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Determination of the maximum monolayer dispersion and dispersed state for WO3 on γ-Al2O3

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Chinese Journal of Chemistry 1985年第4期3卷 313-320页

作者： LIU Ying-Jun zhao ming GUO qin-Lin GUI Lin-Lin XIE You-Chang TANG You-Qi Institute of Physical Chemistry,Peking University,Beijing Institute of Physical Chemistry Peking University Beijing

The maximum monolayer dispersion（the threshold）for WOon γ-AlOcalcined at500°,550°,600°,and 640℃ has been determined quantitatively by XRD（amount of crystallinephase）and XPS(intensity ratios I/I).The results show that if the amount of WOloadedis lower than the maximum monolayer dispersion,WOwill react with γ-AlOto form surface com-pound due to mutual ionic interaction,and will be dispersed on γ-AlOsurface as monolayer *** case the amount is higher than this value,the residual crystalline WOwill *** max-imum monolayer dispersion（threshold）is 0.21 g and 0.20 g WO/100 mγ-AlOby NRD andXPS *** agrees with the value(0.189 g WO/100 mor 4.90×10W atoms/m)cal-culated from the model on assumption that the WOis dispersed as a closed-packed monolayer onγ-*** as WO/γ-AlOsystem is stable up to higher temperature,e.g.700℃,than MoO/γ-AlOsystem,WOseems unfavorable to form new buIk compound with γ-AlOatthat ***,Al（MoO）forms perceptibly in MoO/γ-AlOsystem at 500℃.Besides,the size of residual crystalline WOin WO/γ-AlOis much smaller than that of MoOinMoO/γ-*** might be the reason that WO/γ-AlOcatalyst is superior to MoO/γ-AlOinhydrodesulfurization（HDS）or hydrodenitrogenation（HDN）in some cases.

关键词： Al2O3 XRD

3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯的合成及其卷烟加香应用

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精细化工 2017年第9期34卷 1010-1016页

作者：单园园来苗赵铭钦姬小明河南农业大学烟草学院河南郑州450002

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-D... 详细信息

以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。

关键词：二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯卷烟加香烟用香原料

新型潜香化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯的热裂解分析

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质谱学报 2015年第6期36卷 543-550页

作者：来苗赵博亚姬小明付培培包晓容赵铭钦河南农业大学烟草学院河南郑州450002 太原理工大学化学化工学院山西太原030024

为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺（DCC）为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍... 详细信息

为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺（DCC）为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍射、核磁共振波谱（1 H NMR,13 C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）表征后,结合同步热稳定性分析,采用在线热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）法对裂解产物进行定性和半定量分析,并初步推测了其可能的裂解机理。结果表明：在主要热失重区间268.5~334.9℃范围内,目标化合物基本分解完全,熔融温度为140.9℃,裂解温度为315.9℃;共鉴定出目标化合物的46种裂解产物,主要有薄荷烯、薄荷醇和吡嗪等多种对烟草香味有重要作用的致香成分。该方法能够方便、快速地分离鉴定高温食品香料添加剂的热裂解产物,可为该添加剂在烟草中的加香应用提供理论参考。

关键词： 2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯热稳定性分析热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS) 烟用香料

南阳烟区不同基因型烤烟的理化性质和产、质量分析

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河南农业科学 2014年第3期43卷 37-41页

作者：赵辉赵铭钦杨健铜仁学院贵州铜仁564300 河南农业大学烟草学院河南郑州450002

为筛选出适宜南阳地区种植的烤烟品种,对9个不同基因型烤烟的物理性状、化学成分、中性致香物质含量和经济性状进行了分析。结果表明:参试基因型烤烟烟叶的填充值、叶片厚度、拉力以及抗张强度均在适宜的范围,CF202和优选1号的烟叶平衡... 详细信息

为筛选出适宜南阳地区种植的烤烟品种,对9个不同基因型烤烟的物理性状、化学成分、中性致香物质含量和经济性状进行了分析。结果表明:参试基因型烤烟烟叶的填充值、叶片厚度、拉力以及抗张强度均在适宜的范围,CF202和优选1号的烟叶平衡含水率较小。离子云烟85的叶片厚度较大。同一地区不同基因型烤烟的绝大多数化学成分在适宜范围内;8302、CF202和CF205的氮碱比和糖碱比比较适宜,Y041、云烟202和NK4的钾氯比相对较大。不同基因型烤烟的致香物质总量表现为CF205>Y041>CF202>8302>Y017>优选1号>NK4>云烟202>离子云烟85。CF202、CF205、Y041和NK4的产量、产值较高,CF202、CF205和Y041上等烟比例和均价较高。综合分析认为,适合在南阳种植的烤烟品种为CF202、CF205和Y041。

关键词：烤烟基因型物理性状品质产值

Analysis on the Temporal and Spatial Characteristics and Causes of Cold Wave in qinhuangdao

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Meteorological and Environmental Research 2011年第5期2卷 12-15页

作者： zhao ming,FAN qin-hua,ZHAN Li-gang,ZHANG Xue-yang qinhuangdao Meteorological Bureau in Hebei Province,qinhuangdao 066000,China

[Objective] The aim was to study the temporal and spatial characteristics and causes of cold wave in qinhuangdao.[Method] Based on temperature data from five surface meteorological stations in qinhuangdao from 1970 to 2009 and the latest standards issuing cold wave early warning signal,statistical analysis on the temporal and spatial distribution of cold wave was carried out,and the causes were discussed preliminarily.[Result] From 1970 to 2009,the frequencies of blue and yellow cold wave in qinhuangdao region were 2 334 and 105 times respectively,and cold wave occurred most frequently in qinglong County and least frequently in Lulong County,which was related to the effects of underlying surface,latitude and *** wave might happen from September to next May,and the earliest occurrence date was September 9,while the latest end date was May *** addition,the frequency of cold wave was the highest in January and lowest in *** 1970 to 2009,blue cold wave occurred most frequently in 1972 and 1979 and least frequently in 1984,while the frequency of yellow cold wave was the highest in 1979 and lowest in 9 *** decadal variation,cold wave appeared most frequently in the 1970s and least frequently in the *** the increase of temperature,the frequency of cold wave showed decrease trend,and the beginning date tended to postpone,while its end date advanced,and it showed that the changes of cold wave was mainly caused by climate warming.[Conclusion] The study could provide theoretical guidance for the meteorological disaster prevention and reduction and local agricultural service.

关键词： Cold wave Spatial-temporal characteristics Genetic analysis qinhuangdao China

β-紫罗兰酮与β-环糊精包合物的制备及卷烟加香效应

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湖南农业大学学报（自然科学版） 2011年第1期37卷 94-96页

作者：姬小明刘云赵铭钦河南农业大学烟草学院河南郑州450002 宝鸡市烟草公司陕西宝鸡721000

利用饱和水溶液法制备了β-环糊精和β-紫罗兰酮的包合物,通过正交试验确定最佳包合工艺为:β-环糊精与β-紫罗兰酮投料比1∶1,搅拌时间6 h,包合温度60℃,溶媒(无水乙醇)加入量为整个反应体系的20%。通过红外光谱和核磁共振方法证实了... 详细信息

利用饱和水溶液法制备了β-环糊精和β-紫罗兰酮的包合物,通过正交试验确定最佳包合工艺为:β-环糊精与β-紫罗兰酮投料比1∶1,搅拌时间6 h,包合温度60℃,溶媒(无水乙醇)加入量为整个反应体系的20%。通过红外光谱和核磁共振方法证实了包合物的生成。将包合物添加于卷烟中,具有提高卷烟烟气的香气质和香气量、降低刺激性和改善余味的作用。进一步的稳定性试验表明,β-紫罗兰酮香料经环糊精包合后稳定性增加。

关键词： β-环糊精 β-紫罗兰酮包合物卷烟加香

不同地区及部位烤烟烟叶中质体色素与常规化学成分含量的有关分析

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江西农业大学学报 2009年第2期31卷 214-219页

作者：赵铭钦张志逢姬小明河南农业大学农学院河南郑州450002

以我国11个不同烤烟产区、3个等级(B2F、C3F、X2F)的初烤烟叶为材料,测定其中的质体色素及常规化学成分的含量并进行分析。结果表明:(1)纬度偏高的地区叶绿素含量也偏高;低纬度地区更有利于类胡萝卜素的积累,其中叶黄素以中纬度地区的... 详细信息

以我国11个不同烤烟产区、3个等级(B2F、C3F、X2F)的初烤烟叶为材料,测定其中的质体色素及常规化学成分的含量并进行分析。结果表明:(1)纬度偏高的地区叶绿素含量也偏高;低纬度地区更有利于类胡萝卜素的积累,其中叶黄素以中纬度地区的烟叶含有量为高,而低纬度和高纬度地区的烟叶均不高;在低纬度高海拔或中纬度低海拔地区,β-胡萝卜素容易积累;(2)各地区烟碱含量普遍表现为上部叶>中部叶>下部叶;总糖含量大多居于中等偏上水平;总氮含量差异不大;氯离子含量地区差异性较大;钾含量偏低;氮碱比除云南、郴州外大都在适宜范围内;钾氯比值上部叶较低,地区方面以河南烟区最低;与质体色素有显著性相关的化学成分有总糖、钾、氯、总氮、烟碱。

关键词：烤烟质体色素化学成分

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新型吡咯类衍生物的合成

有机化学 2010年第7期30卷 1080-1083页

作者：韩富根卢叶姬小明赵铭钦张晓蕴刘云河南农业大学烟草学院郑州450052

2,5-己二酮和胺(氨基硫脲、硫脲、苯胺、氨基酸)经过Paal-Knorr反应合成6个2,5-二甲基-N-取代吡咯衍生物;分别以新合成的N-吡咯甘氨酸、N-苯基吡咯化合物为原料,进行酯化反应和Mannich,Friedel-Craft反应,合成3个N-(2,5-二甲基吡咯)甘... 详细信息

2,5-己二酮和胺(氨基硫脲、硫脲、苯胺、氨基酸)经过Paal-Knorr反应合成6个2,5-二甲基-N-取代吡咯衍生物;分别以新合成的N-吡咯甘氨酸、N-苯基吡咯化合物为原料,进行酯化反应和Mannich,Friedel-Craft反应,合成3个N-(2,5-二甲基吡咯)甘氨酸酯类化合物和2个N-苯基-2,5-二甲基吡咯衍生物.所有化合物都通过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS波谱方法对其结构进行了确证.

关键词：己二酮 Paal-Knorr反应吡咯合成

新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析

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分析测试学报 2014年第8期33卷 887-892页

作者：来苗包晓容姬小明赵铭钦河南农业大学烟草学院河南郑州450002

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 详细信息

采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。

关键词：热裂解-气相色谱-质谱潜香化合物 N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解行为