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Determination of Rotenone Residues in Foodstuffs by Solid-Phase Extraction (SPE) and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)

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Agricultural Sciences in China 2010年第9期9卷 1299-1308页

作者： xu dun-ming ZHOU Yu LIN Li-yi ZHANG Zhi-gang ZHANG Jin LU Sheng-yu YANG Fang HUANG Peng-ying Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Xiamen 361026 P.R. China Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Fuzhou 350001 P.R.China

We developed a novel approach to determine rotenone residues in foodstuffs, by integrating solid-phase extraction （SPE） and liquid chromatography/tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） technologies, to achieve high sensitivity and selectivity. In our method, the solvent extraction with n-hexane-dichloromethane （50：50, v/v） and cleanup with florisil SPE cartridges using ethyl acetate-ethyl ether （25：75, v/v） as eluents provided adequate recovery of rotenone. The detection of rotenone was then carried out by LC-MS/MS using acetonitrile-water with the 0.1% formic acid （w/v） as the mobile phase. The multiple reaction monitoring （MRM） scheme employed in the approach involved the transitions of the precursor ion to three selected product ions, in which one pair for quantification was m/z 395.3 〉 213.2 and the other two pairs for identification were m/z 395.3 〉 192.2 and 395.3 〉 367.0. The limits of quantification （LOQs） of the method ranged from 0.001 to 0.005 mg kg-1 depending on the matrix. Intra- and inter-day precisions （relative standard deviations, RSDs） for rotenone were less than 7.1 and 14.8%, respectively. Results from repetitive analysis suggested good reproducibility of the method for rotenone residue detection. The recoveries at three concentrations （LOQ, 10LOQ and 100LOQ） ranged from 79.3-118.3% in cabbage, potato, onion, carrot, apple, orange, banana, lichee, tea, and Shiitake mushroom. The proposed procedure was then applied to the analysis of 129 real samples collected from Xiamen, Fujian Province, China. The existence of rotenone was found in two tea products with concentrations of 0.012 and 0.016 mg kg-1, respectively. The method has great potential for routine analysis of monitoring rotenone residue in foodstuffs.

关键词： rotenone LC-MS/MS foodstuff residue SPE

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Determination of Indoxacarb Residue in Foodstuffs of Plant and Animal Origin by GC-ECD and LC-MS/MS

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Agricultural Sciences in China 2008年第10期7卷 1228-1234页

作者： xu dun-ming YANG Fang LU Sheng-yu LAN Jin-chang YU Kong-jie CAI Chun-ping LIU Xian-jin Institute of Food Safety Research and Service Jiangsu Academy of Agricultural Sciences Nanjing 210014 P.R.China Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Fuzhou 350001 P.R.China

An effective method for the trace analysis of indoxacarb residue in foodstuffs of plant and animal origin [grapefruit, ginger, fresh soybean, bamboo shoot, qing-gen-cai （cruciferous vegetable）, chicken, fish, and pork] was developed using gas chromatography （GC-ECD） and liquid chromatography tandem mass spectrometry （LC-MS/MS）. Samples were extracted using acetone and n-hexane mixed solvent （1：2, v/v） and then purified using solid-phase extraction （SPE） columns. The extracts were analyzed using GC-ECD and LC-MS/MS. The multiple reaction monitoring （MRM） scheme used involved transitions of the precursor ions to selected two product ions in which one pair for identification was m/z 529 → 293 and another pair for quantification was m/z 529 → 249. The detection limits （LODs） of the method were 0.0015 and 0.0006 mg kg^-1, and the quantification limits （LOQs） were 0.005 and 0.002 mg kg^-1 for GC-ECD and LC-MS/MS, respectively. The relative standard deviations （RSDs） of recovery for indoxacarb were lower than 15% in 10 types of agro-products. Ten repetitive determinations of recovery achieved good reproducibility for indoxacarb and the recovery ranged from 72.08 to 113.74%. The proposed procedure was applied to the analysis of several real samples of different origin from Fujian Province, China, and 299 samples were screened for indoxacarb residue, of which 5 positive samples were found.

关键词： indoxacarb residue GC LC-MS/MS plant and animal origin foodstuff

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基于核磁共振一维氢谱法鉴定燕窝真伪的研究

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厦门大学学报（自然科学版） 2015年第6期54卷 819-824页

作者：孔晨徐敦明黄慧英厦门大学生命科学学院福建厦门361102 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361005

燕窝是一种高级保健品,主要成分之一是唾液酸糖蛋白.燕窝经过水解作用后,可获得唾液酸等特征性小分子水解产物.因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在较多的不足之处,本文以6种真品燕窝和4种假燕窝作为标准样品,通过测定核磁共振一维氢... 详细信息

燕窝是一种高级保健品,主要成分之一是唾液酸糖蛋白.燕窝经过水解作用后,可获得唾液酸等特征性小分子水解产物.因现有的针对真假燕窝的检测方法仍存在较多的不足之处,本文以6种真品燕窝和4种假燕窝作为标准样品,通过测定核磁共振一维氢谱(1 H-NMR)的方法,以燕窝水解产物唾液酸中微量特有组分的特征峰为鉴定标准,得到能显著区分真假燕窝的指纹图谱;结合使用模式识别主成分分析法(PCA)处理核磁共振数据,确定了真燕窝的主成分正交范围,并通过盲测的方法验证了上述方法的准确性及高效性.至此,本文建立了一种基于1 H-NMR指纹图谱鉴定燕窝真伪的检测方法,结合PCA验证,可以简单、快速、准确地区分真假燕窝.

关键词：燕窝核磁共振一维氢谱(1 H-NMR) 指纹图谱主成分分析(PCA)

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有害生物综合治理(IPM)的潜在组成植物源农药(英文)

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武夷科学 2003年第1期19卷 211-216页

作者：徐敦明张兴西北农林科技大学无公害农药研究服务中心陕西杨凌712100

植物源农药对环境和非靶标生物安全,作用方式和机理特异及易获取等特点迎合了当代有害生物综合治理(IPM)发展,它能克服化学合成农药引起的副作用,有望成为有害生物综合治理(IPM)体系统的重要组成。

关键词：植物源农药 IPM

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高效液相色谱-串联质谱法同时检测蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质

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分析测试学报 2023年第5期42卷 519-530页

作者：陈燕严丽娟徐敦明黎翠玉孙婷厦门海关技术中心福建厦门361026

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS... 详细信息

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS/MS进行分析,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,保留时间和离子丰度比进行定性分析,外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质,对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明,在优化的色谱-质谱条件下,90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果,在0.05~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,方法的检出限(LOD)为0.5~10.0μg/kg,定量下限(LOQ)为1.25~25.0μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质,结果显示,2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便,净化效果好,回收率稳定,可用于蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的同时快速检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 蒸馏酒及其配制酒那非类物质非法添加

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核酸适体技术在食品安全分析中的应用

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分析化学 2011年第6期39卷 925-933页

作者：徐敦明吴敏邹远张强吴崔晨周昱刘贤进厦门出入境检验检疫局江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所厦门大学化学化工学院

核酸适体(Aptamer)是经体外筛选技术(SELEX)筛选出的能特异结合蛋白质或其它小分子物质的寡聚核苷酸片段,对可结合的配体有严格的识别能力和高度的亲和力。经过十几年的发展,SELEX技术已经成为一种重要的研究手段和工具,被广泛应用到分... 详细信息

核酸适体(Aptamer)是经体外筛选技术(SELEX)筛选出的能特异结合蛋白质或其它小分子物质的寡聚核苷酸片段,对可结合的配体有严格的识别能力和高度的亲和力。经过十几年的发展,SELEX技术已经成为一种重要的研究手段和工具,被广泛应用到分子生物学、基因组学、临床医学等领域。高通量筛选的技术特点与Aptamer精确识别、易体外合成与修饰等特性,使得Aptamer在分析化学与生物医药研究方面具有广阔的应用前景。本文对提高筛选效率和效果为目标的核酸适体筛选技术新进展、核酸适体技术在食品安全分析中的应用进行了回顾,展望了核酸适体在食品安全分析上的应用前景。

关键词：核酸适体指数富集配体系统进化食品安全残留分析有机小分子,评述

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不同蔬菜害虫对色彩的趋性差异

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昆虫知识 2005年第5期42卷 532-533页

作者：傅建炜徐敦明吴玮尤民生福建农林大学应用生态研究所福建省农业科学院植物保护研究所福州350013 福建省农业科学院植物保护研究所

试验表明,黄曲条跳甲PhyllotretastriolataF.、桃蚜Myzuspersicae(Sulzer)、和美洲斑潜蝇LiriomyzasativaeBlanchard对不同颜色的趋向性存在差异,黄曲条跳甲对黄色和白色的趋性强,桃蚜和美洲斑潜蝇对黄色最敏感,小菜蛾Plutellaxylostella(L.)成虫对绿色的敏感性明显强于其他色彩。在生产上,可利用害虫对颜色的趋性进行害虫预测预报或害虫控制。

关键词：色彩趋性蔬菜害虫蔬菜害虫趋性色彩黄曲条跳甲美洲斑潜蝇害虫控制预测预报敏感性趋向性

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液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

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质谱学报 2020年第5期41卷 520-528,I0006页

作者：王连珠王彩娟陈泳方恩华王瑞龙徐敦明漳州海关综合技术服务中心福建漳州363100 厦门海关技术中心福建厦门361026

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量。在0.4、0.8、4.0μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5%~109.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.8%,方法定量限为0.4μg/kg。本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析。

关键词：氟化铵分散固相萃取液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 己烯雌酚己烷雌酚双烯雌酚猪肝

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LC-MS-MS法检测小麦粉中12种农药的残留

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农药 2011年第11期50卷 831-833页

作者：沈燕刘贤进徐敦明孙星江苏省农业科学院江苏省农产品安全性研究重点实验室农业部食品安全监控重点开放实验室南京210014 厦门出入境检验检疫局福建厦门361001

【目的】建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法。【方法】小麦样品经粉碎后，0．1％（... 详细信息

【目的】建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法。【方法】小麦样品经粉碎后，0．1％（体积分数）冰醋酸-乙腈提取，NH：氨基柱填料和石墨化炭黑固相分散净化，含0．1％甲酸的乙腈水混合液定容过微孔滤膜后用液相色谱串联四级杆质谱联用仪LC—MS—MS检测和确证。【结果】方法在10—1000gg／L范围内保持良好的线性关系，相关系数大于0．99。12种农药在10、50、100μg／kg添加水平的回收率和相对标准偏差的数据表明：12种农药的回收率均为72％-107％，RSD为1．5％-13．3％，回收率和相对标准偏差达到相应标准的要求。【结论】该方法快速、灵敏、适用广泛、操作简便及污染小，适用于小麦籽粒中农药残留的定性定量分析。

关键词：三重串联四级杆小麦农药残留

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固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术测定燕窝中挥发性成分

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分析测试学报 2020年第2期39卷 205-211页

作者：柳训才张小江张晓婷徐敦明范群艳燕之屋丝浓食品有限公司燕窝技术中心福建厦门361100 厦门海关检验检疫技术中心福建厦门361026

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65... 详细信息

该文以印尼产的燕窝为材料,使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明:以65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60℃下萃取60 min,解吸2 min的条件下,SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点,适用于燕窝中挥发性成分的测定。

关键词：燕窝挥发性成分固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱联用(GC-MS)

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