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Automatic analytical approach for the determination of 12 illicit drugs and nicotine metabolites in wastewater using on-line SPE-UHPLC-MS/MS

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Journal of Pharmaceutical Analysis 2021年第6期11卷 739-745页

作者： Jingyuan Wang Likai Qia Chenzhi Hou Tingting Zhang Mengyi Chen Haitao Meng Mengxiang Su Hui Xu zhendong hua Youmei Wang Bin Di Department of Pharmacy China Pharmaceutical UniversityNanjing210009China China National Narcotics Control Commission-China Pharmaceutical University Joint Laboratory on Key Technologies of Narcotics Control Nanjing210009China Key Laboratory of Drug Monitoring and Control The Ministry of Public Security of the People's Republic of ChinaBeijing100741China Analytical Applications Center Analytical Instruments DivisionShimadzu(China)Co.Ltd.Nanjing BranchBeijing100741China Drug Control Information and Technology Center The Ministry of Public Security of the People's Republic of ChinaNanjing210000China

In this study,we developed a novel on-line solid phase extraction(SPE)-ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)-based analytical method for simultaneously quantifying 12 illicit drugs and metabolites(methamphetamine,amphetamine,morphine,codeine,6-monoacetylmorphine,benzoylecgonine,3,4-methylenedioxymethamphetamine,3,4-methylenedioxyamphetamine,cocaine,ketamine,norketamine,and methcathinone)and cotinine(COT)in wastewater *** analysis was performed by loading 2 m L of the sample onto an Oasis hydrophilic-lipophilic balance cartridge and using a cleanup step(5%methanol)to eliminate interference with a total run time of 13 *** isotope-labeled internal standard method was used to quantify the target substances and correct for unavoidable losses and matrix effects during the on-line SPE *** analytical characteristics used for method validation were sensitivity,linearity,precision,repeatability,recovery,and matrix *** limit of detection(LOD)and limit of quantification(LOQ)of each target were set at 0.20 ng/L and 0.50 ng/L,*** linearity was between 0.5 ng/L and250 ng/L,except for that of *** intra-and inter-day precisions were<10.45%and 25.64%,respectively,and the relative recovery ranged from 83.74%to 162.26%.The method was used to analyze various wastewater samples from 33 cities in China,and the results were compared with the experimental results of identical samples analyzed using off-line *** difference rate was between 19.91%and-20.44%,and the error range could be considered *** findings showed that on-line SPE is a suitable alternative to off-line SPE for the analysis of illicit drugs in samples.

关键词： Illicit drugs and metabolites Wastewater analysis On-line solid phase extraction Ultra-high-performance liquid chromatography Mass spectrometry

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Clinical analysis of 13 cases of synchronous gastric and colorectal cancer

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The Chinese-German Journal of Clinical Oncology 2007年第4期6卷 331-333页

作者： zhendong Lei hua Zhao Dong Liang Department of Gastrointestinal Surgery the Second Hospital of Xiangya Hospital Central South University Changsha410001 China

Objective:To investigate the clinical characteristics and prognosis of patients with synchronous gastric and colorectal ***:Clinical and pathological data of 3416 cases with gastric cancer and 3109 with colorectal cancer, from March 1985 to May 2005,were analyzed ***:Thirteen cases were confirmed as synchronous gastric and colorectal cancer and the incidences of the disease were 0.38%in gastric cancer cases and 0.42%in colorectal *** patients suffering from synchronous gastric and colorectal cancer,15.4%were diagnosed before the first operation and 33.3%were not diagnosed with the second cancer until it was radically *** 3-year survival rate of the patients was 30.8%.Conclusion:The preoperative diagnosis rate of the synchronous gastric and colorectal cancer,the radical dis- section rate of the second cancer and the 3-year survival rate after surgical removal of the second cancer were rather *** key for enhancing the radical dissection rate of the second cancer and the survival rate after surgery for the second cancer lies in the improvement of diagnosis rate before the first operation.

关键词： gastric cancer colorectal cancer synchronous neoplasm prognosis

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新精神活性物质异构体分离分析技术研究进展

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分析试验室 2022年第4期41卷 466-474页

作者：胡爽花镇东程芳彬刘耀中国人民公安大学北京100038 北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心北京100193 中山市公安局中山528403

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况... 详细信息

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况、管控缺失等方面对新精神活性物质滥用现状进行概述;进而着重介绍了其位置异构体和光学异构体常用的分离分析技术,并对各种技术的适用范围、优点和局限性进行了评述。在实际检测过程中,司法鉴定人员应结合检材特性,采用多种独立的检测方法,相互印证,以求得到科学、可靠的鉴定结果。

关键词：新精神活性物质同分异构体分离分析技术

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超高效合相色谱-质谱法对甲卡西酮对映异构体的手性分离和定量检测

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分析试验室 2024年第3期43卷 402-408页

作者：胡爽武磊黄钰杜宇花镇东北京警察学院刑事科学技术系北京102202 中国药科大学药学院南京210009 公安部禁毒情报技术中心北京100193

建立了超高效合相色谱-质谱法(UPC^(2)-MS)对甲卡西酮(MC)对映异构体进行手性分离和定量检测。使用Acquity UPC^(2)Trefoil CEL^(2)(2.5μm,3.0 mm×150 mm)手性色谱柱,以超临界流体CO_(2)为主要流动相,含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的... 详细信息

建立了超高效合相色谱-质谱法(UPC^(2)-MS)对甲卡西酮(MC)对映异构体进行手性分离和定量检测。使用Acquity UPC^(2)Trefoil CEL^(2)(2.5μm,3.0 mm×150 mm)手性色谱柱,以超临界流体CO_(2)为主要流动相,含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,可以在13 min内实现2个对映异构体的基线分离。在三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式下,2个对映异构体的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))≥0.999,10种常见毒品和药品对检测均无干扰。对实际缴获毒品的检测结果表明:直接作为毒品销售的MC主要为外消旋体,而非法制造麻黄碱的地下窝点缴获的MC以S构型为主。

关键词：超高效合相色谱-质谱甲卡西酮对映异构体手性分离

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三种羟亚胺分析方法的比较

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中国法医学杂志 2013年第3期28卷 192-195页

作者：周爽贾薇刘翠梅花镇东国家食品安全风险评估中心北京100021 公安部禁毒情报技术中心北京100193

目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚... 详细信息

目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。

关键词：法医毒物分析 GC-MS LC-MS 羟亚胺氯胺酮

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北京市城市河流中精神活性物质的污染水平及环境风险

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环境科学研究 2016年第6期29卷 845-853页

作者：张艳张婷婷郭昌胜花镇东张远徐建中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室北京100012 公安部禁毒情报技术中心北京100193

为评价北京市城市河流地表水体中5种精神活性物质〔METH（甲基苯丙胺）、AMP（苯丙胺）、KET（氯胺酮）、EPH（麻黄碱）和HA（羟亚胺）〕的环境风险,通过对固相萃取柱（Oasis HLB、Oasis MCX、Oasis WAX和Oasis PRi ME HLB）类型、水样... 详细信息

为评价北京市城市河流地表水体中5种精神活性物质〔METH（甲基苯丙胺）、AMP（苯丙胺）、KET（氯胺酮）、EPH（麻黄碱）和HA（羟亚胺）〕的环境风险,通过对固相萃取柱（Oasis HLB、Oasis MCX、Oasis WAX和Oasis PRi ME HLB）类型、水样酸化、洗脱剂类型及体积等条件的确定,建立了同时测定水环境中精神活性物质的固相萃取-液相色谱-质谱（SPE-LC-MS/MS）联用方法,并对北京市城市河流地表水体中5种精神活性物质的质量浓度水平进行了调查,采用RQ（风险熵）法进行了风险评价.结果表明,在水样未酸化条件下,Oasis MCX柱对精神活性物质的回收率最高,使用含5%（V/V）氨水的甲醇作为洗脱液,5种精神活性物质的回收率可以达到81.8%~91.1%.地表水水体基质加标结果表明,5种精神活性物质的加标回收率均大于75.5%,相对标准偏差均小于10.0%.方法检出限为0.30~0.80 ng/L,定量限为1.00~2.68 ng/L.北京市7条城市河流中5种精神活性物质的质量浓度在1.00~99.51 ng/L之间.EPH在所有采样点均被检出且质量浓度较高,ρ（EPH）平均值为22.79 ng/L;ρ（AMP）相对较低,在1.54~11.23 ng/L之间,但AMP检出率为97.06%;ρ（METH）较高,平均值为14.63 ng/L,最高值（99.51 ng/L）出现在坝河.研究显示,北京市地表水中5种精神活性物质的RQ均小于0.1,表明其可能的环境风险较低,但由于精神活性物质本身具有生物活性,它们对城市河流水生生态系统产生的潜在危害不容忽视.

关键词：城市河流精神活性物质分析检测环境风险北京

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离线和在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定污水中5种芬太尼类物质及其代谢物

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分析科学学报 2022年第6期38卷 677-684页

作者：张婷婷黄钰丁艳陈捷花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

近年来芬太尼类物质的滥用在世界范围内呈显著上升趋势,本研究应用离线和在线固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术,建立了污水中芬太尼、乙酰芬太尼及其3种主要代谢物的检测方法。样品前处理分别考察了基于PRiME MCX阳离子交换柱的离线... 详细信息

近年来芬太尼类物质的滥用在世界范围内呈显著上升趋势,本研究应用离线和在线固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术,建立了污水中芬太尼、乙酰芬太尼及其3种主要代谢物的检测方法。样品前处理分别考察了基于PRiME MCX阳离子交换柱的离线固相萃取以及基于HLB Direct Connect HP反相柱的在线固相萃取,结果显示,前者对于复杂污水基质中目标物的提取效果优于后者,但后者操作简便更适于大批量样品检测。液相色谱-质谱联用检测均使用C18色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈线性梯度洗脱,正离子化多反应监测模式进行定量分析。经同位素内标校正,两种固相萃取模式下5种目标物在0.5~200 ng·L-1范围内线性关系良好(r>0.995),定量结果误差小于10%,日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于6%,说明方法高效可靠。本方法适用于污水中5种芬太尼类物质及其代谢物的定量检测,为利用污水流行病学原理监测该类物质的滥用提供了新的手段。

关键词：固相萃取污水芬太尼类物质代谢物液相色谱-质谱

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Local magnetic moment oscillation around an Anderson impurity on graphene

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Science China(Physics,Mechanics & Astronomy) 2025年第1期Mechanics & Astronomy) .卷 192-201页

作者： Shuai Li Zhen Ma Jin-hua Gao School of Science Hebei University of Science and Technology School of Electronics and Information Zhengzhou University of Light Industry School of Physics and Wuhan National High Magnetic Field Center Huazhong University of Science and Technology

We theoretically investigate the spin resolved Friedel oscillation （FO） and quasiparticle interference （QPI） in graphene induced by an Anderson *** the impurity becomes magnetic,the resulted FO becomes spin dependent,which gives rise to a local magnetic moment oscillation with an envelop decaying as r-2in real space in the doping ***,at half filling,the electron density and local magnetic moment will not oscillate but decay as *** spin resolved FO has both sublattice and spin ***,the local magnetic moment decay at half filling only occurs at one sublattice of graphene,which is quite like the phenomenon observed in the STM experiment (***ález-Herrero et al.,Science 352,437 （2016）).We further give an analytic formula about such spin dependent FO based on the stationary phase ***,we study the interference of quasiparticles around the magnetic impurity by calculating the spin dependent Fourier-transformed local density of states （FT-LDOS）.Our work gives a comprehensive understanding about the local magnetic moment oscillation around an Anderson impurity on graphene.

关键词： Friedel oscillation local magnetic moment graphene Anderson impurity

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合成大麻素结构特征分类及其命名问题分析

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刑事技术 2022年第3期47卷 310-316页

作者：杜宇王优美狄斌花镇东苏梦翔中国药科大学药学院药物分析系南京210009 毒品检测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室公安部禁毒情报技术中心北京100741 国家禁毒委员会办公室-中国药科大学禁毒关键技术联合实验室南京210009

合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)是一类针对大麻素受体CB1和CB2的强效激动剂。其分子结构一般由头部、连接、核心、尾部四种基团组成,这种结构的复杂性为化学修饰提供了多种... 详细信息

合成大麻素类(synthetic cannabinoids,SCs)新精神活性物质(new psychoactive substances,NPS)是一类针对大麻素受体CB1和CB2的强效激动剂。其分子结构一般由头部、连接、核心、尾部四种基团组成,这种结构的复杂性为化学修饰提供了多种机会,以逃避基于化学结构的立法管制。由于其种类繁多、变异迅速,国内外文献中命名方式多种多样,缺乏统一的规则介绍,毒品实验室在案件侦办中经常遇到同名异物或同物异名的情况,给禁毒工作带来了困扰。本文就合成大麻素的结构分类与命名规则进行了系统总结,介绍并比较了俗称、系列代号、化学名、缩略名这四种常见的命名方式,归纳了各命名方法之间的联系规律,对目前命名系统的不足之处进行了探讨,为禁毒工作提供了参考。

关键词：合成大麻素新精神活性物质命名规则结构分类

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基于污水分析法的毒情评估研究及应用进展

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中国药科大学学报 2018年第4期49卷 502-508页

作者：侯臣之花镇东徐鹏苏梦翔狄斌王优美徐慧中国药科大学南京210009 国家禁毒委员会办公室中国药科大学禁毒关键技术联合实验室南京210009 公安部禁毒情报技术中心北京100741

毒品在吸食或使用后,通过粪便、唾液、尿液等途径排泄进入排水系统,并最终流向污水处理厂,通过测定进厂污水中毒品和其代谢物的含量,并最终反推得出人均毒品消耗量,可以对某一区域或时间段的毒情进行监测和评估,并对区域毒情进行预警,... 详细信息

毒品在吸食或使用后,通过粪便、唾液、尿液等途径排泄进入排水系统,并最终流向污水处理厂,通过测定进厂污水中毒品和其代谢物的含量,并最终反推得出人均毒品消耗量,可以对某一区域或时间段的毒情进行监测和评估,并对区域毒情进行预警,这种方法又被称为污水分析法。本文对污水分析法的原理、步骤、不确定性因素和目前世界各国的研究进展进行了综述。对污水分析法今后研究的方向进行了展望,为污水分析法评估毒情的理论研究提供参考。

关键词：污水分析法毒品毒情监测毒品代谢目标分析物人口标记物

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