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Chemical Research in Chinese Universities 2011年第2期27卷 185-189页

作者： TIAN Li GAO Xtao-li CHEN xiao-yan ZHONG Da-fang ZHANG Yi-fan dai xiao-jian College of Trditional Chinese Medicine 2. College of Pharmacy Xinjiang Medical University Urumqi 830011 P R. China Center for Drug Metabolism and Pharmacokinetic Research Shanghai 201203 P. R. China

A simple, rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry（LC-MS/MS） for the determination of glycyrrhetic acid in human plasma with ginsenoside Rh2 as internal standard was developed and validated. The plasma samples were prepared via liquid-liquid extraction with ethyl acetate. Chromatographic separation was accomplished on a Venusil MP-C18（50 mm×2.1 mm, 5 μm i.d.） column at 25 °C. The mobile phase consisted of acetonitrile/5 mmol？L-1 ammonium acetate（10：90, volume ratio） at a flow rate of 0.4 mL/min. Negative electrospray ionization was utilized as the ionization source. Glycyrrhetic acid and internal standard were determined via the mutiple reaction monitoring of precursor→production ion transitions at m/z 469→425, 409 and m/z 621→161, respectively. Each sample was chromatographed within 2.5 min. The lower limit of quantification was 0.50 ng/mL for 200 μL of plasma sample and the linear range was from 0.50 ng/mL to 800 ng/mL. The intra- and inter-day precisions were less than 8.76% in terms of relative standard deviation（RSD）, and the accuracy was within a range of -3.25%-1.32% in terms of relative error（RE）. The method was successfully applied to the pharmacokinetic studies of glycyrrhetic acid in healthy male Chinese volunteers after a single oral administration of 75 mg of glycyrrhizin.

关键词： Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) Glycyrrhetic acid Pharmacokinetics

Physiological Basis of Photosynthetic Function and Senescence of Rice Leaves as Regulated by Controlled-Release Nitrogen Fertilizer

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Rice science 2005年第4期12卷 275-282页

作者： NIE Jun ZHENG Sheng-xian dai Ping-an xiao jian YI Guo-ying Soil and Fertilizer Institute of Hunan Changsha 410125 China

The physiological mechanism of photosynthetic function and senescence of rice leaves was studied by using early rice variety Baliangyou 100 and late rice variety Weiyou 46, treated with controlled-release nitrogen fertilizer （CRNF）, urea and no nitrogen fertilizer. CRNF showed obvious effects on delaying the senescence and prolonging photosynthetic function duration of rice leaves. Compared with urea, CRNF could significantly increase the chlorophyll content of functional leaves in both early and late rice varieties, and this difference between the treatments became larger as rice growth progressed; CRNF increased the activities of active oxygen scavenging enzymes super oxide dismutase （SOD） and peroxidase （POD）, and decreased the accumulation amount of malondialdehyde （MDA） in functional leaves during leaf aging; Photosynthetic rate of functional leaves in CRNF treatment was significantly higher than that in urea treatment. The result also indicated that CRNF could effectively regulate the contents of indole-3-acetic acid （IAA） and abscisic acid （ABA） in functional leaves; IAA content was higher and ABA content was lower in CRNF treatment than those in urea treatment. Therefore, application of CRNF could increase the rice yield significantly due to these physiological changes in the functional leaves.

关键词： controlled-release nitrogen fertilizer rice photosynthetic function senescence physiological mechanism

LC-MS/MS法测定干血斑样品中阿戈美拉汀

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药物分析杂志 2015年第3期35卷 486-490页

作者：戴晓健钟大放陈笑艳中国科学院上海药物研究所上海201203

目的：建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法,测定大鼠干血斑（DBS）样品中的阿戈美拉汀,并应用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究。方法：给药后的大鼠新鲜全血40μL点于Whatman 903滤纸上,室温下干燥2 h,放入含干燥剂的密封袋... 详细信息

目的：建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法,测定大鼠干血斑（DBS）样品中的阿戈美拉汀,并应用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究。方法：给药后的大鼠新鲜全血40μL点于Whatman 903滤纸上,室温下干燥2 h,放入含干燥剂的密封袋保存。取直径为6 mm的干血斑3片,加入甲醇500μL,超声15 min后,进行液-液萃取,以甲醇-甲酸铵-甲酸为流动相,流速0.20 m L·min-1,采用Grom-Sil 120 ODS-5 ST柱分离,通过电喷雾三重四极杆串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行检测,用于定量的离子反应为m/z 244.1→m/z 185.1（阿戈美拉汀）和m/z 249.2→m/z 187.1（d5-阿戈美拉汀）。结果：测定阿戈美拉汀DBS的线性范围为0.025 0-25.0 ng·m L-1;定量下限为0.025 0 ng·m L-1;精密度和准确度均符合要求。结论：DBS采样法全血用量少,样品储存、运输便利,可用于阿戈美拉汀大鼠药动学研究。

关键词：阿戈美拉汀干血斑(DBS) 液相色谱-串联质谱法大鼠药动学全血药物浓度检测

LC-MS/MS法测定犬血浆中他喷他多并评价结合型代谢物对测定的影响

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药学学报 2016年第3期51卷 434-438页

作者：梁鸽陆又铭戴晓健秦民坚钟大放陈笑艳中国科学院上海药物研究所上海201203 中国药科大学中药学院江苏南京210009

他喷他多为强中枢性镇痛药,在体循环中以非活性结合型代谢物为主。本文建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定犬血浆中他喷他多,并评价了结合型代谢物对测定的影响。血浆样品以甲醇沉淀蛋白处理,采用电喷雾电离源（ESI源）,以多反... 详细信息

他喷他多为强中枢性镇痛药,在体循环中以非活性结合型代谢物为主。本文建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定犬血浆中他喷他多,并评价了结合型代谢物对测定的影响。血浆样品以甲醇沉淀蛋白处理,采用电喷雾电离源（ESI源）,以多反应监测模式（MRM）检测。用于定量分析的离子对分别为m/z222→m/z 121（他喷他多）和m/z 264→m/z 58（内标曲马多）,同时监测他喷他多葡糖醛酸结合物（m/z 398→m/z121）和硫酸结合物（m/z 302→m/z 222）。实验中发现结合型代谢物易发生源内裂解,若不进行色谱分离,将严重影响他喷他多的测定。稳定性考察结果表明,犬血浆中的结合型代谢物于-20℃储存22天,未降解为他喷他多。测定犬血浆中他喷他多线性范围为0.100-20.0 ng·m L-1,定量下限为0.100 ng·m L-1。样品的日内精密度（RSD）小于3.4%,日间精密度（RSD）小于5.1%,准确度（RE）在-3.2%-0之间。本方法成功应用于他喷他多缓释片的比格犬药动学研究。

关键词： LC-MS/MS 他喷他多结合型代谢物药物动力学

罗汉果醇在大鼠血浆中代谢产物鉴定及药代动力学研究

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药学学报 2017年第9期52卷 1452-1457页

作者：刘善桂戴晓健钟大放张朝凤陈笑艳中国药科大学中药学院江苏南京210009 中国科学院上海药物研究所上海201203

罗汉果醇是七种罗汉果皂苷和赛门苷I的苷元,因其具有抗白血病和糖尿病的活性,日益受到关注。本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法鉴定了大鼠灌胃给予100 mg·kg^(-1)罗汉果醇后血浆主要代谢产物,并建立液相色... 详细信息

罗汉果醇是七种罗汉果皂苷和赛门苷I的苷元,因其具有抗白血病和糖尿病的活性,日益受到关注。本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法鉴定了大鼠灌胃给予100 mg·kg^(-1)罗汉果醇后血浆主要代谢产物,并建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆中主要成分浓度,以评价其药代动力学。大鼠灌胃给予罗汉果醇后,血浆以原形药物为主,检测到13种代谢产物,主要为单氧化和脱氢代谢产物。定量分析时,为提高灵敏度,采用锂加合离子作为前体离子。测定大鼠血浆中罗汉果醇线性范围为5.00~1 000 ng·m L^(-1)。质控样品的日内、日间精密度(RSD)小于9.3%,准确度(RE)在-4.5%~2.9%之间。大鼠灌胃给予罗汉果醇后,吸收迅速,达峰时间大约为1.67 h,血浆清除半衰期约2.34 h,绝对生物利用度仅为3.5%。

关键词：罗汉果醇 UHPLC-Q-TOF/MS 代谢产物 LC-MS/MS 药代动力学

LC-MS／MS法测定人血浆中γ-氨基丁酸及其药动学初步应用

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药学学报 2014年第11期49卷 1593-1599页

作者：陈垚戴晓健杜江波钟勘陈笑艳钟大放浙江工业大学药学院杭州310014 中国科学院上海药物研究所上海201203

建立快速、灵敏、易操作的液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法测定人血浆中γ-氨基丁酸（GABA），并初步应用于γ-氨基丁酸片在健康中国受试者的药动学研究。本法采用d2-γ-氨基丁酸作为内标，血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，经Luna HILIC（1... 详细信息

建立快速、灵敏、易操作的液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法测定人血浆中γ-氨基丁酸（GABA），并初步应用于γ-氨基丁酸片在健康中国受试者的药动学研究。本法采用d2-γ-氨基丁酸作为内标，血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，经Luna HILIC（100mm×3．0mm，3μm；美国Phenomenex公司）色谱柱进行分离。流动相为0．2％甲酸水溶液-0．1％甲酸乙腈（20：80），流速为0．5mL·min^-1。采用电喷雾电离源（ESI）正离子、多反应监测模式（MRM）进行监测，用于定量分析的离子反应为m／z 104→69（γ-氨基丁酸）、m／z 106→71（内标）。γ-氨基丁酸在5．00～1000ng·mL叫内线性良好（r^2〉0．99），定量下限为5．00ng·mL^-1。待测物日内和日间精密度（RSD）均小于15％，准确度（RE）在±15％之间，均符合生物样品分析相关要求。本方法成功应用于γ-氨基丁酸片的人体药动学研究。

关键词： LC-MS/MS γ-氨基丁酸血浆人体药动学

液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松

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第二军医大学学报 2008年第3期29卷 326-330页

作者：邓泮陈笑艳戴晓健李三鸣沈阳药科大学物理化学教研室沈阳110016 中国科学院上海药物研究所药物代谢研究中心上海201203

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松含量。方法:血浆样品经乙醚-正己烷(4:1,V/V)液-液萃取,以乙腈-5mmol/L醋酸铵-甲酸(80:20:0.1,V/V/V)为流动相,ZorbaxEclipseXDB-C18柱分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方... 详细信息

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松含量。方法:血浆样品经乙醚-正己烷(4:1,V/V)液-液萃取,以乙腈-5mmol/L醋酸铵-甲酸(80:20:0.1,V/V/V)为流动相,ZorbaxEclipseXDB-C18柱分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z393→m/z373和m/z393→m/z355(倍他米松)和m/z406→m/z247(内标,A0)。结果:测定血浆中倍他米松方法的线性范围为15.0~1000pg/ml,定量下限为15.0pg/ml,日内、日间精密度(RSD)均小于13.0%,准确度(RE)在-1.4%^-0.6%以内。应用本法对家兔经皮给予二丙酸倍他米松乳膏后的药动学进行研究,结果显示Tmax为(11.0±5.3)h,Cmax为(167±28)pg/ml,AUC0-t为(4.24±1.68)***-1。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于二丙酸倍他米松乳膏剂的药代动力学研究。

关键词：二丙酸倍他米松倍他米松乳膏剂液相色谱-串联质谱法

LC-MS/MS法同时测定人血浆中西维来司他及其代谢物

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药学学报 2015年第10期50卷 1318-1323页

作者：王晶戴晓健张逸凡钟大放吴玉林陈笑艳中国科学院上海药物研究所上海201203 中国药科大学药学院江苏南京211100

建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定人血浆中西维来司他及其代谢物（XWIMP-A）,并应用于西维来司他在中国健康志愿者体内的药动学研究。血浆采用蛋白沉淀法进行处理后,待测物和内标经Capcell PAK C18色谱柱分离,以5 mmo... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定人血浆中西维来司他及其代谢物（XWIMP-A）,并应用于西维来司他在中国健康志愿者体内的药动学研究。血浆采用蛋白沉淀法进行处理后,待测物和内标经Capcell PAK C18色谱柱分离,以5 mmol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源以多反应监测方式进行负离子检测。测定人血浆中西维来司他和XW-IMP-A的线性范围分别为10.0～15 000 ng·m L-1和2.50～1 000 ng·m L-1,定量下限分别为10.0和2.50 ng·m L-1。待测物日内和日间精密度（RSD）均小于15%,准确度（RE）在±15%之间。本方法成功应用于西维来司他静脉滴注后人体药动学研究。

关键词：西维来司他代谢物药动学 LC—MS/MS

LC-MS/MS法同时测定人血浆中多纳非尼及其N-氧化代谢物

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药学学报 2017年第3期52卷 443-448页

作者：王静吕彬华戴晓健张逸凡陈笑艳钟大放浙江工业大学药学院浙江杭州310014 中国科学院上海药物研究所上海201203 苏州泽璟生物制药有限公司江苏昆山215300

多纳非尼是索拉非尼的氘代衍生物,是处于临床试验阶段的抗肿瘤新药。本文建立了一种准确、灵敏的可同时测定人血浆中多纳非尼及其N-氧化代谢物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。取血浆样品100μL以乙腈沉淀蛋白处理,待测物和内标(索... 详细信息

多纳非尼是索拉非尼的氘代衍生物,是处于临床试验阶段的抗肿瘤新药。本文建立了一种准确、灵敏的可同时测定人血浆中多纳非尼及其N-氧化代谢物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。取血浆样品100μL以乙腈沉淀蛋白处理,待测物和内标(索拉非尼和索拉非尼N-氧化物)经Gemini C_(18)(50 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱分离,以5 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,色谱运行时间为5.0 min。采用电喷雾电离源(ESI源),以多反应监测模式(MRM)检测。用于定量分析多纳非尼及其内标索拉非尼的离子转化分别为m/z 468.2→m/z 273.2和m/z 465.2→m/z 270.2,用于定量分析多纳非尼N-氧化物及其内标索拉非尼N-氧化物的离子转化分别为m/z 484.2→m/z 289.2和m/z 481.2→m/z 286.2。测定人血浆中多纳非尼和多纳非尼N-氧化物的线性范围分别为5.00~5 000 ng·m L^(-1)和1.00~1 000 ng·m L^(-1)。该方法经验证后,成功应用于甲苯磺酸多纳非尼片的人体药动学研究。

关键词： LC-MS/MS 多纳非尼索拉非尼 N-氧化代谢物

国产与进口复方甘草酸苷片在健康人体的生物等效性

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中国临床药理学杂志 2010年第7期26卷 513-517页

作者：田莉高晓黎陈笑艳张逸凡戴晓健钟大放新疆医科大学中医学院新疆医科大学药学院乌鲁木齐830011 新疆特丰药业股份有限公司乌鲁木齐830054 上海药物代谢研究中心上海201203

目的建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中甘草次酸(治疗慢性肝病药物)的浓度,评价国产与进口复方甘草酸苷片在健康人体的生物等效性。方法 22名中国健康男性志愿者随机分为试验组和对照组,采用双交叉设计和单剂... 详细信息

目的建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中甘草次酸(治疗慢性肝病药物)的浓度,评价国产与进口复方甘草酸苷片在健康人体的生物等效性。方法 22名中国健康男性志愿者随机分为试验组和对照组,采用双交叉设计和单剂量口服方式,以LC-MS/MS法测定血浆中甘草次酸浓度,经DAS2.0统计软件计算主要药代动力学参数。结果线性范围0.50～800.00ng·mL-1,最低定量浓度为0.50ng·mL-1,日内精密度(RSD)<10.60%,日间精密度(RSD)<8.80%。受试制剂或参比制剂的主要药动学参数:t1/2分别为(13.1±8.5)和(10.3±5.6)h;tmax分别为(13.5±6.0)和(16.7±7.2)h;Cmax分别为(288.0±249.0)和(287.0±160.0)ng·mL-1。试验制剂相对生物利用度为(117.4±79.8)%。结论试验制剂与参比制剂具有人体生物等效性。

关键词：复方甘草酸苷片甘草次酸液相色谱-串联质谱法生物等效性