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Liquid Chromatography-Electrospray Quadrupole Linear Ion Trap Mass Spectrometric Method for Quantitation of Domperidone in Chinese Healthy Volunteers

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Chemical Research in Chinese Universities 2007年第4期23卷 408-411页

作者： WU Yi CHU Yang ZHANG Yun-hui WU Dan gu jing-kai Research Center for Drug Metabolism College of Life Science College of Pharmacy Jilin University Changchun 130021 P. R. China

A rapid, sensitive, and accurate method based on LC/MS/MS was developed and validated for the determination of domperidone in human plasma. Domperidone and internal standard, tramadol, were extracted from plasma with di- ethyl ether-dichloromethane （60： 40, volume ratio） and separated by reversed-phase HPLC with methanol-water-am- monia solution（80： 20： 0.2, volume ratio） as the mobile phase. Detection was carried out v/a multiple-reaction moni-toting（MRM） on a Q-trap^TM LC/MS/MS system（Q-trap^TM）. The assay result was linear over a concentration range of 0.1-30 ng/mL with a limit of quantitation （LOQ） of 0.1 ng/mL. The inter-and inn＇a-day precision levels were within 7.52% and 12.9%, respectively, whereas the accuracy was within a range of 87.3%-114%. This method has been successfully applied to evaluate the pharmcokinetics of domperidone in Chinese healthy volunteers given an oral dose of 10 mg.

关键词： Domperidone LC/MS/MS Pharmacokinetics

Rapid and Sensitive LC-MS/MS Method for Quantification of Fexofenadine in Human Plasma——Application to a Bioequivalence Study in Chinese Volunteers

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Chemical Research in Chinese Universities 2007年第5期23卷 514-517页

作者： TENG guo-sheng TENG Le-sheng WU Yi TANG Yun-biao LIU Lan-ying gu jing-kai　 Research Center for Drug Metabolism College of Life Science School of Pharmaceutical Science Jilin University Changchun 130021 P. R. China Department of Pharmacy General Hospital of Shenyang Military Command Shenyang 110016 P. R. China

A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method（LC-MS/MS）was developed and validated for the quantification of fexofenadine in human plasma,to conduct comparative bioavailability *** plasma was extracted with a mixture of dichloromethane-diethyl ether（volume ratio 2∶3）in a basic environment and the extract was separated on a C18 column with a mobile phase consisting of acetonitrile-methanol-10 mmol/L ammonium acetate（volume ratio 45∶45∶10）.The analytes were detected via electrospray ionization（ESI）tandem mass spectrometry in the multiple-reaction-monitoring（MRM）*** linearity was within a range of 1-1000 ng/*** intra-and inter-day precision were〈4.1% and〈4.8%,respectively,and the accuracy was in the range of 95.0%-105%.The method was applied to the quantification of fexofenadine human plasma from 20 healthy male Chinese volunteers,according to a single dose,randomized,two-way crossover design with a two-week washout *** mean values of major pharmacokinetic parameters of ρmax,AUC0-48,AUC0-∞,tmax,and t1/2 were determined from the plasma *** analysis of variance（ANOVA）did not show any significant difference between the two products of fexofenadine and 90% confidence intervals fell within the acceptable range for bioequivalence.

关键词： Fexofenadine Bioequivalence LC-MS/MS Human plasma

Rapid Determination of Ranitidine in Human Plasma by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry and Its Application to a Clinical Pharmacokinetic Study

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Chemical Research in Chinese Universities 2010年第6期26卷 910-914页

作者： ZHANG Chao WANG Lu guAN Xin J. Paul Fawcett ZHAO Li-mei SUN Yan-tong gu jing-kai Research Center for Drug Metabolism College of Life Science Jilin University Changchun 130021 P R. China Liaoning Province Academy of Analytic Science Shenyang 110015 P. R. China School of Pharmacy University of Otago PO Box 56 Dunedin New Zealand Second Clinical Hospital Affiliated to the Chinese Medical University Shenyang 110004 P. R. China

A rapid and sensitive assay based on high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（LC-MS/MS） was developed for the determination of ranitidine（RAN） in human plasma with codeine as internal standard（IS）.After protein precipitation with acetonitrile,the analyte and IS were separated on a Zorbax SB-Aq C18 column（150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm） eluted with a mobile phase consisting of methanol/acetonitrile/10 mmol/L ammonium acetate containing 1% formic acid（pH=2.4）（volume ratio 12.5：12.5：75） at a flow rate of 1.0 mL/*** was performed by electrospray ionization in the positive ion mode followed by the multiple reaction monito-ring（MRM） of the transitions of RAN at m/z 315.1→176.3 and of IS at m/z 300.1→*** method was linear over a concentration range of 1―1000 ng/mL（r=0.9991） with a lower limit of quantitation（LLOQ） of 1 ng/mL and a limit of detection（LOD） of 0.3 ng/*** as relative error was from-0.01% to-1.7% and intra-day and inter-day precisions as relative standard deviation were ≤8.9% and ≤5.5%,*** method was successfully applied to a pharmacokinetic study of ranitidine,getting a single oral dose（160 mg） to healthy volunteers.

关键词： Ranitidine Pharmacokinetics Human plasma Protein precipitation LC-MS/MS

H_2O对沸石咪唑酯骨架材料CO_2捕获性能的影响研究

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工程热物理学报 2017年第10期38卷 2256-2260页

作者：胡建波刘晶顾晨凯华中科技大学煤燃烧国家重点实验室武汉430074

沸石咪唑酯骨架(ZIFs)材料是一种新型的温室气体CO_2吸附材料。本文采用巨正则蒙特卡洛(GCMC)模拟的方法研究了H_2O对ZIF-8及ZIF-90的CO_2吸附性能和CO_2/N_2分离性能的影响。研究结果表明,ZIF-90的CO_2吸附及CO_2/N_2分离性能要强于ZI... 详细信息

沸石咪唑酯骨架(ZIFs)材料是一种新型的温室气体CO_2吸附材料。本文采用巨正则蒙特卡洛(GCMC)模拟的方法研究了H_2O对ZIF-8及ZIF-90的CO_2吸附性能和CO_2/N_2分离性能的影响。研究结果表明,ZIF-90的CO_2吸附及CO_2/N_2分离性能要强于ZIF-8。在ZIF-8中,H_2O的存在对该材料的CO_2吸附性能和CO_2/N_2选择性分离性能几乎没有影响。H_2O对CO_2在ZIF-90中的吸附具有协同吸附作用,H_2O的存在对材料吸附CO_2及分离CO_2/N_2具有明显的促进作用。

关键词：二氧化碳水沸石咪唑酯骨架材料巨正则蒙特卡洛模拟

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中氯吡格雷活性代谢物

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质谱学报 2017年第4期38卷 460-467页

作者：赵雪孙慧张琪任天明顾景凯吉林大学药物代谢研究中心吉林长春130012

建立了一种定量测定比格犬血浆中氯吡格雷活性代谢物(active metabolize,AM)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。采血管中加入酯酶抑制剂敌敌畏,采样后立即离心处理,取上层血浆,加入2-溴-3’-甲氧基苯乙酮(MPB)进行衍生化,反应完成后直... 详细信息

建立了一种定量测定比格犬血浆中氯吡格雷活性代谢物(active metabolize,AM)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。采血管中加入酯酶抑制剂敌敌畏,采样后立即离心处理,取上层血浆,加入2-溴-3’-甲氧基苯乙酮(MPB)进行衍生化,反应完成后直接加入含0.1%甲酸的冰乙腈沉淀蛋白,取上清液,测定氯吡格雷活性代谢物的衍生化产物(MP-AM)。以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,API4000电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式扫描。在优化的实验条件下,获得了峰宽较窄且对称的色谱峰;MP-AM的线性范围为1~1 000μg/L,相关系数大于0.995;生物基质效应较小,提取回收率在92.8%~95.1%之间,相对标准偏差小于8.27%。该方法的准确度和精密度均符合国家食品药品监督管理总局(China Food and Drug Administration,CFDA)的相关要求,适用于比格犬血浆中氯吡格雷的药代动力学研究。

关键词：氯吡格雷活性代谢物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 药代动力学

基于蛋白质组学的药物代谢酶与转运体定量分析研究进展

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药学学报 2015年第6期50卷 668-674页

作者：杨波王静丛宇婷胡良海顾景凯吉林大学生命科学学院药物代谢研究中心吉林长春130012

随着药物开发过程的不断完善和研究技术的进步,人们对药物在体内的代谢过程和代谢机制有了更深层次的认识。药物在体内的代谢由药物代谢酶和转运体共同介导,因此,对药物代谢酶和转运体的研究已经成为药物研发过程中的重要内容。传统免... 详细信息

随着药物开发过程的不断完善和研究技术的进步,人们对药物在体内的代谢过程和代谢机制有了更深层次的认识。药物在体内的代谢由药物代谢酶和转运体共同介导,因此,对药物代谢酶和转运体的研究已经成为药物研发过程中的重要内容。传统免疫测定法不能真实反映体内药物代谢酶和转运体的表达水平,且存在灵敏度低、特异性差的缺点。本文主要从蛋白质组学的角度出发,结合近年来生物质谱技术的发展,对药物代谢酶和转运体的定量研究做一综述介绍。

关键词：蛋白质组学质谱技术药物代谢酶转运体

LC/MS^n法鉴定二氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物

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高等学校化学学报 2000年第5期21卷 690-693页

作者：顾景凯钟大放陈笑艳周慧沈家骢林阳吉林大学生命科学学院超分子结构与谱学开放实验室长春130023 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室沈阳110015 中国人民解放军大连医学高等专科学校大连116017

报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺［Ｎ－４－（乙氧苯基）－２－羟基苯甲酸胺］在家兔尿中的主要代谢产物．选择４只健康家兔，单剂量口服４００ｍｇ乙氧苯柳胺，收集服药后０～１０ｈ的尿样．将未经或经过β－Ｄ－葡萄糖苷酸酶／硫... 详细信息

报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺［Ｎ－４－（乙氧苯基）－２－羟基苯甲酸胺］在家兔尿中的主要代谢产物．选择４只健康家兔，单剂量口服４００ｍｇ乙氧苯柳胺，收集服药后０～１０ｈ的尿样．将未经或经过β－Ｄ－葡萄糖苷酸酶／硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后，采用ＬＣ／ＭＳ~ｎ方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测（ＳＩＭ）和多级全扫描质谱（ＭＳ~ｎ）分析．结果在尿中发现了５个代谢物，分别为利胆酚［Ｎ－（对－羟基苯基）－水杨酰胺］以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物．

关键词：液相色谱/质谱法代谢物乙氧苯柳胺药物代谢

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基于淋巴系统的药物及其递送系统研究进展

药学学报 2024年第3期59卷 565-573页

作者：胡罗娟顾景凯尤启冬韩思飞中国药科大学药学院江苏南京210009 吉林大学生命科学学院药物代谢研究中心吉林长春130012 江苏省药物分子设计与成药性优化重点实验室(中国药科大学) 江苏南京210009 莫纳什大学药学院澳大利亚墨尔本VIC3052

近年来,位于淋巴系统的生物学靶标越来越多地被发现和利用;以调控淋巴系统功能或纠正淋巴系统病理改变为主要作用机制的药物逐渐成为研发热点之一;药物经淋巴系统的吸收、转运、代谢与递送研究与相应递送系统的开发也正引起重视。很多... 详细信息

近年来,位于淋巴系统的生物学靶标越来越多地被发现和利用;以调控淋巴系统功能或纠正淋巴系统病理改变为主要作用机制的药物逐渐成为研发热点之一;药物经淋巴系统的吸收、转运、代谢与递送研究与相应递送系统的开发也正引起重视。很多研究成果正被尝试用于免疫治疗、炎症调控、新型疫苗等重要领域,为肿瘤、自身免疫病、感染类疾病、代谢综合征等多类别重大疾病的治疗带来新机会。本文简要介绍了淋巴系统的结构与生理功能,淋巴系统内药物靶标与相关药物研究,以及药物经淋巴系统转运的模式与递送技术,希望给药学科学工作者、产业界和监管科学界专业人士提供参考。

关键词：淋巴系统淋巴药物递送免疫治疗大分子药物代谢动力学纳米药物

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复方曲尼司特片人体药动学及生物等效性研究

中国医药工业杂志 2009年第6期40卷 432-436页

作者：袁萍茅仁刚兰静牛俊奇顾景凯上海师范大学上海新康制药厂上海200234 吉林大学生命科学学院吉林长春130021

考察了22名男性健康受试者采用随机交叉单剂量口服复方曲尼司特片(受试制剂)和胶囊(参比制剂)后的药动学和生物等效性。采用LC-MS/MS法测定人血浆中曲尼司特和沙丁胺醇的浓度。曲尼司特和沙丁胺醇的相对生物利用度分别为(107.4±16.8)%... 详细信息

考察了22名男性健康受试者采用随机交叉单剂量口服复方曲尼司特片(受试制剂)和胶囊(参比制剂)后的药动学和生物等效性。采用LC-MS/MS法测定人血浆中曲尼司特和沙丁胺醇的浓度。曲尼司特和沙丁胺醇的相对生物利用度分别为(107.4±16.8)%和(105.9±18.6)%,结果表明两制剂生物等效。

关键词：曲尼司特沙丁胺醇药动学生物等效性液相色谱-串联质谱