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GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量的方法研究

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食品工业 2018年第4期39卷 299-301页

作者：韩瑨烜陈其玲吴辰雪子严娅新疆维吾尔自治区食品药品检验所乌鲁木齐830000

试验通过改变提取溶剂体积和前处理步骤,建立了一种快速、节约、高效的GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量方法。经验证,该方法检出限为17.2μg/kg,定量限为57.3μg/kg,在20~320 ng/mL线性范围内双甲脒及其代谢物的峰面积与浓度呈良好线性关系... 详细信息

试验通过改变提取溶剂体积和前处理步骤,建立了一种快速、节约、高效的GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量方法。经验证,该方法检出限为17.2μg/kg,定量限为57.3μg/kg,在20~320 ng/mL线性范围内双甲脒及其代谢物的峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数达0.999以上。当加标浓度在80 ng/mL时,双甲脒回收率达到92.8%~99.1%,2,4-二甲基苯胺回收率达到84.6%~88.9%。在600μg/kg含量水平下连续测定6针,其相对标准偏差为0.816%。该方法简单可靠,适合实验室进行样品的批量处理。

关键词：蜂蜜气相色谱-质谱联用仪双甲脒 2,4-二甲基苯胺

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用技术测定果蔬中5种农药残留的方法优化

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食品安全导刊 2022年第19期 144-147页

作者：严娅宋敏袁辉韩瑨烜新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐830011

本文基于超高效液相色谱-质谱联用技术建立了同时检测草莓和生姜中5种典型农药残留的快速检测方法。从盐析剂和净化材料两方面对QuEChERS方法进行了优化,并对液相色谱条件及质谱条件进行了优化。结果显示,所有组分在1~50 ng/mL线性良好... 详细信息

本文基于超高效液相色谱-质谱联用技术建立了同时检测草莓和生姜中5种典型农药残留的快速检测方法。从盐析剂和净化材料两方面对QuEChERS方法进行了优化,并对液相色谱条件及质谱条件进行了优化。结果显示,所有组分在1~50 ng/mL线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,检出限为0.0005~0.0030 mg/kg,定量限为0.0015~0.0090 mg/kg;3个加标浓度(0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.004 mg/kg)下,5种农药组分的平均回收率为82.4%~116.3%,相对标准偏差为4.3%~8.3%。本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度和高选择性等特点,适用于果蔬农药残留的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用技术农药残留方法优化

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电感耦合等离子体质谱法测定镍基合金中痕量砷、铅、锡、锑

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核动力工程 2023年第S2期44卷 211-215页

作者：罗凤焱李文强张庆宇王国华郭晋轩中国核动力研究设计院反应堆燃料及材料重点实验室成都610213

为准确测定镍基合金(NBS)中痕量砷、铅、锡、锑,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),于HNO_(3)-HCl体系密闭溶解镍基合金,同位素质量数分别选择75、208、120、121,以动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,内标^(89)Y在线监测仪器稳定性和基... 详细信息

为准确测定镍基合金(NBS)中痕量砷、铅、锡、锑,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),于HNO_(3)-HCl体系密闭溶解镍基合金,同位素质量数分别选择75、208、120、121,以动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,内标^(89)Y在线监测仪器稳定性和基体效应,建立了NBS中砷、铅、锡、锑的测定方法。在优化条件下,各元素的信号强度与对应质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9999,当称样量为0.1 g时,4种元素的检测范围为10.0~100.0μg/g,各元素检测下限均优于0.15 ng/mL,加标回收率在85%~120%之间,加标样品的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.6%。该方法的灵敏度、精密度和准确度良好,可用于NBS中痕量As、Pb、Sn、Sb的测定。

关键词：镍基合金(NBS) 动能歧视(KED) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 基体效应

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生物法1,2,4-丁三醇的硝化研究

化学推进剂与高分子材料 2020年第6期18卷 35-43页

作者：卢艳华乔莲雷晴任晓婷何金选徐胜良王宝山航天化学动力技术重点实验室湖北襄阳441003 湖北航天化学技术研究所湖北襄阳441003 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

以生物法1,2,4-丁三醇(BT)和甘油为原料,经硝化反应合成了硝化甘油(ng)/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)。通过理论计算和实验分析了杂质对ng/BTTN安全性能的影响。结果表明,木质素四硝酸酯等硝酸酯的键离解能和分解反应的活化能均低于ng的... 详细信息

以生物法1,2,4-丁三醇(BT)和甘油为原料,经硝化反应合成了硝化甘油(ng)/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)。通过理论计算和实验分析了杂质对ng/BTTN安全性能的影响。结果表明,木质素四硝酸酯等硝酸酯的键离解能和分解反应的活化能均低于ng的键离解能和分解反应的活化能,降低了ng/BTTN的安全性能。通过化学反应提纯了生物法BT,制备的ng/BTTN的阿贝尔安定性试验达到合格标准。该方法提纯的生物法BT有望未来用于NEPE(硝酸酯增塑聚醚)固体推进剂和炸药。

关键词：键离解能活化能 1,2,4-丁三醇 1,2,4-丁三醇三硝酸酯生物法硝化反应