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Structure of water at ionic liquid/Ag interface probed by surface enhanced Raman spectroscopy

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Science China Chemistry 2011年第1期54卷 200-204页

作者： niu tianchao YUAN YaXian YAO JianLin LU Feng GU RenAo College of Chemistry Chemical Engineering and Material Science Soochow University Suzhou 215123 China

The potential-dependent adsorption behavior of water and ionic liquid was probed by surface-enhanced Raman spectroscopy （SERS） at the Ag electrode surface in the ionic liquids containing water with different concentrations. The configuration of water at the ionic liquid/electrode interface and the relationship between the potential of zero charge （pzc） and the molar frac- tion of water were deduced through the changes in the vibrational frequency of OH stretching mode. A small Stark effect value was determined in the system with lower molar fraction of water. With the increase of the water concentration, the OH stretching vibrational frequency gradually shifted to the high wavenumber region, the pzc was also moved positively, and the Stark effect value of OH stretching vibrational mode increased. It reached about 76 cm-1 V-I in the 1 tool L-1 [BMIM]Br aqueous solution. These differences were mainly contributed by hydrogen bonding and the configuration of water in the ionic liquid solution. In the solution with lower water content, water molecules existed at the interface layer through hydrogen bond- ing with cations, while in the higher content solution, the intermolecular hydrogen bonding between water molecules was strengthened and the possibility of the direct interaction between the water molecule and electrode surface increased.

关键词： water ionic liquid Ag electrode interface surface enhanced Raman spectroscopy

九蒸九制槐角炮制过程主要成分、物性参数及颜色的相关性分析

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中药新药与临床药理 2024年第8期35卷 1236-1245页

作者：牛晓静苏畅鲁静马彦江耿阳丽陈天朝河南中医药大学第一附属医院河南省中药炮制二级实验室河南省中药饮片临床应用现代化工程研究中心河南郑州450003 河南中医药大学河南郑州450046

目的研究九蒸九制槐角炮制过程中主要成分含量、物性参数、颜色的相关性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定槐角苷、染料木苷、芦丁和5-羟甲基糠醛的含量,紫外分光光度法测定多糖的含量;通过测定物性参数和颜色指标(L*、a*、b*),... 详细信息

目的研究九蒸九制槐角炮制过程中主要成分含量、物性参数、颜色的相关性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定槐角苷、染料木苷、芦丁和5-羟甲基糠醛的含量,紫外分光光度法测定多糖的含量;通过测定物性参数和颜色指标(L*、a*、b*),结合系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法(PLS)研究主要成分、物性参数及颜色的相关性;采用基于指标相关性的指标权重确定(CRITIC)法对槐角九蒸九制过程的影响进行综合评价。结果含量测定及色度测量方法准确可靠,精密度、稳定性、重复性试验均良好。HCA和PCA结果均表明,槐角饮片炮制过程中一蒸一制至四蒸四制聚为一类,五蒸五制至九蒸九制聚为一类。PLS相关性分析表明,多糖、芦丁的含量与物性参数、颜色均呈显著性相关;吸水膨胀度、相对密度与颜色均呈显著性相关。综合评价显示九蒸九制槐角炮制品最佳。结论九蒸九制槐角炮制过程中主要成分含量、物性参数、颜色的总体变化具有一定规律性,将其内在成分含量与颜色、物性参数结合为揭示槐角九蒸九制炮制机理提供了依据。

关键词：槐角九蒸九制主要成分物性参数颜色相关性炮制机理

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基于多指标总评归一法优选槐角炮制工艺

中华中医药学刊 2019年第11期37卷 2617-2620页

作者：牛晓静鲁静马彦江施钧瀚陈天朝河南中医药大学第一附属医院

目的:优选槐角"九蒸九制"炮制工艺参数。方法:以总黄酮、多糖、槐角苷、芦丁、染料木苷、5-HMF为指标,采用均匀设计试验结合总评归一法考察焖润时间、蒸制时间、蒸制次数对槐角炮制的影响,优选蒸槐角最佳炮制工艺参数。结果:槐角最佳炮... 详细信息

目的:优选槐角"九蒸九制"炮制工艺参数。方法:以总黄酮、多糖、槐角苷、芦丁、染料木苷、5-HMF为指标,采用均匀设计试验结合总评归一法考察焖润时间、蒸制时间、蒸制次数对槐角炮制的影响,优选蒸槐角最佳炮制工艺参数。结果:槐角最佳炮制工艺为:焖润1.6 h,共蒸制9次,每次蒸制1.7 h。槐角炮制品色泽光亮、气香,炮制品质量稳定。结论:优选得到的炮制工艺稳定可行,为规范槐角饮片的炮制加工和初步阐明"九蒸九制"科学内涵提供科学依据。

关键词：槐角均匀设计炮制工艺总评归一法多指标

基于AHP-熵权TOPSIS混合加权法和均匀设计法优化何首乌九蒸九制炮制工艺

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中华中医药学刊 2023年第7期41卷 70-74页

作者：鲁静牛晓静王梦珂王梦伟陈天朝河南中医药大学第一附属医院河南郑州450000 河南省中药饮片临床应用现代化工程研究中心河南郑州450000 河南中医药大学药学院河南郑州450008

目的基于AHP-熵权TOPSIS混合加权法和均匀设计法优化何首乌九蒸九制炮制工艺。方法以闷润时间、蒸制时间、蒸制次数为考察因素,以5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、何首乌多糖含量为评价指标,采用AHP-熵权TOPSIS混合加... 详细信息

目的基于AHP-熵权TOPSIS混合加权法和均匀设计法优化何首乌九蒸九制炮制工艺。方法以闷润时间、蒸制时间、蒸制次数为考察因素,以5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、何首乌多糖含量为评价指标,采用AHP-熵权TOPSIS混合加权法确定各指标权重系数,结合均匀设计法优选何首乌九蒸九制炮制工艺。结果优化的何首乌九蒸九制工艺为闷润时间1 h、蒸制时间6 h、蒸制次数9次。验证试验的平均综合评分为94.85分(RSD=2.80%,n=3),与预测值(99.74分)的相对误差为-4.90%。结论优化的炮制工艺稳定、可行,为九蒸九制何首乌的规范化生产及应用提供参考和依据。

关键词：何首乌九蒸九制 AHP-熵权TOPSIS混合加权法均匀设计法

Box-Behnken 响应面法优化槐角多糖提取工艺

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中国中医药现代远程教育 2021年第24期19卷 137-140页

作者：牛晓静陈天朝马彦江鲁静河南中医药大学第一附属医院药学部河南郑州450000 国家中医药管理局中药制剂三级实验室河南郑州450000 河南省中药炮制二级实验室河南郑州450000 河南省中药饮片临床应用现代化工程研究中心河南郑州450000

目的基于Box-Behnken响应面法对槐角多糖提取工艺进行优选。方法在单因素筛选基础上,以提取温度、液料比、提取时间为影响因素,以多糖提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法筛选槐角多糖提取工艺。结果最佳提取工艺:液料比45∶1(mL/g... 详细信息

目的基于Box-Behnken响应面法对槐角多糖提取工艺进行优选。方法在单因素筛选基础上,以提取温度、液料比、提取时间为影响因素,以多糖提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法筛选槐角多糖提取工艺。结果最佳提取工艺:液料比45∶1(mL/g)、回流提取2次、每次170 min,提取温度90℃。在此最佳工艺条件下,多糖提取率为3.01%(RSD=2.45%,n=3),结果与模型预测值良好(相对误差为0.06%)。结论优选得到的最佳工艺条件经验证稳定、合理、可行,适用于槐角多糖的提取。

关键词：槐角多糖提取工艺 Box-Behnken响应面法中药化学

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炮制对山茱萸有效成分含量的影响

中医药信息 2020年第2期37卷 43-46页

作者：鲁静陈天朝马彦江牛晓静河南中医药大学第一附属医院

目的:探索炮制对山茱萸有效成分含量的影响。方法:按照2015年版《中国药典》酒蒸法制备酒萸肉,应用HPLC法同时测定山茱萸生品及炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、马钱苷的含量,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长240... 详细信息

目的:探索炮制对山茱萸有效成分含量的影响。方法:按照2015年版《中国药典》酒蒸法制备酒萸肉,应用HPLC法同时测定山茱萸生品及炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、马钱苷的含量,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长240 nm;并采用DNS法测定还原糖的含量。结果:山茱萸经酒蒸后,新生成了5-HMF,酒萸肉中莫诺苷、马钱苷、还原糖的含量较生品分别减少了5.9%、3.9%和11.7%。结论:酒蒸工艺对山茱萸中有效成分的含量具有不同程度的影响,生成5-HMF,而莫诺苷、马钱苷、还原糖的含量均有不同程度的降低。

关键词：山茱萸炮制 5-HMF 莫诺苷马钱苷还原糖

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槐角中还原糖的含量测定

中医药信息 2019年第6期36卷 18-21页

作者：牛晓静陈天朝鲁静施钧瀚马彦江河南中医药大学第一附属医院

目的:建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定槐角中还原糖含量的方法。方法:以D-无水葡萄糖为对照品,采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)显色法确定最大吸收波长和测定的最优条件。结果:槐角中还原糖含量测定的最佳条件为波长(540±2)nm,DNS显色... 详细信息

目的:建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定槐角中还原糖含量的方法。方法:以D-无水葡萄糖为对照品,采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)显色法确定最大吸收波长和测定的最优条件。结果:槐角中还原糖含量测定的最佳条件为波长(540±2)nm,DNS显色剂用量1.5 mL,沸水浴显色时间5 min。同时,测得回归方程为Y=0.857 1X-0.081(r=0.999 8),还原糖在0.228~1.368 mg范围内线性关系良好。平均加样回收率为98.43%,RSD为1.54%(n=9)。结论:该方法简便快捷,重现性、稳定性良好,可以作为槐角中还原糖含量测定的方法。

关键词：槐角还原糖 3,5-二硝基水杨酸(DNS) 含量测定

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均匀设计法优选山茱萸九蒸九晒炮制工艺

中医药信息 2020年第3期37卷 17-21页

作者：马彦江陈天朝鲁静于兰兰王娇姚超牛晓静河南中医药大学第一附属医院河南郑州450000 河南省直第三人民医院河南郑州450006 驻马店市中医院河南驻马店463000 河南中医药大学河南郑州450008

目的:优选山茱萸最佳九蒸九晒的炮制工艺。方法:以水浸出物、多糖、莫诺苷、马钱苷、5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量为评价指标,采用均匀设计法考察黄酒用量、焖润时间、蒸制时间和蒸制次数对炮制工艺的影响,确定山茱萸最佳九蒸九晒炮制工... 详细信息

目的:优选山茱萸最佳九蒸九晒的炮制工艺。方法:以水浸出物、多糖、莫诺苷、马钱苷、5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量为评价指标,采用均匀设计法考察黄酒用量、焖润时间、蒸制时间和蒸制次数对炮制工艺的影响,确定山茱萸最佳九蒸九晒炮制工艺。结果:山茱萸最佳九蒸九晒炮制工艺:黄酒用量为药材的15%、焖润时间为1.5 h、蒸制时间为1.5 h、蒸制次数为9次。结论:优选所得炮制工艺稳定可行,为规范九蒸九晒山茱萸炮制工艺和炮制品质量评价提供数据支撑,并为传统炮制技艺的传承开发提供科学基础。

关键词：山茱萸九蒸九晒均匀设计法多糖莫诺苷马钱苷 5-HMF