现形式的心理关系。本文从师幼关系影响儿童社会适应、儿童社会适应对师幼关系的反作用、师幼关系与儿童社会适应的相互作用三个方面对相关研究进行了梳理，以分析已有研究的不足，并对今后的研究进行了展望。

关键词：师幼关系儿童社会适应研究概述

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甘氨酸盐捕集二氧化碳后的矿化解吸与再生研究

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无机盐工业 2021年第2期53卷 38-41页

作者：李亦易孙峤昳马琳鸽卓锦德宋卫国北京低碳清洁能源研究院北京102211 中国科学院化学研究所

矿化解吸作为低能耗的再生工艺已成为二氧化碳捕集封存(CCS)技术的关注点。为了更好地研究矿化解吸已捕集二氧化碳的吸收剂以及吸收剂再生的整个过程,采用了衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)指认了甘氨酸钾溶液以及其二氧化碳... 详细信息

矿化解吸作为低能耗的再生工艺已成为二氧化碳捕集封存(CCS)技术的关注点。为了更好地研究矿化解吸已捕集二氧化碳的吸收剂以及吸收剂再生的整个过程,采用了衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)指认了甘氨酸钾溶液以及其二氧化碳吸收饱和溶液的12个特征峰,再选定特有的反应物和产物的特征峰,对氧化钙矿化解吸已捕集二氧化碳以及甘氨酸钾再生过程做跟踪测量。实验结果表明,在矿化解吸二氧化碳过程中随着甘氨酸钾溶液pH的逐渐升高,溶液中质子胺(—NH3^+)、氨基甲酸酯(N—COO^-)和碳酸氢根(HCO3^-)的含量在逐渐减少,溶液中的胺基(—NH2)不断生成,甘氨酸钾吸收剂得到再生。虽然—NH3^+可以完全再生回—NH2,但部分N—COO^-还保留在吸收剂溶液中。因此,氧化钙矿化解吸无法完全再生已捕集二氧化碳的甘氨酸钾吸收剂。该结果有助于进一步了解矿化解吸已捕集二氧化碳吸收剂的反应机理和反应动力学。

关键词：甘氨酸二氧化碳捕集矿化解吸

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X射线荧光光谱法快速测定费托蜡中铁

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分析试验室 2021年第3期40卷 296-300页

作者：陈静允杨如意赵帅马琳鸽蒋复国李永龙北京低碳清洁能源研究院北京102209

通过对费托蜡(合成蜡、渣蜡)创新制样与装样、测试条件优化,利用仪器自带的基本参数法无标样半定量分析软件,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定费托蜡中Fe的方法。测定的相对标准偏差<1%、典型分析时间10 min/样,无需标样。与ICP-AES测定结... 详细信息

通过对费托蜡(合成蜡、渣蜡)创新制样与装样、测试条件优化,利用仪器自带的基本参数法无标样半定量分析软件,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定费托蜡中Fe的方法。测定的相对标准偏差<1%、典型分析时间10 min/样,无需标样。与ICP-AES测定结果相比较,相对误差低于10%,同时降低了蜡样测试对仪器真空度或分光晶体产生的不良影响。

关键词： X射线荧光光谱费托蜡 Fe

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氢氧滴定法测催化剂中低负载量铂分散度

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神华科技 2018年第8期16卷 72-76页

作者：李晶马琳鸽卓锦德北京低碳清洁能源研究所北京102211

目前可以用于测定含量较高的金属分散度方法有X射线光电子能谱法(XPS)、X射线衍射法(XRD)、透射电子显微镜法(TEM)、化学吸附法等。而测定低含量金属分散度,例如含量低于0.5%的情况,则需用氢吸附还原-氧滴定-氢滴定循环法(氢氧滴定法)... 详细信息

目前可以用于测定含量较高的金属分散度方法有X射线光电子能谱法(XPS)、X射线衍射法(XRD)、透射电子显微镜法(TEM)、化学吸附法等。而测定低含量金属分散度,例如含量低于0.5%的情况,则需用氢吸附还原-氧滴定-氢滴定循环法(氢氧滴定法)才能得到较准确的测试结果。本文针对低Pt负载量催化剂的Pt分散度测定,探讨了其氢氧滴定法中的重要影响因素,并建立优化了测试条件。

关键词：金属分散度低负载型Pt催化剂氢-氧滴定

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煤的真密度测定方法研究

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中国煤炭 2024年第6期50卷 128-136页

作者：孔德婷刘聪云马琳鸽李永龙国家能源集团北京低碳清洁能源研究院北京市昌平区102209

针对煤的真密度测定方法之一的氦气置换法进行了系统地分析与研究,选取了10个分析煤样进行真密度分析,筛选了氦气置换法测真密度的测定条件。将氦气置换法测得值与传统国标方法测得值进行比对,结合煤质基础分析和煤的孔结构表征,发现了... 详细信息

针对煤的真密度测定方法之一的氦气置换法进行了系统地分析与研究,选取了10个分析煤样进行真密度分析,筛选了氦气置换法测真密度的测定条件。将氦气置换法测得值与传统国标方法测得值进行比对,结合煤质基础分析和煤的孔结构表征,发现了2种方法对不同煤阶煤的适用性差异。在低阶煤阶段,褐煤与低阶烟煤样品受高水含量及表面含氧官能团的影响导致其亲水性强,因此传统方法中使用的置换样品孔的介质(水)易与样品发生吸附作用导致结果失准,测定结果与氦气置换法相比真密度测定值高,氦气置换法更具优势;在无烟煤阶段,部分无烟煤受其微孔影响在氦气置换法测试过程中氦气压力难以平衡,真空前处理更具优势。通过多家实验室比对,最终确定了氦气置换法的操作过程、方法参数及不同煤阶样品的精密度,为煤的真密度测定提供了准确、快速、无损的分析方法,推动了煤质分析的自动化发展。

关键词：煤炭真密度测定方法氦气置换氧含量亲水性

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离子色谱法测定矿井水中氰化物及不确定度评定

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给水排水 2023年第S1期49卷 266-272页

作者：蒋智慧刘聪云赵帅马琳鸽李永龙北京低碳清洁能源研究院北京102200

利用离子色谱电化学法测定矿井水中氰化物,对试验过程中的不确定度进行分析合成。试验结果表明,在0~0.20 mg/L质量浓度范围内氰化物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999,相对标准为0.54%~1.61%,加标回收率为96.5%~101.3%,检... 详细信息

利用离子色谱电化学法测定矿井水中氰化物,对试验过程中的不确定度进行分析合成。试验结果表明,在0~0.20 mg/L质量浓度范围内氰化物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999,相对标准为0.54%~1.61%,加标回收率为96.5%~101.3%,检出限和定量限分别为0.00082 mg/L和0.00328 mg/L。该方法重复性好、精密度高、准确性高,适宜批量样品中氰化物的快速测定。通过建立数学模型,该方法的不确定度分量主要来源于标准溶液的配置、标准曲线拟合、样品测定以及离子色谱设备这4个方面,其中标准溶液配置过程中引入的不确定度对总不确定度的贡献最大。基于研究结果,提出了降低不确定度的相关建议以进一步提高测试结果的准确性和科学性。

关键词：离子色谱法电化学氰化物矿井水不确定度影响因素

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聚乙烯油箱制品缺陷分析

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中国塑料 2020年第2期34卷 61-66页

作者：段雪蕾韩志华马琳鸽孙苗苗孙小杰北京低碳清洁能源研究院分析表征中心

以某进口料滚塑交联聚乙烯油桶制品缺陷为研究对象,采用扫描电子显微镜、体视显微镜、计算机断层扫描技术等对缺陷制品的横纵切面、内外表面泡孔形貌及泡孔分布进行分析,并对横切面层的凝胶含量进行测试。结果表明,制品内有丰富的泡孔,... 详细信息

以某进口料滚塑交联聚乙烯油桶制品缺陷为研究对象,采用扫描电子显微镜、体视显微镜、计算机断层扫描技术等对缺陷制品的横纵切面、内外表面泡孔形貌及泡孔分布进行分析,并对横切面层的凝胶含量进行测试。结果表明,制品内有丰富的泡孔,除与模具接触的外表面几乎无孔,其余部分都有不同程度的泡孔,次外层孔分布最多,且发现层间贯穿孔,其深度超过1. 9 mm,整体制品的孔隙率为2. 4%;切片层每层的凝胶含量均超过60%;综合分析认为缺陷制品内部丰富的气泡是由于在滚塑过程中过早发生了交联而使体系黏度变大,气泡未能排出从而留在了制品中,最终造成了多孔缺陷,并给出了预防多孔缺陷的建议。

关键词：交联聚乙烯滚塑气泡缺陷

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定量核磁共振碳谱测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系的二氧化碳负载量

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理化检验（化学分册） 2020年第12期56卷 1289-1293页

作者：马琳鸽段雪蕾李亦易卓锦德李永龙北京低碳清洁能源研究院北京102209

采用脉冲序列t1irpg测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系13C的纵向弛豫时间(1.4~24.6 s),确定了循环延迟时间为50 s。采用反转门控去耦技术(脉冲序列Zgig30),建立了测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系的二氧化碳负载量的定量核磁共振碳谱(13C-qN... 详细信息

采用脉冲序列t1irpg测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系13C的纵向弛豫时间(1.4~24.6 s),确定了循环延迟时间为50 s。采用反转门控去耦技术(脉冲序列Zgig30),建立了测定甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系的二氧化碳负载量的定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)方法。方法用于多个样品的分析,并与传统滴定方法进行对比,方法具有准确度高、环境友好、可以根据化学位移识别物种的变化等优点。

关键词：定量核磁共振碳谱二氧化碳负载量甘氨酸钾-二氧化碳吸收体系

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