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Identification of ions present in LiF-DyF_3 melts and the mechanism of Dy_2O_3 dissolution therein

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Journal of Rare Earths 2019年第2期37卷 211-217页

作者： Chunfa Liao Shumei Chen Xu Wang Boqing Cai Jueyuan Lin yunfen jiao Yanliang Zeng Institute of Metallurgical and Chemical Engineering Jiangxi University of Science and Technology Ganzhou Nonferrous Metallurgy Research Institute

Herein, the present paper were attempted to identify ions in LiF-DyF_3 melts according to the law of decreasing primary crystallization temperature and model analysis. *** primary crystallization temperatures of LiF-DyF_3 and LiF-DyF_3-Dy_2O_3 melts with various DyF_3 and Dy_2O_3 contents were determined by differential scanning calorimetry(DSC), and reactions occurring in the above melts were investigated using ideal dilute solution(Temkin and Flood) models. Moreover, crystal phases produced by rapid solidification of LiF-DyF_3, LiF-Dy_2O_3, DyF_3-Dy_2O_3, and LiF-DyF_3-Dy_2O_3 melts were identified by X-ray diffraction(XRD) analysis. The primary crystallization temperature of LiF-DyF_3 melts exhibits an approximately linear decrease with increasing molar fraction of DyF_3, and the general formula of complex ions in these melts is expressed as DyF_x^((3-x)),e.g., DyF_4^-. Finally, we investigated the dissolution of Dy_2O_3 in LiF-DyF_3 melts, showing that it was chemical in nature and afforded Dy_(1+x)O_(3x)F_(3-3x) and DyOF.

关键词： LiF-DyF3-Dy2O3 melt Dissolution mechanism Primary crystallization temperature Temkin model Flood model Melting enthalpy

Density of Na3AIF6-AIF3-LiF-MgF2-Al2O3-Sm2O3 molten salt melt for Al-Sm alloy

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Journal of Rare Earths 2018年第2期36卷 190-196页

作者： yunfen jiao Xu Wang Chunfa Liao Jia Su Hao Tang Boqing Cai Qiangchao Sun Institute of Metallurgical and Chemical Engineering Jiangxi University of science and Technology Canzhou 341000 China

Samarium（Sm） has been widely used in making aluminum（Al）-Sm magnet alloy materials. The research team for this study developed a molten salt electrolyte system which directly produces AI-Sm alloy to replace the energy intensive conventional distillation technology. In this study, molten melt density was measured and operation conditions were optimized to separate AI-Sm alloy product from the fluoride molten melt electrolysis media based on density differences, Archimedes＇ principle was applied to measure density for the basic molten fluoride system（BMFS： Na_3 AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2）electrolysis media in the temperature range from 905 to 1055 ℃.The impact of temperature（t） and the Al_2O_3 and Sm_2O_3 addition ratio（w_（（Al2O3））,w_（（Sm2O3）） in the basic fluoride system on molten melt density was examined. The fluoride molten melt density relationship was determined to be：ρ=3.11701-0.00802 w_（（Al2O3））＋0.027825 w_（（Sm2O3））-0.00117 t. The test results showed that molten density decreases with increase in temperature and Al_2O_3 addition ratio, and increases with the addition of Sm_2O_3, and/or Al_2O_3＋Sm_2O_3. The separation of Al-Sm（density 2.3 g/cm^3） product melt from the BMFS melt is achieved by controlling the BMFS density to less than 2.0 g/cm3. It is concluded that the optimal operation conditions to control the BMFS molten salt density to less than 2.0 g/cm^3 are：maintain addition of Al_2O_3＋Sm_2 O_3（w_（（Al2O3））＋w_（（Sm2O3））〈9% of Na_3AlF_6,Al_2O_3/Sm_2O_3 ratio（w_（（Al2O3））：w_（（Sm2O3）））〉 7：3, and temperature between 965 and 995 ℃.

关键词： Sm2O3 Molten salt Density Regression analysis Al-Sm master alloy Rare earths

W-Ni复合金属粉体在典型氯化物介质中的电解合成及表征

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稀有金属 2017年第6期41卷 629-634页

作者：王旭焦芸芬廖春发江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000

采用熔盐电解法以CaCl_2-NaCl为电解质还原Na_2WO_4及NiO合成由W,Ni及NixWy相构成的W-Ni复合金属粉体。通过三电极系统以循环伏安法分析W(VI)和Ni(II)离子的电极还原过程,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)表征和分... 详细信息

采用熔盐电解法以CaCl_2-NaCl为电解质还原Na_2WO_4及NiO合成由W,Ni及NixWy相构成的W-Ni复合金属粉体。通过三电极系统以循环伏安法分析W(VI)和Ni(II)离子的电极还原过程,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)表征和分析阴极电解产物的形貌及组成。结果表明:以石墨为电极,在温度800℃,恒电位2.5 V的外部条件下,直接混合Na_2WO_4-NiO电解,容易导致复合金属粉末产物中Ni偏析而形成Ni_(17)W_3相,产物颗粒容易团聚,其中Ni的质量分数高于14%,易形成复杂Ni_xW_y相;而通过先后分时加入Na_2WO_4和NiO方法,可以有效控制W-Ni复合金属粉体的中的Ni偏析并形成NiW相,产物颗粒分散性好,粒径均匀,使Ni质量百分比低于5%,并能有效避免复杂NixWy相的析出;电解过程中W(VI)的主要来源为Na_2WO_4与CaCl_2前置反应而形成的CaWO_4,W(VI)和Ni(II)离子的电极还原过程均为不可逆过程,Na_2WO_4加入后体系活性离子在熔盐中的扩散系数整体减慢了接近10倍,W(VI)离子的引入是制约电极反应速率的控制步骤。

关键词： W-Ni复合金属粉体熔盐电解循环伏安电极过程扩散

氟盐-氧化物体系电解制备Al-Cu-Y合金的电极还原过程研究

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材料导报 2017年第22期31卷 50-54页

作者：王旭廖春发焦芸芬汤浩江西理工大学冶金与化学工程学院赣州341000

采用Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2为基础电解质,Al_2O_3-CuO-Y_2O_3为原料的氟盐-氧化物体系熔盐电解制取Al-Cu-Y合金。重点通过循环伏安分析Y(Ⅲ)在阴极的电极还原过程,利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)表征并对比分析热还原产物及电解产物... 详细信息

采用Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2为基础电解质,Al_2O_3-CuO-Y_2O_3为原料的氟盐-氧化物体系熔盐电解制取Al-Cu-Y合金。重点通过循环伏安分析Y(Ⅲ)在阴极的电极还原过程,利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)表征并对比分析热还原产物及电解产物的成分及物相组成。结果表明:AlF_3-NaF-5%LiF-5%MgF_2(质量分数,下同)(n(NaF)/n(AlF_3)=2.2)体系在温度1 208K、电压3.0V、阴极电流密度0.7A/cm^2、电解时间2h条件下能够制取Al-Cu-Y合金。Cu(Ⅱ)在碳质电极表面可一步直接还原为零价态Cu(0);Y(Ⅲ)不能在体系内直接还原为零价态Y,而是在预先形成的Al-Cu活性阴极表面还原并合金化,从而形成强化相Al_3Y,并与Al_2Cu强化相同时富集于铝基体相晶界。通过在熔盐底部的液态铝热还原CuO及Y_2O_3也可形成Al-Cu-Y合金,但铝基体相晶界富集AlCu相及AlY相,Cu及Y含量不易控制,且存在较多O、C杂质元素。

关键词：氟盐-氧化物体系熔盐电解 Al-Cu-Y合金循环伏安阴极还原过程

201×7型强碱性阴离子树脂对草酸的吸附性能研究

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中国稀土学报 2015年第5期33卷 581-587页

作者：焦芸芬苏佳王宗俊何小林江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000 江西江钨稀有金属新材料有限公司江西南昌330013

对201×7型强碱性阴离子树脂吸附草酸的性能进行了研究。研究结果表明:树脂对草酸的吸附在室温时溶液p H=1.5,草酸浓度0.02mol·L-1,树脂用量2.0 g,吸附时间10 min条件下较优;静态等温吸附平衡方程符合Langmuir等温吸附式,理论最大静态... 详细信息

对201×7型强碱性阴离子树脂吸附草酸的性能进行了研究。研究结果表明:树脂对草酸的吸附在室温时溶液p H=1.5,草酸浓度0.02mol·L-1,树脂用量2.0 g,吸附时间10 min条件下较优;静态等温吸附平衡方程符合Langmuir等温吸附式,理论最大静态饱和吸附容量为6.902 mg·g-1树脂;静态吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附过程主要受化学吸附控制。

关键词：阴离子树脂草酸吸附等温吸附方程动力学方程稀土

Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2-La2O3-Al2O3熔盐体系密度的研究

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稀有金属 2019年第5期43卷 532-540页

作者：焦芸芬廖春发王旭刘庆生周瑞江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000

采用阿基米德法研究温度、单一或混合添加La2O3与Al2O3对Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2熔盐体系密度的影响,并用最小二乘法建立了密度数学模型,确定了熔盐密度与温度、 La2O3与Al2O3加入量之间关系的回归方程,为了使熔盐与所制备的La-Al中间合... 详细信息

采用阿基米德法研究温度、单一或混合添加La2O3与Al2O3对Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2熔盐体系密度的影响,并用最小二乘法建立了密度数学模型,确定了熔盐密度与温度、 La2O3与Al2O3加入量之间关系的回归方程,为了使熔盐与所制备的La-Al中间合金液的有效分离,从熔盐密度的角度分析了电解制备La-Al中间合金时的合理电解温度与氧化物加入量。研究结果表明:熔盐密度随温度的上升或Al2O3加入量的增加呈现线性降低的趋势,却随着La2O3加入量的递增而线性增加;当(质量分数)wLa2O3∶wAl2O3=1∶9时,熔盐密度随La2O3-Al2O3混合氧化物加入量的增加而线性下降,当wLa2O3∶wAl2O3=3∶7, 1∶1或7∶3时,密度却随La2O3-Al2O3混合氧化物加入量的增加而线性增加;在温度为905~1055℃, La2O3与Al2O3加入量分别为0%~5%, 0%~10%(质量分数)的研究范围内,熔盐密度(ρ)与温度(t), La2O3, Al2O3含量之间的关系为:ρ=3.0231-0.0011t+0.0260wLa2O3-0.0053wAl2O3,从而可以确定电解制取La-Al中间合金较为理想的Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2-La2O3-Al2O3熔融体系温度应控制在965~995℃之间,氧化物的加入量应满足条件wLa2O3+wAl2O3<9%,wLa2O3∶wAl2O3<1。

关键词：熔盐电解 La2O3,Al2O3 密度 La-Al中间合金

Na3AlF6-AlF3-LiF-MgF2-Al2O3-Sm2O3熔盐体系表面张力的研究

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稀有金属 2018年第1期42卷 75-82页

作者：焦芸芬王旭廖春发孙强超蔡伯清汤浩江西理工大学冶金与化学工程学院

采用拉筒法测定了在905～1055℃温度范围内Na3AlF6-A1F3（12％）-LiF（5％）-MgF2（5％）-A1203-Sm203熔盐体系的表面张力，研究了温度、A1203和Sm203添加量对熔盐表面张力的影响，并用最小二乘法建立了熔盐表面张力与温度、A1203与Sin... 详细信息

采用拉筒法测定了在905～1055℃温度范围内Na3AlF6-A1F3（12％）-LiF（5％）-MgF2（5％）-A1203-Sm203熔盐体系的表面张力，研究了温度、A1203和Sm203添加量对熔盐表面张力的影响，并用最小二乘法建立了熔盐表面张力与温度、A1203与Sin203添加量之间的回归数学模型，确定了熔盐电解制备A1-Sm中间合金较为适宜的电解条件。研究结果表明：熔盐体系表面张力与温度有良好的线性关系，并随着温度的升高而下降；Al2O3添加量的递增对熔盐体系表面张力产生线性减小的影响，而Sm2O3添加量的递增却对熔盐表面张力产生线性增加的影响；当wAl2O3：wsm2O3=9：1，7：3或1：1时，熔盐表面张力随混合氧化物添加量的增大而线性减小，当wA12O3：wsm2O3=3：7时，熔盐表面张力却随混合氧化物添加量的增大而线性增加；表面张力回归方程为δ=0．21813—0．00146mA12O3＋0．000553343wsm2O3-0．0000774912t．

关键词： Sm2O3 熔盐电解表面张力回归方程 A1-Sm 中间合金

Yb_2O_3在LiF-CaF_2熔盐中的溶解度研究

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中国稀土学报 2019年第1期37卷 99-104页

作者：廖春发孙强超王旭焦芸芬蔡伯清林觉远江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000

氟盐体系是熔盐电解稀土氧化物制备稀土金属及其合金的较好体系。为了明晰Yb_2O_3在氟盐体系(LiF-CaF_2)熔盐中的溶解规律。采用等温饱和法测定Yb_2O_3在LiF-CaF_2熔盐中的溶解度的变化规律,通过X射线衍射(XRD)物相初步分析Yb_2O_3在LiF... 详细信息

氟盐体系是熔盐电解稀土氧化物制备稀土金属及其合金的较好体系。为了明晰Yb_2O_3在氟盐体系(LiF-CaF_2)熔盐中的溶解规律。采用等温饱和法测定Yb_2O_3在LiF-CaF_2熔盐中的溶解度的变化规律,通过X射线衍射(XRD)物相初步分析Yb_2O_3在LiF-CaF_2熔盐中的溶解机制。结果表明:在1353 K时, Yb_2O_3在LiF-CaF_2熔盐中溶解达到平衡所需的时间约为2.5 h,在1293～1413 K实验温度范围内, Yb_2O_3的溶解度随温度升高呈线性增长;通过对LiF-CaF_2-Yb_2O_3体系溶解平衡后的水淬、空冷产物进行物相分析,结果表明:Yb_2O_3在LiF-CaF_2熔体中的溶解过程存在物理性的溶解,但氟化过程的溶解仍然是主要溶解形式。

关键词： LiF-CaF2体系溶解度熔盐电解等温饱和法溶解机制稀土

Cyanex272-P_(507)浸渍树脂协同萃取色层分离铥镱镥的研究

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中国稀土学报 2007年第2期25卷 249-252页

作者：廖春发焦芸芬邱定蕃薛济来北京科技大学冶金与生态工程学院北京100083 江西理工大学材料与化学工程学院江西赣州341000 北京矿冶研究总院北京100044

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响.结果表明,在充填的树脂粒度为0.3～0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml·cm^-2·min... 详细信息

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响.结果表明,在充填的树脂粒度为0.3～0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml·cm^-2·min^-1进料流速时能得到较大的吸附率; 在稀土负载量为树脂重量的0.6%,淋洗液流速为1.0 ml·cm^-2·min^-1,温度为30 ℃,装柱树脂高度为400 mm（高径比为25：1）的条件下,用1.0,1.5,2.0 mol·L^-1盐酸梯度淋洗Tm,Yb,Lu,可实现铥镱镥富集物三者的完全分离.

关键词：膦(磷)类萃取剂浸渍树脂铥镱镥萃取色层分离稀土