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Synthesis and characteriza-tion of two new types of oxovanadium complexes with pyrazole as ligand

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Chinese Science Bulletin 2006年第18期51卷 2189-2196页

作者： XING Yongheng ZHANG Yuanhong xu yongting ZHANG Baoli NIU Shuyun BAI Fengying Bioinorganic Laboratory Liaoning Normal University Dalian 116029 China Experiment Center Liaoning Normal University Dalian 116029 China Department of Life Science Liaoning Normal University Dalian 116029 China

At room temperature, two new different oxovanadium complexes with simple pyrazole (C3H4N2) as ligand were synthesized. VO(pz)4(SO4)? H2O (1) (pz: pyrazole) is a mono-nuclear oxovana- dium complex with pyrazole as terminal ligands. V2O2(μ-pz)(μ-OOSO2)(μ-OCH3)(pz)4 (2) is bi-nuclear oxovanadium complex containing three different bridges, which are pyrazolate, sulphate and methoxy, respectively. The two complexes were characterized by IR, elemental analyses, thermal analyses and X-ray diffraction. The crystal structural data of the complexes 1 and 2 are given as follows: Complex 1, orthorhombic, Pna21, a = 14.547(2) ?, b =10.895(2) ?, c =11.835(2) ?; α=β=γ=90°, V=1875.8(5) ?3, Z = 4, R1 = 0.0485, WR2 = 0.1092. Complex 2, triclinic, P1 , a =8.377(2) ?, b =9.928(2) ?, c = 16.527(3) ?, α = 85.54(3)°, β = 80.92(3)°, γ = 87.92(3)°, R1 = 0.1461, WR2 = 0.4444. The study of non-thermal kinetic de- composition shows that, for complex 1, the possible reaction mechanisms of the two steps are nucleation and growth n=1/3, and three-dimensional pervasion n=2, respectively, and the kinetic equations may be expressed as dα/dT = (A/β)exp(?E/RT){1/3(1?α) [?In(1?α)]?2} and dα/dT = (A/β)exp(?E/RT){3/2(1?α)2/3 [1?(1?α)1/3] ?1}, respectively; for complex 2, the pos- sible reaction mechanisms of the two steps are chemical reaction, and three-dimensional pervasion n=2, respectively; the kinetic equations may be ex- pressed as dα/dT = (A/β)exp(?E/RT)[(1?α)2], anddα/dT = (A/β)exp(?E/RT){3/2(1?α)2/3[1?(1?α)1/3] ?1}, respectively.

关键词：吡唑晶体结构非等温动力学分解 C3H4N2 合成配位子

新型3,6-二取代-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成、表征及生物活性

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化学学报 2010年第16期68卷 1577-1584页

作者：李英俊刘丽军靳焜孙淑琴许永廷辽宁师范大学化学化工学院大连116029 大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116012 辽宁师范大学分析测试中心大连116029

以4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基苯并咪唑)-1-亚甲基]-3-巯基-1,2,4-三唑(6)和不同的芳香酸为原料,在三氯氧磷的作用下环化合成了17个新型3-[2-(4-氯苯氧甲基苯并咪唑)-1-亚甲基]-6-芳基-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物7.利用IR,1H... 详细信息

以4-氨基-5-[2-(4-氯苯氧甲基苯并咪唑)-1-亚甲基]-3-巯基-1,2,4-三唑(6)和不同的芳香酸为原料,在三氯氧磷的作用下环化合成了17个新型3-[2-(4-氯苯氧甲基苯并咪唑)-1-亚甲基]-6-芳基-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物7.利用IR,1HNMR和元素分析对新化合物6和7的结构进行了表征.初步的生物活性实验结果表明,化合物7a和7b在20μg/mL时对大肠杆菌甲硫氨酰氨肽酶(EcMetAP1)具有较高的抑制活性,抑制率分别为87.26%和82.62%,化合物7f,7h和7l具有中等的抑制活性.化合物7a～7q在20μg/mL时对细胞分裂周期(cdc25B)磷酸酯酶均具有抑制活性,其中化合物7b,7g和7i在5μg/mL时仍具有很高的抑制活性,抑制率分别为98.76%,83.87%和90.57%.杀菌、杀虫、除草和植物生长调节活性筛选测定实验结果表明,所测试的目标化合物7d～7e,7h～7m和7o～7q均无活性.

关键词：三唑并噻二唑合成表征生物活性

基于咔唑-席夫碱的高选择性裸眼和荧光识别Cu^(2+)的探针

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有机化学 2017年第4期37卷 896-901页

作者：李英俊李继阳许永廷靳焜曹欣辽宁师范大学化学化工学院大连116029 大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116012

合成了一种新型基于咔唑-席夫碱识别Cu^(2+)的荧光探针L.利用紫外-可见和荧光光谱研究了探针L对阳离子的识别性能.实验结果显示,当加入Cu^(2+)时,探针L的CH_3CN溶液显示出明显的颜色变化,由黄色变为无色.这表明,利用探针L可裸眼识别Cu^(... 详细信息

合成了一种新型基于咔唑-席夫碱识别Cu^(2+)的荧光探针L.利用紫外-可见和荧光光谱研究了探针L对阳离子的识别性能.实验结果显示,当加入Cu^(2+)时,探针L的CH_3CN溶液显示出明显的颜色变化,由黄色变为无色.这表明,利用探针L可裸眼识别Cu^(2+).通过荧光光谱分析实验发现,在CH_3CN溶剂中,探针L对Cu^(2+)具有较高的选择性和灵敏度,其荧光强度随着Cu^(2+)的浓度增大而逐渐增强,不受其它金属离子影响,抗干扰能力强.探针L与Cu^(2+)的结合常数为1.38×10~4 L/mol,检测限为2.34×10^(-7) mol/L,低于世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Cu^(2+)的最大含量20mmol/L.探针L在检测环境中的Cu^(2+)含量方面具有潜在应用价值.

关键词：咔唑席夫碱裸眼识别 Cu2+荧光探针

光谱、波谱法研究铜锌超氧歧化酶与氯化钴(Ⅱ)、组氨酸钴(Ⅱ)相互作用

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光谱学与光谱分析 1999年第3期19卷 304-309页

作者：胡皆汉郑学仿许永廷程国宝赵永魁中国科学院大连化学物理研究所大连大学化学化工系辽宁师范大学实验中心

我们首次发现的铜锌超氧歧化酶（Ｃｕ２Ｚｎ２ＳＯＤ）与氨基酸等发生直接相互作用的现象，是一种前人未研究过的重要的生化新现象［１］。在此新发现的基础上，本文用ＩＣＰ，ＶＩＳ，ＮＭＲ和酶活性测定等方法，又从不同角度拓展研究... 详细信息

我们首次发现的铜锌超氧歧化酶（Ｃｕ２Ｚｎ２ＳＯＤ）与氨基酸等发生直接相互作用的现象，是一种前人未研究过的重要的生化新现象［１］。在此新发现的基础上，本文用ＩＣＰ，ＶＩＳ，ＮＭＲ和酶活性测定等方法，又从不同角度拓展研究了Ｃｕ２Ｚｎ２ＳＯＤ酶与两类不同化合物，即无机氯化钴（ＣｏＣｌ２）、有机组氨酸钴（Ｃｏ（Ⅱ）（Ｈｉｓ）ｎ）的直接相互作用，发现酶活性中心金属离子同样与外加的这两类不同化合物发生相互作用，相应地影响了酶的催化活性。还发现Ｃｏ（Ⅱ）（Ｈｉｓ）ｎ比ＣｏＣｌ２与酶相互作用更强、更快，Ｃｏ（Ⅱ）（Ｈｉｓ）ｎ中的Ｃｏ（Ⅱ）更易进入酶中，更影响了酶的催化活性。

关键词：铜锌超氧歧化酶氯化钴 SOD 组氨酸钴相互作用

新型基于咔唑-氨基硫脲席夫碱识别Cu^(2+)的探针

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有机化学 2017年第10期37卷 2640-2646页

作者：李英俊张楠靳焜许永廷王思远周晓霞辽宁师范大学化学化工学院大连116029 大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116012

合成出了3个新型基于咔唑-氨基硫脲席夫碱衍生物.利用裸眼、紫外-可见光谱、荧光光谱和质谱研究了代表2-[(N-庚烷-咔唑-3-基)甲叉基]肼硫代甲酰胺(L_2)对阳离子的识别性能.实验结果显示,该化合物水溶性良好,可以在DMSO-H_2O(V∶V=6∶4,T... 详细信息

合成出了3个新型基于咔唑-氨基硫脲席夫碱衍生物.利用裸眼、紫外-可见光谱、荧光光谱和质谱研究了代表2-[(N-庚烷-咔唑-3-基)甲叉基]肼硫代甲酰胺(L_2)对阳离子的识别性能.实验结果显示,该化合物水溶性良好,可以在DMSO-H_2O(V∶V=6∶4,Tris-HCl缓冲液,pH=7.0)的体系中使用.当加入Cu^(2+)时,化合物L_2的DMSO-H_2O溶液显示出明显的颜色变化,由无色变为黄色,而其它阳离子无明显颜色变化.这表明,席夫碱L_2可作为裸眼识别Cu^(2+)的探针.荧光光谱分析实验发现,在DMSO-H_2O(V∶V=6∶4,Tris-HCl缓冲液,pH=7.0)溶剂中,探针L_2是对Cu^(2+)具有高选择性和灵敏度的荧光猝灭型探针.探针L_2与Cu^(2+)的结合常数为3.42×104 L·mol^(-1),检测限为8.96×10-6 mol·L^(-1).MS分析显示,L_2与Cu^(2+)的络合比为1∶1.探针L_2对Cu^(2+)的检测限低于世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Cu^(2+)的最大含量20?mol·L^(-1).

关键词：咔唑氨基硫脲席夫碱裸眼识别 Cu2+荧光探针

超声波辐射下固—液相转移催化法合成N—（α—萘乙酰基）—N‘—芳基硫脲化合物

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有机化学 2001年第2期21卷 163-166页

作者：李英俊孟令俭王光明孙淑琴安悦许永廷辽宁师范大学化学系辽宁师范大学实验中心

利用超声波辐射固一液相转移催化法合成了十三种未见文献报道的N-(α-萘乙酰基)-N＇-芳基硫脲新化合物,并经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析确定了它们的结构.初步考查了它们对玉米生长的促进作用,初步生物活性实验结果表明所有合成的化合... 详细信息

利用超声波辐射固一液相转移催化法合成了十三种未见文献报道的N-(α-萘乙酰基)-N＇-芳基硫脲新化合物,并经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析确定了它们的结构.初步考查了它们对玉米生长的促进作用,初步生物活性实验结果表明所有合成的化合物在(0.1～10)×10-6的浓度内对玉米的根部生长具有显著的促进作用,部分化合物对玉米的幼苗具有促生长作用.

关键词： N-(α-萘乙酰基)-N'-芳基硫脲超声波辐射合成相转移催化生物活性农药

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康熙朝清准贸易与清准关系研究

兰州学刊 2005年第4期 297-300页

作者：柳岳武徐永婷中国人民大学清史研究所北京100872 安徽工业职业学院安徽铜凌244000

清准贸易对康熙朝清准关系产生了重大的影响。一方面,它引发了噶尔丹的喀尔喀战争和清准双方战争;另一方面,它又为康熙瓦解噶尔丹政权提供了重要的帮助。康熙利用清准贸易政策的变化以及准部贸易对象的转变最终达到了击败噶尔丹政策权... 详细信息

清准贸易对康熙朝清准关系产生了重大的影响。一方面,它引发了噶尔丹的喀尔喀战争和清准双方战争;另一方面,它又为康熙瓦解噶尔丹政权提供了重要的帮助。康熙利用清准贸易政策的变化以及准部贸易对象的转变最终达到了击败噶尔丹政策权目的。康熙的清准贸易政策一方面对中国传统的羁縻政策有所突破,另一方面这一以夷制夷的清准部贸易政策也具有缺陷,它导致了清廷在内藩与属国和西洋国家关系上的混乱,往往拿处理内藩的方法去处理外部问题。

关键词：清准贸易清准关系康熙

1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲的合成

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有机化学 2003年第12期23卷 1442-1445页

作者：李英俊张颖新许永廷孙淑琴王营刘素娜辽宁师范大学化学系大连116029

利用超声波辐射与相转移催化联用技术合成了 10个新的 1 芳氨基乙酰基 4 芳乙酰基氨基硫脲化合物 ,这种合成方法具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点 .新化合物的结构利用IR ,1 HNMR ,1 3 CNMR和元素分析进行了表征 .

关键词： 1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲合成超声波辐射相转移催化结构表征生物活性

α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩酮的特征红外光谱

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光谱学与光谱分析 1998年第1期18卷 46-48页

作者：胡皆汉许永廷朱再明张俊杰中科院大连化学物理研究所辽宁师范大学实验中心大连轻化工研究所

本文研究了α，α′－二氧代烯酮环二氮代缩酮的特征红外光谱，指出了它们随化学结构而变化的规律。

关键词：二氧代烯酮环二氮代缩酮红外光谱