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Influence of pretreatment of piperazine ferulate on pharmacokinetic parameters of methotrexate in methotrexate-induced renal injury model rats by HPLC-MS

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Asian Journal of Pharmaceutical Sciences 2017年第2期12卷 202-208页

作者： Huiyan Shi chenzhi hou Liqiang Gu Zhe Wei Hang Xing Meiyu Zhang Shixiao Wang Longshan Zhao Kaishun Bi Xiaohui Chen School of Pharmacy Shenyang Pharmaceutical UniversityShenyang 110016China School of Traditional Chinese Material Medica Shenyang Pharmaceutical UniversityShenyang 110016China

The present study was designed to investigate the influence of the pretreatment of piperazine ferulate on pharmacokinetic parameters of methotrexate in methotrexate-induced renal injury rats.A simple and efficient high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry(HPLC-MS)method was developed to determine methotrexate in rat *** and syringic acid(internal standard)were extracted from rat plasma samples by protein precipitation with *** analysis was performed on a CAPCELL PAK C18column(150 mm×4.6 mm,5μm)with acetonitrile and 5 mmol/l ammonium acetate aqueous(10:90,v/v).The linear range was 5.0×10-2to 100.0μg/ml for *** parameters were all within the acceptance *** validated method was successfully applied the pharmacokinetic study of methotrexate between two methotrexate treated groups(with and without the pretreatment of piperazine ferulate).Compared with the methotrexate treated alone group,the pharmacokinetic parameters in the methotrexate with the pretreatment of piperazine ferulate group showed significantly lower MRT(0-t),MRT(0-∞) and T1/*** suggested that methotrexate can be rapidly eliminated,cleared or metabolized in rat blood,which might be related to the pretreatment of piperazine *** method provided deeper insights into rational clinical use of methotrexate with the pretreatment of piperazine ferulate on cancer patients with renal dysfunction.

关键词： Methotrexate Piperazine ferulate Pharmacokinetic parameters HPLC-MS

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Automatic analytical approach for the determination of 12 illicit drugs and nicotine metabolites in wastewater using on-line SPE-UHPLC-MS/MS

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Journal of Pharmaceutical Analysis 2021年第6期11卷 739-745页

作者： Jingyuan Wang Likai Qia chenzhi hou Tingting Zhang Mengyi Chen Haitao Meng Mengxiang Su Hui Xu Zhendong Hua Youmei Wang Bin Di Department of Pharmacy China Pharmaceutical UniversityNanjing210009China China National Narcotics Control Commission-China Pharmaceutical University Joint Laboratory on Key Technologies of Narcotics Control Nanjing210009China Key Laboratory of Drug Monitoring and Control The Ministry of Public Security of the People's Republic of ChinaBeijing100741China Analytical Applications Center Analytical Instruments DivisionShimadzu(China)Co.Ltd.Nanjing BranchBeijing100741China Drug Control Information and Technology Center The Ministry of Public Security of the People's Republic of ChinaNanjing210000China

In this study,we developed a novel on-line solid phase extraction(SPE)-ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)-based analytical method for simultaneously quantifying 12 illicit drugs and metabolites(methamphetamine,amphetamine,morphine,codeine,6-monoacetylmorphine,benzoylecgonine,3,4-methylenedioxymethamphetamine,3,4-methylenedioxyamphetamine,cocaine,ketamine,norketamine,and methcathinone)and cotinine(COT)in wastewater *** analysis was performed by loading 2 m L of the sample onto an Oasis hydrophilic-lipophilic balance cartridge and using a cleanup step(5%methanol)to eliminate interference with a total run time of 13 *** isotope-labeled internal standard method was used to quantify the target substances and correct for unavoidable losses and matrix effects during the on-line SPE *** analytical characteristics used for method validation were sensitivity,linearity,precision,repeatability,recovery,and matrix *** limit of detection(LOD)and limit of quantification(LOQ)of each target were set at 0.20 ng/L and 0.50 ng/L,*** linearity was between 0.5 ng/L and250 ng/L,except for that of *** intra-and inter-day precisions were<10.45%and 25.64%,respectively,and the relative recovery ranged from 83.74%to 162.26%.The method was used to analyze various wastewater samples from 33 cities in China,and the results were compared with the experimental results of identical samples analyzed using off-line *** difference rate was between 19.91%and-20.44%,and the error range could be considered *** findings showed that on-line SPE is a suitable alternative to off-line SPE for the analysis of illicit drugs in samples.

关键词： Illicit drugs and metabolites Wastewater analysis On-line solid phase extraction Ultra-high-performance liquid chromatography Mass spectrometry

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4种酰胺类合成大麻素在人肝微粒体中Ⅰ相代谢规律研究

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中国药科大学学报 2022年第5期53卷 577-590页

作者：刘生凤张岚刘书丞侯臣之徐鹏狄斌中国药科大学药物分析系南京210009 国家禁毒委员会办公室-中国药科大学禁毒关键技术联合实验室南京210009 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

研究4种近来滥用的酰胺类合成大麻素ADB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、5F-EMB-PICA和4F-MDMBBUTICA的体外人肝微粒体代谢规律。取人肝微粒体,加合成大麻素使成1 mg/mL,模拟人体代谢过程孵育10 min、60 min或3 h,用液相色谱-四极杆-... 详细信息

研究4种近来滥用的酰胺类合成大麻素ADB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、5F-EMB-PICA和4F-MDMBBUTICA的体外人肝微粒体代谢规律。取人肝微粒体,加合成大麻素使成1 mg/mL,模拟人体代谢过程孵育10 min、60 min或3 h,用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-QTOF-MS)分析技术检测并鉴定代谢产物的结构,探索代谢途径。结果显示,5F-EMB-PICA、4F-MDMB-BUTICA、ADB-4en-PINACA和4CN-CUMYL-BUTINACA存在羟基化、羧基化、N-脱烷基和酯水解等27种Ⅰ相代谢途径,其中主要的Ⅰ相代谢途径为酯水解、双键氧化成邻二醇、氧化脱氟羧基化、单羟基化(烷基侧链或吲哚/吲唑环)和N-脱烷基。本研究可为司法鉴定4种酰胺类合成大麻素的滥用和污水毒情评估提供潜在的检测标志物。

关键词：酰胺类合成大麻素人肝微粒体 Ⅰ相代谢代谢规律 ADB-4en-PINACA 4CN-CUMYL-BUTINACA 5F-EMB-PICA 4F-MDMB-BUTICA

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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法定量测定污水中10种毒品

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中国药科大学学报 2021年第6期52卷 707-712页

作者：于丽丽储婷婷侯臣之王优美狄斌中国药科大学药物分析系南京210009 国家禁毒委员会办公室-中国药科大学禁毒关键技术联合实验室南京210009 公安部禁毒情报技术中心北京100741

建立一种基于液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(LLE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中10种毒品的氘代内标定量分析方法。污水样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1)液液萃取浓缩,采用C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈,线性... 详细信息

建立一种基于液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(LLE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中10种毒品的氘代内标定量分析方法。污水样品经二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1)液液萃取浓缩,采用C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈,线性梯度洗脱分离,ESI正离子化多反应监测进行定量分析。10种待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0.9957),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2.5 ng/L),相对回收率范围为96.36%~106.43%,日内与日间精密度均小于4.70%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中10种毒品的定量检测,对影响固相萃取富集的复杂基质污水同样适用,为实时监测药品滥用提供了新的分析手段。

关键词：毒品污水液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法含量测定

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基于污水分析法的毒情评估研究及应用进展

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中国药科大学学报 2018年第4期49卷 502-508页

作者：侯臣之花镇东徐鹏苏梦翔狄斌王优美徐慧中国药科大学南京210009 国家禁毒委员会办公室中国药科大学禁毒关键技术联合实验室南京210009 公安部禁毒情报技术中心北京100741

毒品在吸食或使用后,通过粪便、唾液、尿液等途径排泄进入排水系统,并最终流向污水处理厂,通过测定进厂污水中毒品和其代谢物的含量,并最终反推得出人均毒品消耗量,可以对某一区域或时间段的毒情进行监测和评估,并对区域毒情进行预警,... 详细信息

毒品在吸食或使用后,通过粪便、唾液、尿液等途径排泄进入排水系统,并最终流向污水处理厂,通过测定进厂污水中毒品和其代谢物的含量,并最终反推得出人均毒品消耗量,可以对某一区域或时间段的毒情进行监测和评估,并对区域毒情进行预警,这种方法又被称为污水分析法。本文对污水分析法的原理、步骤、不确定性因素和目前世界各国的研究进展进行了综述。对污水分析法今后研究的方向进行了展望,为污水分析法评估毒情的理论研究提供参考。

关键词：污水分析法毒品毒情监测毒品代谢目标分析物人口标记物

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基于有限元法的镍铝青铜切削机理分析

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机电工程技术 2023年第11期52卷 85-87,142页

作者：李鹏施展侯晨智大连交通大学机械工程学院辽宁大连116028

复杂曲面切削加工过程复杂,涉及许多现象。加工复杂曲面时常采用铣削方式。考虑热力耦合研究了复杂曲面切削过程的切削机理。为了更直观地分析复杂曲面的切削机理,建立了镍铝青铜二维直角切削的有限元仿真模型,研究切削过程中切削力的... 详细信息

复杂曲面切削加工过程复杂,涉及许多现象。加工复杂曲面时常采用铣削方式。考虑热力耦合研究了复杂曲面切削过程的切削机理。为了更直观地分析复杂曲面的切削机理,建立了镍铝青铜二维直角切削的有限元仿真模型,研究切削过程中切削力的变化情况,以及切削过程中切屑的产生机理。从工艺参数和刀具几何参数两个方面分析直角切削过程中切削力的变化规律。仿真结果表明:切削力随切削速度的增加而缓慢减小,随切削速度的增加而增加,随着刀具前角的增加而减小。切削过程中,在第一变形区材料的应力最大,当应力值突破极限值时会产生切屑。及时清除切屑可以维持加工精度。

关键词：热力耦合切削力有限元仿真复杂曲面

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SPE-UPLC-MS/MS同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物

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中国药科大学学报 2020年第3期51卷 305-312页

作者：王婧媛侯臣之花镇东张婷婷苏梦翔徐慧王优美狄斌中国药科大学药物分析系南京210009 国家禁毒委员会办公室中国药科大学禁毒关键技术联合实验室南京210009 公安部禁毒情报技术中心北京100714

建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和... 详细信息

建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和0.1%甲酸水溶液复溶溶剂进行固相萃取,采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18进行色谱分析,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0.9932),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2.5 ng/L),提取回收率范围为82.13%~99.96%,日内与日间精密度均小于9.43%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中多种滥用药物及其代谢物的定量检测,为实时监测药品滥用提供了分析手段。

关键词：滥用药物污水固相萃取超高效液相色谱-串联质谱含量测定

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马钱子致神经毒性部位及白芍神经保护作用部位的筛选

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沈阳药科大学学报 2018年第10期35卷 865-871页

作者：吕明明褚艳杰侯臣之陈明明陈晓辉沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 沈阳军区药品仪器检验所辽宁沈阳110026

目的筛选马钱子致神经毒性部位和白芍神经保护作用的部位,为马钱子临床安全用药提供依据。方法灌胃给予大鼠马钱子不同提取物(水提取物、50%乙醇提取物、总生物碱),通过血清生化指标和组织病理学筛查马钱子致神经毒性作用部位;在马钱子... 详细信息

目的筛选马钱子致神经毒性部位和白芍神经保护作用的部位,为马钱子临床安全用药提供依据。方法灌胃给予大鼠马钱子不同提取物(水提取物、50%乙醇提取物、总生物碱),通过血清生化指标和组织病理学筛查马钱子致神经毒性作用部位;在马钱子致神经毒性作用部位基础上,灌胃给予大鼠白芍不同提取物(水提取物、70%乙醇提取物、白芍总苷),通过血清生化指标和组织病理学观察结果,确定白芍神经保护作用部位。结果总生物碱与洋金花阳性对照组的结果一致,大鼠血清生化指标与空白组相比出现显著变化,脑组织切片显示严重的脑损伤;白芍总苷预先给药组的大鼠血清生化指标结果与空白组相比无显著性差异,脑组织切片未见明显损伤。结论马钱子致神经毒性部位为马钱子总生物碱;白芍的神经保护作用部位为白芍总苷。本研究结果为马钱子安全合理用药提供了依据。

关键词：马钱子神经毒性部位白芍神经保护作用

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城市生活污水覆盖人口规模的估算方法研究进展

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中国司法鉴定 2023年第2期 48-54页

作者：李泽洪侯臣之原帅向平苏梦翔狄斌中国药科大学药学院江苏南京210009 国家禁毒委员会办公室-中国药科大学禁毒关键技术联合实验室江苏南京210009 司法鉴定科学研究院、上海市法医学重点实验室、上海市司法鉴定专业技术服务平台、司法部司法鉴定重点实验室上海200063

污水流行病学通过检测污水中的药物或其代谢物含量,进而反推人均药物消费量,该方法已成为全球监测非法药物的生产、消费以及公共卫生情况的重要手段。但在该方法中,人口数量的不确定性是影响推测结果的主要不确定因素。人口普查、污水... 详细信息

污水流行病学通过检测污水中的药物或其代谢物含量,进而反推人均药物消费量,该方法已成为全球监测非法药物的生产、消费以及公共卫生情况的重要手段。但在该方法中,人口数量的不确定性是影响推测结果的主要不确定因素。人口普查、污水处理厂设计能力和人口生物标志物这三种方法都可以为污水流行病学提供人口数量信息。通过对三种人口估算方法的特点简要描述,主要在人口生物标志物选择标准和分类、典型人口生物标志物的特点以及潜在人口生物标志物等方面进行了综述,为采用人口生物标志物进行人口数量估算的理论研究提供参考,以期在未来实现对非法药物的生产、消费以及公共卫生情况更准确的监测预警。

关键词：污水流行病学人口估算人口生物标志物非法药物滥用监测

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悬浮气垫重力补偿装置模糊PID控制系统设计

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机械设计与研究 2022年第5期38卷 142-147页

作者：闫臣挚赵勇侯鹏谢永权上海交通大学上海市复杂薄板结构数字化制造重点实验室上海200240 上海卫星装备研究所上海200240

针对航天器天线板地面展开试验中,气浮轴承重力补偿装置过于依赖高精度大理石平台、测试准备时间过长等问题,提出了悬浮气垫重力补偿装置的模糊PID控制策略。悬浮气垫重力补偿装置,在环氧自流平地面形成气膜,摩擦阻力可控制在5‰以内,... 详细信息

针对航天器天线板地面展开试验中,气浮轴承重力补偿装置过于依赖高精度大理石平台、测试准备时间过长等问题,提出了悬浮气垫重力补偿装置的模糊PID控制策略。悬浮气垫重力补偿装置,在环氧自流平地面形成气膜,摩擦阻力可控制在5‰以内,满足展开过程要求;采用PID控制实现补偿电缸的恒力输出;针对天线板变形及地面的不平度性影响,提出模糊PID控制策略实现不同工况下补偿装置的自适应调整。经仿真与实验分析可知,该方法能够将恒力控制误差保持在0.7%以内,较经典PID方法具有抗干扰性好和稳定性高的优势。

关键词：重力补偿悬浮气垫模糊PID 恒力控制稳定性快速响应

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