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辛夷配方颗粒UPLC指纹图谱及含量测定研究

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中国中医药信息杂志 2022年第12期29卷 112-117页

作者：李振雨吕渭升何民友段志文杨洁刘晓霞魏梅孙冬梅陈向东广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244 江西一方天江药业有限公司江西南昌330006

目的建立辛夷配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定主要有效成分木兰脂素和木兰花碱含量,为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用YMC Triart C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速... 详细信息

目的建立辛夷配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定主要有效成分木兰脂素和木兰花碱含量,为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用YMC Triart C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长230 nm,建立辛夷配方颗粒指纹图谱,并采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术对共有指纹峰进行指认,同时测定辛夷配方颗粒中木兰脂素和木兰花碱的含量。结果辛夷配方颗粒指纹图谱共标定7个共有峰,指认了其中4个峰,分别为木兰脂素、木兰花碱、松脂素二甲醚和表木兰脂素B;不同批次辛夷配方颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.965~0.997;10批辛夷配方颗粒木兰脂素含量为18.65~27.87 mg/g,木兰花碱含量为21.20~32.97 mg/g,不同批次间含量存在一定差异。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法准确、快捷、专属性良好,可以为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考。

关键词：辛夷配方颗粒超高效液相色谱法指纹图谱木兰脂素木兰花碱含量测定

基于UPLC指纹图谱和化学计量学评价不同产地青蒿药材质量

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中国中医药信息杂志 2023年第3期30卷 107-113页

作者：吕渭升李振雨侯栩轩杨小龙卢晓莹孙冬梅陈向东邓淙友广东一方制药有限公司广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244 江西一方天江药业有限公司江西南昌330006

目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并... 详细信息

目的建立4个产地15批青蒿药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及2种成分的定量分析方法,以评价不同产地青蒿药材质量。方法采用UPLC进行测定,建立15批青蒿药材指纹图谱,通过超高效液相色谱-质谱联用技术对指纹图谱共有峰进行鉴定,并进行相似度评价,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地青蒿药材的差异性成分进行分析,并对2个差异性成分东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量进行测定。结果15批青蒿药材指纹图谱共标识出22个共有峰,通过质谱分析指认出10种化学成分。相似度评价结果显示,15批样品指纹图谱相似度为0.870~0.972,其中12批样品指纹图谱相似度>0.9。PCA将15批样品划分为两类,其中重庆产地为一类,其他产地为一类,OPLS-DA共确定10个差异标志物。含量测定结果显示,重庆产地样品东莨菪内酯和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量明显高于其他产地样品。结论采用指纹图谱、化学计量学、含量测定相结合,能有效区分不同产地青蒿药材,为其质量评价提供依据。

关键词：青蒿指纹图谱化学计量学东莨菪内酯 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

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药物流行病学杂志 2023年第7期32卷 788-795页

作者：姚晓璇张兰兰施文婷杨赞余欣彤莫秋怡张正蓝勇铠孙冬梅广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244 江西一方天江药业有限公司南昌330000

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸... 详细信息

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221~42.2064μg·mL^(-1),0.7958~79.5760μg·mL^(-1),0.5038~50.3840μg·mL^(-1),0.5464~54.6370μg·mL^(-1),0.5918~59.1766μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAMS计算10批蔓荆子配方颗粒5种成分的含量与外标法(ESM)测定值间均无明显差异。结论建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为提升蔓荆子配方颗粒质量控制方法提供参考。

关键词：蔓荆子配方颗粒一测多评法超高效液相色谱相对校正因子含量测定

基于指纹图谱及网络药理学的郁金标准汤剂质量标志物研究

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国际中医中药杂志 2024年第12期46卷 1622-1628页

作者：段志文刘晓霞何民友位翠杰冯涌微邱海宝郑蓉慧孙冬梅陈向东李振雨广东一方制药有限公司佛山528244 江西一方天江药业有限公司南昌330006

目的建立郁金标准汤剂的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法及莪术烯醇HPLC含量测定方法,并结合网络药理学预测郁金标准汤剂的质量标志物。方法采用UPLC法建立郁金标准汤剂指纹图谱,确定共有峰,结合相似度分析、聚类分析等化学模式识别技... 详细信息

目的建立郁金标准汤剂的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法及莪术烯醇HPLC含量测定方法,并结合网络药理学预测郁金标准汤剂的质量标志物。方法采用UPLC法建立郁金标准汤剂指纹图谱,确定共有峰,结合相似度分析、聚类分析等化学模式识别技术,对不同产地的郁金标准汤剂进行研究。以莪术烯醇为指标对24批郁金标准汤剂进行含量测定,同时采用网络药理学预测莪术烯醇、莪术双环烯酮作用机制。结果对24批不同产地郁金标准汤剂进行比较分析,共标定10个共有峰,24批样品相似度为0.982~0.999,聚类分析及主成分分析将其分为3类,热图分析显示,峰8(莪术双环烯酮)、峰9(莪术烯醇)为主要成分;测定24批郁金标准汤剂中莪术烯醇含量为0.69~1.87 mg/g;莪术烯醇、莪术双环烯酮可能通过调节神经活性配体-受体相互作用信号通路、钙信号、激素生物合成、细胞周期等通路发挥抗肿瘤等作用。预测莪术烯醇、莪术双环烯酮为郁金潜在质量标志物。结论莪术烯醇、莪术双环烯酮为郁金标准汤剂的潜在质量标志物,所建立的指纹图谱可为郁金标准汤剂的质量控制提供科学依据。

关键词：郁金标准汤剂指纹图谱网络药理学莪术烯醇抗肿瘤

不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

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国际中医中药杂志 2023年第5期45卷 586-593页

作者：段志文李振雨何民友刘晓霞周湘媛卢晓莹杨小龙潘礼业孙冬梅陈向东广东一方制药有限公司佛山528244 江西一方天江药业有限公司南昌330006

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱,并对3种黄酮类成分含量进行测定,评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.30 ml/m... 详细信息

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱,并对3种黄酮类成分含量进行测定,评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.30 ml/min,柱温为30℃;检测波长为315 nm,建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认,采用对照品比对,对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.35 ml/min,柱温30℃,检测波长339 nm,测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰,经质谱指认和对照品确证,指认出其中10个化学成分,分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95,表明不同产地的布渣叶药材指纹图谱整体相似度较高。广东省阳江市、湛江市及广西壮族自治区玉林市、海南省五指山市产布渣叶药材3种有效成分总含量为3.23~5.64、3.60~5.78、4.68~5.73、3.87~5.21 mg/g,不同产区布渣叶3种有效成分含量差异并不明显。结论所建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定可行,可用于布渣叶的质量评价。

关键词：含量测定(中药) 布渣叶牡荆苷异牡荆苷水仙苷指纹图谱