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Synthesis,structure and electrochemistry of dithiocarbamato phenthiolate oxo-molybdenum(Ⅳ)complexes[MoO(SΦ)_2(S_2CNEt_2)]

引用

Chinese Journal of Chemistry 1993年第3期11卷 231-239页

作者： ZHUANG,Bo-Tao PAN,Bing-Hua HUANG,Liang-Ren ean,An-Jian Fujian Institute of Research on the Structure of Matter,Fuzhou Research Laboratory of Structural Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Fuzhou,Fujian 350002 Fujian Institute of Research on the Structure of Matter Fuzhou Research Laboratory of Structural Chemistry Chinese Academy of Sciences Fuzhon Fujian 350002

The reaction of Mo(0) complex [Mo(CO)_4(S_2CNEt_2)]^- with phenthiolate [Et_4N]SΦ in acetonitrilo in the presence of small amount of air affords a new oxo-molybdenum com- plex [MoO(SΦ)_2(S_2CNEt_2)]^-,which crystallizes in two forms of crystals,[Et_4N][MoO(SΦ)_2 (S_2CNEt_2)](1a) and [Et_4N][MoO(SΦ)_2(S_2CNEt_2)]·(CH_3)_2CHOH (1b).The structures of 1a and 1b were determined from three-dimensional X-ray data.1a crystallizes in the mo- noclinie,space group C_c with a=12.321(4),b=15.245(4),c=16.087(9);β=98.44(4)°.V= 2989~3,Z=4,D_c=1.35 g/cm^3 and R=0.031 for 2434 reflections [I>3(I)].1b crystallizes in the monoclinic,space group P2_1/n with a=9.861(1),b=20.357(3),c=17.122(5)A;β=92.27 (2)°,V=3434.3~3,Z=4;D_c=1.29 g/cm^3 and R=0.051 for 2852 independeut reflections [I> 3σ(I)],The structures of 1a and 1b reveal that the anion [MoO(SΦ)_2(S_2CNEt_2)]^- contains a single oxo ligand coordinating to a molybdenum(Ⅳ) and the geometry around Me(Ⅳ) atom is a distorted square ***,the solvate molecule isopropanol of 1b is linked to oxo group by a hydrogen-bond of 1.928A,leading to the increase of Mo=O bond distance (1.718).Mo—S distances are 2.44 and 2,*** electrochemical behavior of 1 was discussed also.

关键词： Mo Synthesis,structure and electrochemistry of dithiocarbamato phenthiolate oxo-molybdenum complexes[MoO S2CNEt2

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