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基于HPLC-MS的救必应多指标成分的含量测定

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药物分析杂志 2021年第11期41卷 1868-1874页

作者：刘振杰高红伟孙雪萍谭小明许琼明覃喜军广西中医药大学南宁530299

目的:建立救必应的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)多指标成分的含量测定方法,为救必应质量控制提供科学依据。方法:采用Waters CORTECS C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-... 详细信息

目的:建立救必应的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)多指标成分的含量测定方法,为救必应质量控制提供科学依据。方法:采用Waters CORTECS C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用电喷雾离子源负离子选择离子监测模式(SIR),锥孔电压15 V,毛细管电压0.8 kV条件下扫描,建立咖啡酸、紫丁香苷、长梗冬青苷、毛冬青皂苷B_(2)、毛冬青皂苷甲、冬青素A、铁冬青酸7个指标成分的含量测定方法。结果:咖啡酸、紫丁香苷、长梗冬青苷、毛冬青皂苷B_(2)、毛冬青皂苷甲、冬青素A、铁冬青酸在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为95.2%~104.1%,11批救必应样品中上述7个成分含量依次为0~0.8074、0~15.81、37.26~52.35、0~3.668、0~5.966、0~0.7397、3.24~28.33 mg·mL^(-1)。结论:本方法建立的检测方法简便可靠,重现性好,专属性强,可为救必应的质量研究提供相关参考依据。

关键词：救必应紫丁香苷长梗冬青苷铁冬青酸液相色谱-质谱联用单四极杆质谱含量测定

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孜然芹籽的化学成分研究

中草药 2017年第17期48卷 3480-3485页

作者：黄璐刘艳丽李笑然许琼明刘春宇杨世林苏州大学药学院江苏苏州215123 江西中医药大学江西南昌330006

目的研究孜然芹Cuminum cyminum干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。... 详细信息

目的研究孜然芹Cuminum cyminum干燥成熟果实的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、高压快速制备色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从孜然芹籽甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为黄芪苷(1)、6β-羟基甘草次酸(2)、乌苏酸(3)、槲皮素(4)、原儿茶酸(5)、(6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮(6)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(7)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、松香(9)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖(10)、枯茗酸(11)、cuminoside A(12)、木犀草素(13)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷(14)、5,7,4′-三羟基黄酮(15)。结论化合物2、3、6~10和14为首次从孜然芹属植物中分离得到。

关键词：孜然芹 6β-羟基甘草次酸乌苏酸 (6R,7E,9R)-9-羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮 4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯松香芹菜素-7-O-β-D-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷 5,7,4′-三羟基黄酮

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枸骨根的化学成分研究

中草药 2011年第2期42卷 234-236页

作者：范琳琳陈重冯育林李笑然许琼明杨世林苏州大学药学院江苏苏州215123 江西中医学院江西南昌330004

目的研究冬青科冬青属植物枸骨Ilex cornuta根中的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对枸骨根中的化学成分进行分离,通过理化常数、质谱和核磁技术鉴定化合物。结果从枸骨根中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、... 详细信息

目的研究冬青科冬青属植物枸骨Ilex cornuta根中的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对枸骨根中的化学成分进行分离,通过理化常数、质谱和核磁技术鉴定化合物。结果从枸骨根中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、羽扇豆醇(2)、白桦酸(3)、常春藤皂苷元(4)、3β-乙酰基-28-羟基-乌苏醇(5)、乌苏酸(6)、19α-羟基乌苏酸(7)、3β-乙酰基-乌苏酸(8)、23-羟基-乌苏甲酯(9)、庚酸(10)、β-胡萝卜苷(11)。结论化合物4、5、8、9为首次从该属植物中分离得到。化合物3为首次从该植物中分离得到。

关键词：枸骨三萜白桦酸常春藤皂苷元 3β-乙酰基-28-羟基-乌苏醇

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苎麻根化学成分研究

中草药 2009年第5期40卷 683-686页

作者：陈国庆刘艳丽谢茜李笑然许琼明杨世林苏州大学药学院江苏苏州215123 江西中医学院江西南昌330004 江西省化学工业学校江西南昌330012

目的研究荨麻科苎麻属植物苎麻Boehmeria nivea根中的化学成分。方法反复利用色谱方法进行分离纯化,通过波谱分析、化学方法及参照文献鉴定单体成分结构。结果从苎麻根石油醚部位分离得到7个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷-10,13-二十碳二... 详细信息

目的研究荨麻科苎麻属植物苎麻Boehmeria nivea根中的化学成分。方法反复利用色谱方法进行分离纯化,通过波谱分析、化学方法及参照文献鉴定单体成分结构。结果从苎麻根石油醚部位分离得到7个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷-10,13-二十碳二烯酸酯(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、三油酸甘油酯(Ⅳ)、白桦酸(Ⅴ)、齐墩果酸(Ⅵ)、19α-羟基乌苏酸(Ⅶ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为苎麻根甲素(niveain A),化合物Ⅳ为首次从该属植物中分离得到。

关键词：苎麻化学成分胡萝卜苷-10 13-二十碳二烯酸酯

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平卧菊三七化学成分研究(Ⅱ)

中草药 2018年第11期49卷 2519-2526页

作者：何明珍巩升帅黄小方贾佳欧阳辉冯育林许琼明杨世林中药固体制剂制造技术国家工程研究中心江西南昌330006 江西中医药大学江西南昌330004 苏州大学药学院江苏苏州215123

目的研究平卧菊三七Gynura procumbens(Lour.)Merr.全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等技术进行分离纯化;通过理化性质、核磁、质谱等方法鉴定化合物结构。结果从平卧菊三七乙醇提取物中分离得到了27个化合物,分... 详细信息

目的研究平卧菊三七Gynura procumbens(Lour.)Merr.全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等技术进行分离纯化;通过理化性质、核磁、质谱等方法鉴定化合物结构。结果从平卧菊三七乙醇提取物中分离得到了27个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、熊果酸(2)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5-hydroxymaltol(4)、对羟基苯甲酸(5)、4-氨基肉桂酸(6)、(E)-2-hexenylβ-D-glucoside(7)、1-(3-indolyl)-2,3-dihydroxy-propan-1-one(8)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、3,4,5-三咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芦丁(12)、橙皮苷(13)、3,4-dihydroxyphenylacetic acid methyl ester(14)、刺梨酸(15)、委陵菜酸(16)、2-methoxy-4-(2-propenyl)-phenyl-O-β-D-glucopyranoside(17)、negletein(18)、没食子酸-3-甲基醚(19)、caesalpiniaphenol D(20)、2,5-二羟基苯甲酸(21)、原儿茶醛(22)、isohematinic acid(23)、icariside B1(24)、dendranthemoside B(25)、4-甲氧基肉桂酸(26)、黄芩苷(27)。结论化合物4、6~9、11、13~27为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物1、2、10和12为首次从平卧菊三七中分离得到。

关键词：平卧菊三七 4-氨基肉桂酸山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷橙皮苷刺梨酸委陵菜酸

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炎宁颗粒的化学成分研究

中成药 2013年第5期35卷 988-994页

作者：朱莹莹李敏陈重许琼明李笑然杨世林苏州大学药学院江苏苏州215123

目的研究复方炎宁颗粒(鹿茸草、白花蛇舌草、鸭跖草)的化学成分。方法采用反相制备HPLC、OS(Sephadex LH-20等色谱法)进行分离,NMR和MS确定化合物的结构。结果分离鉴定了20个化合物,分别为异阿克替苷(1)、肉苁蓉苷D(2)、广防风苷A(3)、p... 详细信息

目的研究复方炎宁颗粒(鹿茸草、白花蛇舌草、鸭跖草)的化学成分。方法采用反相制备HPLC、OS(Sephadex LH-20等色谱法)进行分离,NMR和MS确定化合物的结构。结果分离鉴定了20个化合物,分别为异阿克替苷(1)、肉苁蓉苷D(2)、广防风苷A(3)、parvifloroside B(4)、torenoside B(5)、osmanthuside B(6)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、(+)-isolariciresinol(8)、5-methoxy-(+)-isolariciresinol(9)、(-)-secoisolariciresinol(10)、8-O-乙酰基玉叶金花苷(11)、cyclopenta[c]pyran-4-carboxylic acid(12)、nep-etanudoside B(13)、对羟基桂皮酸(14)、异阿魏酸(15)、香草酸(16)、芹菜素(17)、木犀草素(18)、槲皮素(19)、芦丁(20)。结论化合物1～20均为首次从该复方中分离得到。

关键词：复方炎宁颗粒化学成分苯乙醇苷类木脂素类

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鹿茸草中3种苯乙醇苷的分离制备工艺研究

中草药 2017年第2期48卷 288-293页

作者：崔言坤杨世林许琼明李笑然张苏高红伟李冀黑龙江中医药大学黑龙江哈尔滨150000 苏州大学药学院江苏苏州215123 澳门大学中华医药研究所中国澳门999078

目的利用大孔吸附树脂以及动态轴向分离技术,建立鹿茸草Monochasma savatieri中3种苯乙醇苷类化合物麦角甾苷(acteoside)、异麦角甾苷(isoacteoside)、torenoside B的最佳分离制备工艺。方法通过静态吸附与解吸附实验和动态分离实验,研... 详细信息

目的利用大孔吸附树脂以及动态轴向分离技术,建立鹿茸草Monochasma savatieri中3种苯乙醇苷类化合物麦角甾苷(acteoside)、异麦角甾苷(isoacteoside)、torenoside B的最佳分离制备工艺。方法通过静态吸附与解吸附实验和动态分离实验,研究8种常用大孔树脂AB-8、D101、HPD100、LSA-10、LX-11、LX-17、LX-38、XDA-6对该类化合物的分离特性,选出最佳大孔树脂类型;采用所选最佳大孔树脂对3种苯乙醇苷类化合物的纯化工艺参数进行优化。经放大实验得到总苯乙醇苷,再经动态轴向分离得到3种苯乙醇苷类化合物单体。结果优化出的最理想大孔树脂为LX-17;优选的最佳上样质量浓度为原药材1.8 g/m L;最佳吸附时间为150 min;洗脱条件为乙醇-水系统,体积流量为2.5 m L/min,梯度浓度依次为纯水(4 BV)、15%乙醇(4 BV)、60%乙醇(5 BV)以及90%乙醇(2 BV);随后放大10倍进行中试,得到总苯乙醇苷部位,得率为5.25%,其中麦角甾苷15.24%、异麦角甾苷32.14%、torenoside B 29.33%;5 g总苯乙醇苷部位经动态轴向压缩制备柱纯化出3种苯乙醇苷单体成分,分别为麦角甾苷0.127 g,得率2.54%,质量分数为92%;异麦角甾苷0.894 g,得率17.88%,质量分数为95%;torenoside B 0.962 g,得率19.24%,质量分数为98%。结论 LX-17型大孔树脂可作为纯化苯乙醇苷的较佳分离材料,经过优化的分离工艺稳定可靠,有望在工业化生产中推广应用。

关键词：鹿茸草苯乙醇苷大孔树脂动态轴向分离麦角甾苷异麦角甾苷 torenoside B

白头翁总皂苷碱水解产物通过线粒体通路促进肝癌细胞凋亡研究

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中草药 2019年第4期50卷 895-902页

作者：沈文华季秀美舒展杨世林刘艳丽冯育林许琼明江西中医药大学江西南昌330000 苏州大学江苏苏州215123

目的研究白头翁总皂苷碱水解产物(PAHS)抗肝癌作用及其相关机制。方法采用MTT法检测PAHS对于人肝癌细胞SMMC-7721增殖的影响,并用Giemsa染色法观察细胞形态;采用Hoechst 33258染色法以及流式细胞术检测PAHS对细胞凋亡、细胞周期及线粒... 详细信息

目的研究白头翁总皂苷碱水解产物(PAHS)抗肝癌作用及其相关机制。方法采用MTT法检测PAHS对于人肝癌细胞SMMC-7721增殖的影响,并用Giemsa染色法观察细胞形态;采用Hoechst 33258染色法以及流式细胞术检测PAHS对细胞凋亡、细胞周期及线粒体膜电位的影响;采用Western blotting检测凋亡相关蛋白Cytochrome C、Caspase-3、cleaved Caspase-3和Bcl-2的表达。采用ICR小鼠腋下sc肝癌细胞H22建立体内肝癌模型,测定肿瘤生长抑制率,并通过HE染色和透射电镜观察组织形态。结果体外结果显示,PAHS能够以剂量和时间依赖的方式抑制SMMC-7721细胞的增殖,能够将肿瘤细胞的生长周期阻滞在S期,降低线粒体膜电位。PAHS可以上调Cytochrome C、cleaved Caspase-3的表达和下调Bcl-2、Caspase-3的表达。体内实验结果显示,PAHS(50、100、200 mg/kg)可以抑制小鼠肝癌细胞的生长,具有剂量依赖性。组织学观察显示PAHS组的小鼠肿瘤组织均有大面积坏死及凋亡细胞的出现。结论 PAHS可通过诱导细胞凋亡发挥抗肝癌作用,其作用机制与线粒体凋亡途径有关。

关键词：白头翁总皂苷碱水解产物肝癌细胞凋亡线粒体凋亡途径 Caspase-3

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小酸浆中甾体类化学成分研究

中草药 2018年第1期49卷 62-68页

作者：吴江平夏自飞刘艳丽李笑然许琼明杨世林亳州职业技术学院药学院安徽亳州236800 苏州大学药学院江苏苏州215123 江西中医药大学江西南昌330006

目的研究小酸浆Physalis minima全草中甾体类化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压ODS柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据理化常数和核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从小酸浆全... 详细信息

目的研究小酸浆Physalis minima全草中甾体类化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压ODS柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据理化常数和核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从小酸浆全草的乙醇提取物中分离得到7个甾体类化学成分,其中酸浆苦素类化合物2个,分别鉴定为16,24-cyclo-13,14-secoergost-2-ene-18,26-dioicacid-14:17,14:27-diepoxy-5α,6β,13α,20α,22β,25β-hexahydroxy-1,15-dioxo-γ-lactone-δ-lactone(1)、酸浆苦素D(2);醉茄内酯类化合物5个,分别鉴定为physagulin L(3)、physagulin M(4)、physaminimin F(5)、physagulin K(6)、withagulatin A(7)。结论化合物1为新化合物,命名为25-羟基酸浆苦素D;化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。

关键词：小酸浆酸浆苦素醉茄内酯 25-羟基酸浆苦素D 酸浆苦素D withagulatin A