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Simple and Sensitive Determination of Aromatic Acids in Coconut Water by g-C3N4@SiO2 Based Solid-phase Extraction and HPLC-UV Analysis

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Chemical Research in Chinese Universities 2018年第4期34卷 528-535页

作者： QIANGBA Gezhen ZHU Gangtian yu qiongwei FENG yuqi Key Laboratory of Analytical Chemistry for Biology and Medicine Ministry of Education Department of Chemistry Wuhan University Wuhan 430072 P. R. China Key Laboratory of Tectonics and Petroleum Resources Ministry of Educan'on China University of Geosciences Wuhan 430075 P. R. China

In this study, graphitic carbon nitride deposited silica（g-C3N4@SiO2） was prepared by simple pyrolysis of melamine on silica and then used as a solid-phase extraction（SPE） sorbent for the extraction of four representative aromatic acids including benzoic acid（BA）, salicylic acid（SA）, indolyl-3-butyricacid（IBA） and naphthalene acetic acid（NAA） in coconut water（CW） samples, g-C3N4@SiO2 exhibited an excellent adsorption capacity for the four aromatic acids, which are in the concentration range of 500--558.8 gg/g. The four aromatic acids could be directly captured by g-C3N4@SiO2 from CW samples within 5 rain. Thus, a rapid, simple and effective method for the analy- sis of four aromatic acids in CW samples was developed by coupling g-C3N4@SiO2-based SPE with high performance liquid chromatography-ultraviolet（HPLC-UV） detection. The linearity of the developed method was in the range of 20--1000 ng/mL and its limit of detection was in the range of 1.9--5.7 ng/mL, which were signi- ficantly lower than those of the reported similar methods. The intra-day and inter-day precisions（based on the relative standard deviation, n=3） of the four aromatic acids were under 9.5% and 10.4%, respectively. The developed method was applied to determining the four aromatic acids in real CW samples and the spiked recoveries varied from 81.1% to 121.8%.

关键词： Aromatic acid Coconut water Solid-phase extraction Graphitic carbon nitride High-performance liquidchromatography

Identification and quantification of benzimidazole metabolites of thiophonate-methyl sprayed on celery cabbage using SiO_2@NiO solid-phase extraction in combination with HPLC-MS/MS

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Chinese Chemical Letters 2020年第2期31卷 482-486页

作者： qiongwei yu Shijie Liu Feng Zheng Huaming Xiao Hongyan Guan yuqi Feng Key Laboratory of Analytical Chemistry for Biologyand Medicine(Ministry of Education) Department of ChemistryWuhan UniversityWuhan 430072China Quality Management Department Wuhan Hiteck Biological Pharma Co.Ltd.Wuhan 430056China

Thiophonate-methyl(TPM) is one of fungicides and pesticides widely used in agriculture ***,the residue of its benzimidazole(BZD) metabolites in related agricultural products poses a potential risk to *** this paper,nickel oxide nanoparticle-deposited silica(SiO_2@NiO) composite was used for the selective enrichment and purification of TPM's BZD metabolites in celery cabbage sprayed with ***,high-performance liquid chromatography coupled with precursor ion scan-mass spectrometry(HPLC-PIS-MS) and high-resolution MS/MS analysis(HR-MS/MS) was utilized for their qualitative and quantitative ***-one potential TPM's BZD metabolites were found and four of them were *** metabolite was discovered for the first ***,a robust and sensitive quantitative method was developed with good linearities(R^2> 0.9972) within a wide range of 10.00-1000 ng/*** detection limits of three known TPM's metabolites were within the range of 3.20-4.90 ng/*** standard deviations(RSDs) of intra-day and inter-day precisions were less than 18.3%,which showed perfect *** method was successfully applied to monitoring TPM's BZD metabolites in celery cabbage sprayed with TPM and the concentration versus time curves of TPM's metabolites in celery cabbage were *** method is expected to be used to monitor BZD residues in various fruits and vegetables.

关键词： Thiophonate-methyl Benzimidazole metabolites Precursor ion scan-mass spectrometry High-resolution MS/MS analysis Celery cabbage

基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测

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高等学校化学学报 2020年第2期41卷 262-267页

作者：王天琦余琼卫冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材... 详细信息

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取。首先对NiO@SiO2固相萃取(SPE)条件进行优化:吸附剂用量为200 mg,上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3. 0),解吸液为1. 0 mL含1%(质量分数) NH3·H2O的水溶液;然后,对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析,建立了血清中咪唑丙酸的检测方法。结果表明,咪唑丙酸浓度在0. 05~10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R^2≥0. 996),检出限和定量限分别为0. 02和0. 05 ng/mL,加标回收率为84. 0%~119%,相对标准偏差RSD<17. 2%。将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸,发现在2型糖尿病患者与正常人的血清中咪唑丙酸含量存在显著性差异,说明咪唑丙酸的准确定量对2型糖尿病具有医学诊断上的潜力。

关键词：咪唑丙酸 NiO@SiO2 2型糖尿病固相萃取高效液相色谱-质谱联用

纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为

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高等学校化学学报 2019年第9期40卷 1857-1865页

作者：余琼卫郑凤方凯敏冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的... 详细信息

采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO2/SiO2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO2/SiO2、硅胶(SiO2)和氧化锆(ZrO2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为.结果表明,制备的ZrO2/SiO2色谱柱不仅具有SiO2色谱柱高柱效的优点,表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基,有利于碱性物质的保留和分离,表现出良好的亲水作用色谱性能.将ZrO2/SiO2色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离,均得到了较好的效果,展现出其作为色谱固定相良好的应用前景.

关键词：液相沉积法氧化锆亲水作用色谱保留机理

SiW_(11)掺杂二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)的制备及对拟南芥叶中多胺的萃取分析

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高等学校化学学报 2019年第5期40卷 901-908页

作者：蔡娇余琼卫何小梅许静丁琼冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)... 详细信息

采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)/SiO_2材料表现出强阳离子交换作用,能有效萃取尸胺和腐胺.在最优条件下,建立了注射器分散固相萃取(In syringe d SPE)-超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)检测拟南芥样品中多胺的方法.结果表明,尸胺和腐胺分别在10～1000和20～1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0. 9950),检出限和定量限分别为0. 5～0. 9和1. 6～3. 0 ng/m L.将该方法应用于拟南芥样品中尸胺和腐胺的检测,加标回收率在87. 5%～111. 3%之间,相对标准偏差RSD<5. 0%.建立的SiW_(11)/SiO_2制备方法解决了多金属氧酸盐(POM)在修饰改性过程中存在的制备繁琐、固载量少的问题,拓宽了POM在分离领域中的应用.

关键词：多金属氧酸盐 SiW11/SiO2 静电纺丝注射器分散固相萃取多胺

聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)搅拌棒吸附萃取与液相色谱-质谱联用检测牛奶中的磺胺类药物

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色谱 2011年第7期29卷 624-630页

作者：马乔余琼卫罗彦波冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室(武汉大学) 武汉大学化学系湖北武汉430072 聚光科技杭州股份有限公司浙江杭州310052

将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（MAA-co-EDMA））聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱... 详细信息

将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）（poly（MAA-co-EDMA））聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.11~0.52μg/L和0.35~1.72μg/L。在1~500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%。结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测。

关键词：搅拌棒吸附萃取聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物磺胺类药物牛奶

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反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质

色谱 2006年第1期24卷 52-54页

作者：聂晶文毅余琼卫相秉仁冯钰锜中国药科大学分析测试中心江苏南京210009 武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果... 详细信息

采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备。收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液。对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证。与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高。

关键词：反相柱色谱纯化洛沙坦同分异构体质谱核磁共振

生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为

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分析化学 2006年第6期34卷 754-758页

作者：何海波余琼卫屈粒冯钰锜达世禄武汉大学化学与分子科学学院武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下... 详细信息

研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH 10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。

关键词：高效液相色谱十八烷基膦酸改性锆-镁复合物生物碱

纳米氧化锆沉积棉花纤维的制备及其在磷酸化多肽快速富集中的应用

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色谱 2018年第3期36卷 237-244页

作者：余琼卫方凯敏何小梅郑杰冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

采用液相沉积法在棉花纤维的表面成功沉积了纳米氧化锆颗粒,并将其装填在移液枪的吸头内,通过移液枪的抽吸实现对磷酸化多肽的萃取,萃取过程只需要2 min,方法简单、快速。该材料不仅可以从β-酪蛋白酶解物这种简单的体系中萃取出9个磷... 详细信息

采用液相沉积法在棉花纤维的表面成功沉积了纳米氧化锆颗粒,并将其装填在移液枪的吸头内,通过移液枪的抽吸实现对磷酸化多肽的萃取,萃取过程只需要2 min,方法简单、快速。该材料不仅可以从β-酪蛋白酶解物这种简单的体系中萃取出9个磷酸化多肽,还可以从物质的量比为1∶100的β-酪蛋白酶解物和牛血清白蛋白(BSA)酶解物混合物这类含有大量非磷酸化多肽的复杂样品中萃取出4种磷酸化多肽,且没有非磷酸化多肽被检出,表现出较好的萃取选择性。将该材料应用于人血清和脱脂牛奶这两种复杂实际样品的酶解物中磷酸化多肽的快速富集萃取,分别检测出5种和9种磷酸化多肽,均表现出较好的选择性。

关键词：氧化锆纳米材料液相沉积法磷酸化多肽富集