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基于低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测养殖水中氯霉素类抗生素残留方法的研究

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饲料博览 2023年第3期 25-30页

作者：李凯华张杨徐媛原张微肖曼林敏霞林英扬吴丹魏芝芝张兵深圳市质量安全检验检测研究院广东深圳518055

为建立一种养殖水中氯霉素类抗生素残留的微量低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测的方法,将养殖水经滤纸过滤,取10 mL水样,加入适量内标物质,混匀取1 mL水样置于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂,旋涡混匀静置提取上层清液,用乙腈... 详细信息

为建立一种养殖水中氯霉素类抗生素残留的微量低共熔溶剂高效萃取液质联用快速定量检测的方法,将养殖水经滤纸过滤,取10 mL水样,加入适量内标物质,混匀取1 mL水样置于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂,旋涡混匀静置提取上层清液,用乙腈定容至1 mL,过0.22μm滤膜,然后用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,用内标物进行定量。结果显示:氯霉素的线性范围为0.1~5.0μg·kg^(-1),相关系数为0.999 4,平均检出限达到0.005 3μg·kg^(-1),方法的回收率为80.3%~103.6%,相对标准偏差为3.5%~8.3%;氟苯尼考的线性范围为1.0~20.0μg·kg^(-1),相关系数为0.999 8,平均检出限达到0.022 8μg·kg^(-1),方法的回收率为63.4%~85.2%,相对标准偏差为2.2%~6.2%。结果表明该方法萃取及检测试剂消耗少、时间短、灵敏度高、准确性好,适用于养殖水中氯霉素类抗生素的检测。

关键词：低共熔溶剂萃取养殖水氯霉素类抗生素液质联用

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低共熔溶剂快速萃取-液质联用法定量测定养殖水体中孔雀石绿残留

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中国渔业质量与标准 2023年第4期13卷 8-15页

作者：李凯华张杨肖曼徐媛原林敏霞林英扬吴丹魏芝芝钟仕花深圳市质量安全检验检测研究院深圳518055

本研究建立了一种微量低共熔溶剂快速萃取、富集养殖水体中孔雀石绿及其代谢物,使用液质联用仪进行定量测定的方法。养殖水经滤纸过滤,取10 mL过滤水样,加入适量内标物质和乙酸铵溶液,混匀取1 mL水样于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂... 详细信息

本研究建立了一种微量低共熔溶剂快速萃取、富集养殖水体中孔雀石绿及其代谢物,使用液质联用仪进行定量测定的方法。养殖水经滤纸过滤,取10 mL过滤水样,加入适量内标物质和乙酸铵溶液,混匀取1 mL水样于微量离心管中,加入适量低共熔溶剂,涡旋混匀静置提取上层萃取液,乙腈定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜。样液用超高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,内标物进行定量。结果表明本次实验孔雀石绿的线性范围在0.50~10.00μg/L,相关系数为0.9998,孔雀石绿的平均检出限达到0.0063μg/L,方法的回收率在91.90%~110.40%之间,相对标准偏差在3.60%~8.10%之间。隐色孔雀石绿的线性范围在0.50~10.00μg/L,相关系数为0.9999,隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0030μg/L,方法的回收率在76.40%~115.80%之间,相对标准偏差在3.00%~7.00%之间。该方法萃取及检测试剂消耗少、耗时短、灵敏度高、准确性好。通过验证,该方法适用于开展养殖水体中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测,并为下一步开发利用低共熔溶剂萃取养殖环境及水产品中多种农兽药残留检测提供新思路。

关键词：低共熔溶剂萃取养殖水体孔雀石绿

急性ST段抬高型心肌梗死患者非罪犯病变血运重建时机的研究进展

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中国分子心脏病学杂志 2024年第4期24卷 6298-6302页

作者：耿荧阳张茵张楚捷张晗许晶晶宋莹崔成朱佩高立建高展陈珏宋雷中国医学科学院阜外医院心血管内科北京100037

急性ST段抬高型心肌梗死是冠心病最高危的一类,合并多支血管病变者预后更差。早期开通梗死相关动脉,恢复心肌组织的血液灌注,可显著降低急性期死亡率,并改善患者远期预后。对于成功完成梗死相关动脉血运重建的患者,目前已有充足的证据... 详细信息

急性ST段抬高型心肌梗死是冠心病最高危的一类,合并多支血管病变者预后更差。早期开通梗死相关动脉,恢复心肌组织的血液灌注,可显著降低急性期死亡率,并改善患者远期预后。对于成功完成梗死相关动脉血运重建的患者,目前已有充足的证据证明非梗死相关动脉的完全性血运重建优于单纯罪犯病变血运重建,然而血运重建的时机目前尚无定论。本文拟就急性ST段抬高型心肌梗死患者非罪犯病变血运重建时机的研究进展进行综述。

关键词：急性心肌梗死多支血管病变非罪犯病变血运重建

阴阳攻积丸含药血清抑制HepG2细胞增殖、侵袭及促进其凋亡的作用

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中国实验方剂学杂志 2019年第2期25卷 28-34页

作者：李永伟谢和平陈鸿杰李跃陈燕李义伟李玉洁向旭中山大学附属第三医院

目的:探讨阴阳攻积丸(yingyang Gongji Wan,YYGJ)对肝癌细胞株HepG2的体外作用,为临床应用提供依据。方法:制备YYGJ大鼠含药血清;四唑化合物(MTS)比色法检测YYGJ含药血清组和空白组抑制率;原位末端凋亡法(TUNEL)检测空白组,YYGJ含药血清... 详细信息

目的:探讨阴阳攻积丸(yingyang Gongji Wan,YYGJ)对肝癌细胞株HepG2的体外作用,为临床应用提供依据。方法:制备YYGJ大鼠含药血清;四唑化合物(MTS)比色法检测YYGJ含药血清组和空白组抑制率;原位末端凋亡法(TUNEL)检测空白组,YYGJ含药血清和5-氟尿嘧啶(5-FU)组凋亡;实时荧光定量PCR(Real-time PCR)及蛋白免疫印迹法(Western blot)检测HepG2细胞上皮细胞钙黏蛋白(E-cadherin),波形蛋白(Vimentin),基质金属蛋白酶-2(MMP-2)和Smad4 mRNA和蛋白表达;细胞迁移分析(transwell)检测HepG2细胞侵袭能力。结果:YYGJ含药血清呈浓度时间依赖性抑制HepG2细胞增殖,与空白组比较,第3天YYGJ 5%,10%,20%含药血清抑制率均明显升高(P <0. 05);YYGJ含药血清组凋亡率显著升高(P <0. 05),YYGJ 50%含药血清组凋亡率与5-FU组比较差异不显著。与空白组比较,YYGJ含药血清组E-cadherin,Smad4 mRNA和蛋白表达均明显升高,Vimentin,MMP-2 mRNA和蛋白均明显降低(P <0. 05),与5-FU作用一致;与空白组比较,YYGJ含药血清组HepG2细胞侵袭能力明显降低(P <0. 05),其中YYGJ 50%含药血清组与5-FU组细胞侵袭数目无显著差异。结论:阴阳攻积丸含药血清可抑制HepG2细胞增殖,诱导细胞凋亡,调节肿瘤细胞上皮间质转换(EMT)相关的E-cadherin,Vimentin,MMP-2,Smad4 mRNA和蛋白表达,并降低肿瘤侵袭能力,与化疗药物5-FU作用特点类似。该方可作为治疗肝癌寒湿证型的代表方,应深入研究其抗癌机制。

关键词：阴阳攻积丸原发性肝癌 HepG2细胞上皮-间质转换