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HPLC法和UPLC-MS/MS法检测马铃薯中调环酸钙残留量

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农药 2024年第9期63卷 662-667页

作者：刘秀席涵唐兴曾利红侯连根金晨钟欧晓明湖南人文科技学院农作物有害生物绿色防控湖南省高校重点实验室农田杂草防控技术与应用湖南省2011协同创新中心湖南娄底417000 湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心/湖南省农用化学品重点实验室长沙410014

[目的]旨在建立可靠的高效液相色谱(HPLC)和超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,用于检测调环酸钙在马铃薯中的残留量,并探究调环酸钙在马铃薯中的消解动态规律和最终残留量。[方法]HPLC法测定马铃薯样品中调环酸钙残留,首先使用乙... 详细信息

[目的]旨在建立可靠的高效液相色谱(HPLC)和超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,用于检测调环酸钙在马铃薯中的残留量,并探究调环酸钙在马铃薯中的消解动态规律和最终残留量。[方法]HPLC法测定马铃薯样品中调环酸钙残留,首先使用乙腈-0.1%磷酸水溶液振荡提取,经C_(18)柱净化后采用带DAD检测器的HPLC进行检测。UPLC-MS/MS法测定马铃薯样品中调环酸钙残留,首先使用乙腈-0.1%甲酸水溶液振荡提取,经C_(18)柱净化后进行UPLC-MS/MS检测。进一步探究了在不同施药时间下马铃薯中调环酸钙的消解动态规律和最终残留量。[结果]HPLC法测定马铃薯中添加0.05~5.0 mg/kg调环酸钙时,平均添加回收率为75%~91%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.0%,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;UPLC-MS/MS测定马铃薯中添加0.01~1.0 mg/kg调环酸钙时,平均添加回收率为82%~90%,RSD为3.0%~12.0%,LOQ为0.01 mg/kg。试验采用的HPLC法和UPLC-MS/MS法能够检测调环酸钙,且具有较高的准确性和灵敏度。进一步研究表明调环酸钙在马铃薯中的残留消解动态不符合一级动力学方程,且有最终残留量积累,检出的最大值为0.1131 mg/kg,低于韩国规定的最大残留限量值0.2 mg/kg。[结论]建立了马铃薯中调环酸钙的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法,且灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。马铃薯中调环酸钙的最终残留量低于韩国最大残留限量,为我国调环酸钙在马铃薯上的使用及最大残留限量的制定提供了参考依据。

关键词：调环酸钙 HPLC UPLC-MS/MS 残留马铃薯

Syntheses and Fungicidal Activities of Thiazole-5-carboxanilides Bearing Thioether Group

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Chemical Research in Chinese Universities 2016年第5期32卷 781-785页

作者： XUE Hansong LIU Aiping LIU Weidong LI Jianming REN Yeguo HUANG Lu HE Lian ou xiaoming YE Jiao HUANG Mingzhi College of Chemistry and Chemical Engineering Hunan University Changsha 410082 P R. China National Engineering Research Center for Agrochemicals Hunan Research Institute of Chemical Industry Changsha 410007 P. R. China Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals Hunan Research Institute of Chemical Industry Changsha 410014 P R. China Hunan Haili Chemical Industry Co. Ltd. Changsha 410007 P R. China

In an attempt to find leading thiazole carboxanilides exhibiting fungicidal activities, we designed and synthesized a new series of 2-sulfursubstituted thiazole carboxanilides via the reaction between 2-sulfur substituted thiazole carboxylic acid chlorides and substituted aniline. The fungicidal activities of the title compounds against Rhizoctonia solani were screened and the results were remarkable. The most potent compound 8i, N-[2~6-dich~~r^-4-（tri^u~r^methy~）pheny~]-2-methy^thi^-4-（tri^u~r^methy~）thiaz~~e-5-~arb^xamide~ was identified. The fungicidal ECs0 of compound 8i against Rhizoctonia solani was 1.28 mg/L, being comparable to that of Thiflu- zamide. The results indicate that compound 8i can be considered as a lead compound for further research.

关键词： Thiazole-5-carboxamide Fungicide Structure-activity relationship

7种复配杀虫剂对七星瓢虫和稻螟赤眼蜂的急性毒性及初级风险评估

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精细化工中间体 2024年第3期54卷 20-25页

作者：尹春峰孔玄庆陈心睿欧晓明李建明陈力华湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室湖南长沙410014 湖南安全生产科学研究有限公司湖南长沙410014

为了评价7种杀虫剂对天敌昆虫的急性毒性和暴露风险。选择七星瓢虫和稻螟赤眼蜂为供试生物,采用药膜法测定了7种杀虫剂对两种天敌昆虫的急性毒性,并结合田间施药信息进行了初级风险评估。结果表明,各药剂对七星瓢虫和稻螟赤眼蜂两种天... 详细信息

为了评价7种杀虫剂对天敌昆虫的急性毒性和暴露风险。选择七星瓢虫和稻螟赤眼蜂为供试生物,采用药膜法测定了7种杀虫剂对两种天敌昆虫的急性毒性,并结合田间施药信息进行了初级风险评估。结果表明,各药剂对七星瓢虫和稻螟赤眼蜂两种天敌昆虫的毒性大小排序均为25%呋虫胺·唑虫酰胺悬浮剂>37.5%哒螨灵·噻虫胺悬浮剂>18%多杀霉素·唑虫酰胺悬浮剂>20%噻虫嗪·虱螨脲悬浮剂>40%丁醚脲·螺螨酯悬浮剂>30%联苯肼酯·苯丁锡悬浮剂>40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂,其中40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂和30%联苯肼酯·苯丁锡悬浮剂对两种天敌昆虫的风险均可接受,37.5%哒螨灵·噻虫胺悬浮剂和25%呋虫胺·唑虫酰胺悬浮剂在农田内场景中,对两种天敌昆虫的风险均不可接受,在农田外场景中,仅对捕食性天敌七星瓢虫的风险可接受,18%多杀霉素·唑虫酰胺悬浮剂和40%丁醚脲·螺螨酯悬浮剂在农田内场景中仅对寄生性天敌的风险不可接受。建议在捕食性和寄生性天敌释放区,应避免使用37.5%哒螨灵·噻虫胺悬浮剂和25%呋虫胺·唑虫酰胺悬浮剂。

关键词：杀虫剂七星瓢虫稻螟赤眼蜂急性毒性风险评估

Synthesis,insecticidal and acaricidal activities of novel 2-arylpyrroles

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Science China Chemistry 2013年第1期56卷 117-123页

作者： LIU AiPing TANG Ming YU ShuYing LIU XingPing WANG XiaoGuang PEI Hui WU DaoXin HU Li ou xiaoming HUANG MingZhi National Engineering Research Center for Agrochemicals Hunan Research Institute of Chemical Industry Hunan Province Key Laboratory for Agrochemicals School of Chemistry and Biological Engineering Changsha University of Science and Technology

To search for novel 2-arylpyrroles with unique biological activities,a series of novel 2-arylpyrrole derivatives were designed and synthesized,and their structures were characterized by 1 H and 13 C NMR spectroscopy,MS spectrometry,and elemental *** insecticidal activities against Lepidopteran pests (*** separata) and acaricidal activities against mites (*** urticae) were *** results of bioassays indicate that some of these title compounds exhibited excellent insecticidal and acaricidal *** example,4-bromo-1-((chloromethoxy)methyl)-2-(4-chloro phenyl)-5-(trifluoromethyl)pyrrole-3-carbonitrile (6a),4-bromo-2-(4-chlorophenyl)-1-((2-fluoroethoxy)-methyl)-5-(trifluoromethyl)pyrrole-3-carbonitrile (6d) showed insecticidal activity against Mythimna separata and 4-bromo-2-(4-chlorophenyl)1-((isopropoxymethoxy)methyl)-5-(trifluoro methyl)pyrrole-3-carbonitrile (7d) showed acaricidal activity against Tetranychus *** were more effective than Chlorfenapyr,which has been the only commercialized member of a new class of chemicals of 2-arylpyrroles.

关键词： 2-arylpyrroles Chlorfenapyr synthesis insecticidal activity acaricidal activity

农药在环境中的水解机理及其影响因子研究进展

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生态环境 2006年第6期15卷 1352-1359页

作者：欧晓明湖南化工研究院农药剂型与应用系统研究所//国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410007

农药的水降解与其在环境中的持久性是密切相关的,它是影响农药在环境中的归宿机制的重要依据之一,也是评价农药在水体中残留特性的重要指标。近些年来,国内外不少学者对农药尤其是有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和磺酰脲类等的水解进... 详细信息

农药的水降解与其在环境中的持久性是密切相关的,它是影响农药在环境中的归宿机制的重要依据之一,也是评价农药在水体中残留特性的重要指标。近些年来,国内外不少学者对农药尤其是有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和磺酰脲类等的水解进行了大量研究,其内容涉及到农药水化学降解机理及其各种因子如pH值、温度和黏土矿物等对农药水解的影响等,并取得了很多新的进展。但是所有这些研究主要集中于实验室内,而对其自然环境中各因子的贡献及其水解机制的了解则相对较少。今后应加强农药在自然条件下的水解动力学与机理以及黏土矿物和腐殖酸对农药在水体中的催化水解研究,以更好地评价农药在环境中的行为与归宿,为农药的合理使用提高科学依据。

关键词：农药水解机理影响因子

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哒嗪酮的乙酰胺类化合物的合成及生物活性

有机化学 1999年第2期19卷 190-194页

作者：罗铁军欧晓明罗贞礼湖南化工研究院长沙410007

2-叔丁基-4-氯-5-羟基-哒基-3(2H)-酮(3)与相应的N-烷基或N,N-二烷基氯乙酰胺(4a～41)反应,合成了2-叔丁基-5-[(N-烷基或N,N-二烷基乙酰胺)氧基]-4-氯-哒嗪-3(2H)-酮(1a～11),生物活性测定结果表明部分化合物(1a～11)具有杀虫活性。

关键词：哒嗪酮氯代乙酰胺杀虫活性杀虫剂生物活性

农业企业食品安全行为机理研究——基于企业高管个人特质的视角

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农业技术经济 2019年第6期 132-144页

作者：谭翔欧晓明陈曦华南农业大学经济管理学院

对企业食品安全行为机理的研究是近年学界的热门话题,与以往在信息不对称前提下,从成本—收益角度分析企业食品安全行为机理的基本逻辑不同,本文依据高阶理论和企业社会响应理论,引入压力感知、伦理领导水平、管理自主权等变量,从高管... 详细信息

对企业食品安全行为机理的研究是近年学界的热门话题,与以往在信息不对称前提下,从成本—收益角度分析企业食品安全行为机理的基本逻辑不同,本文依据高阶理论和企业社会响应理论,引入压力感知、伦理领导水平、管理自主权等变量,从高管个人特质视角构建了高管影响企业食品安全行为的作用机理,并利用对广东、湖北两省435家企业的调研数据做了实证检验。结果表明:高管规制压力感知、经济压力感知和竞争压力感知分别正向、负向和负向影响企业食品安全行为;高管伦理领导水平正向影响企业食品安全行为,且在高管压力感知与企业食品安全行为之间起部分中介作用;高管管理自主权对高管伦理领导水平与企业食品安全行为之间的关系起正向调节作用,且该调节作用依赖于高管伦理领导水平的提高。

关键词：高管压力感知伦理领导水平管理自主权企业食品安全行为

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安全农产品是如何生产出来的

南方经济 2017年第5期46卷 50-65页

作者：谭翔欧晓明陈梦润华南农业大学经济管理学院

安全的食品是生产出来的,从生产源头解决安全隐患才是破题的根本,作为食品生产源头的农户及其农产品生产行为成为诸多研究关注的焦点。在计划行为理论和相关文献的基础上,引入农户外部环境认知、农户行为能力与农户安全生产意愿变量,基... 详细信息

安全的食品是生产出来的,从生产源头解决安全隐患才是破题的根本,作为食品生产源头的农户及其农产品生产行为成为诸多研究关注的焦点。在计划行为理论和相关文献的基础上,引入农户外部环境认知、农户行为能力与农户安全生产意愿变量,基于安全农产品生产认知视角,分析了农户生产行为的一般机理,利用湖北省食用菌生产农户调查数据,通过构建结构方程模型对该机理进行了检验。结果表明:农户安全农产品生产意愿在生产认知与生产行为之间起中介作用,农户外部环境认知对生产认知与安全生产意愿的关系起调节作用,农户行为能力对安全生产意愿与生产行为之间的关系起调节作用。

关键词：安全生产认知安全生产意愿生产行为外部环境认知行为能力

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环丙鱼藤双腙的合成与抑菌活性

有机化学 2015年第2期35卷 396-403页

作者：叶姣颜晓维张翠央胡艾希欧晓明湖南大学化学化工学院长沙410082 国家农药创制工程技术研究中心长沙410007

以鱼藤酮为原料,经氧硫叶立德开环、环合,再与水合肼缩合制备关键中间体(2R)-5-[5',6'-二甲氧基-1',1'a,2',7'b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7'b-基)(亚联氨基)甲基]-2-(丙烯-2''-基)-2,3-二氢苯并呋喃-4-酚(2),2与多种醛/酮反应,合成16个结... 详细信息

以鱼藤酮为原料,经氧硫叶立德开环、环合,再与水合肼缩合制备关键中间体(2R)-5-[5',6'-二甲氧基-1',1'a,2',7'b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7'b-基)(亚联氨基)甲基]-2-(丙烯-2''-基)-2,3-二氢苯并呋喃-4-酚(2),2与多种醛/酮反应,合成16个结构新颖的环丙鱼藤双腙化合物3a^3p,结构经1H NMR和LRMS确证.初步抑菌活性测试表明,鱼藤双腙化合物对稻纹枯病菌、油菜菌核病菌和小麦白粉病菌的抑制率/防治率较高.其中化合物3d和3o在500 mg/L浓度下对稻纹枯病菌的防治率分别为55.1%和55.5%;化合物3a,3c,3e,3h和3k在25 mg/L浓度下对油菜菌核病菌的抑制率分别为76.8%,87.0%,70.6%,72.5%和65.2%;化合物3a,3c,3g,3i和3l在500 mg/L浓度下对小麦白粉病菌的防治率为80.0%~90.0%.

关键词：鱼藤酮双腙合成抑菌活性