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Quantification of trace amounts of impurities in high purity cobalt by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry

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Rare Metals 2007年第3期26卷 286-291页

作者： XIE Hualin HUANG Kelong nie xidu TANG Yougen School of Chemistry and Chemical Engineering Central South University Changsha 410083 China Department of Chemistry Hunan Institute of Technology Hengyang 421008 China

A An analytical method using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry （HR-ICP-MS） for rapid simultaneous determination of 24 elements （Be, Mg, A1, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sn Sb, Ba, Pt, Au, and Pb） in high purity cobalt was described. Sample digestions were performed in closed microwave vessels using HNO3 and HCI. The matrix effects because of the presence of excess HCI and Co were evaluated. The usefulness of high mass resolution for overcoming some spectral interference was demonstrated. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits were 0.016-1.50 ].tg·g^-1, the recovery ratios were 92.2%-111.2%, and the RSD was less than 3.6%. The method was accurate, quick, and convenient. It was applied to the determination of trace impurities in high purity cobalt with satisfactory results.

关键词： high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity cobalt trace impurities matrix effect standard addition method

ICP-MS法测定MnZn铁氧体中Si和P

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光谱学与光谱分析 2014年第3期34卷 808-811页

作者：张萍符靓聂西度湖南工学院材料与化学工程学院湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆涪陵408100

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,... 详细信息

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。

关键词：电感耦合等离子体质谱法锰锌铁氧体八极杆碰撞反应池硅磷

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

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石油学报（石油加工） 2013年第2期29卷 325-330页

作者：聂西度谢华林湖南工学院材料与化学工程系湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆涪陵408100

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP... 详细信息

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 八极杆碰撞反应池(ORS) 渣油微量元素

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食用菌油中多元素的质谱分析

食品科学 2016年第24期37卷 175-179页

作者：聂西度符靓湖南工学院材料与化学工程学院湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆408100

采用煤油稀释食用菌油,建立电感耦合等离子体质谱法直接进样测定其中多元素的新方法。针对煤油具有较低饱和蒸汽压和较好的热稳定性,使用窄内径进样炬管并选择高温等离子体工作条件确保低电离效率元素获得了较好的分析信号强度,同时维... 详细信息

采用煤油稀释食用菌油,建立电感耦合等离子体质谱法直接进样测定其中多元素的新方法。针对煤油具有较低饱和蒸汽压和较好的热稳定性,使用窄内径进样炬管并选择高温等离子体工作条件确保低电离效率元素获得了较好的分析信号强度,同时维持了等离子体炬焰的稳定;采用碰撞/反应池消除了由有机基质中碳、氢元素形成的多原子离子所造成的高背景信号,选择在载气中通入体积分数20%氧气以防止有机溶剂直接进行分析时形成积碳阻碍质谱分析通道。研究表明,方法的线性关系良好,26个元素的线性相关系数不小于0.999 8;检出限在0.018～92.27 ng/g范围内;精密度高,相对标准偏差（n=11）不大于4.4%;准确性好,各元素的回收率为92.60%～106.16%。该方法简单,适用于不同食用菌油中无机元素的质量控制和安全评估的要求。

关键词：食用菌油煤油电感耦合等离子体质谱直接进样元素

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石脑油中杂质元素的快速质谱分析

石油学报（石油加工） 2018年第2期34卷 373-379页

作者：聂西度谢华林湖南工学院材料与化学工程系湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆涪陵408100

研究建立了石脑油中杂质元素的快速分析方法。石脑油样品经无水乙醇简单稀释后,直接采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中的Si、P、S、Cl。针对复杂基质测定过程中存在的多原子离子干扰,采用MS/MS模式,通过向碰撞反应池(C... 详细信息

研究建立了石脑油中杂质元素的快速分析方法。石脑油样品经无水乙醇简单稀释后,直接采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中的Si、P、S、Cl。针对复杂基质测定过程中存在的多原子离子干扰,采用MS/MS模式,通过向碰撞反应池(CRC)中加入O_2为反应气,使^(28)Si^+、^(31)P^+、^(32)S^+分别与O_2发生质量转移反应生成^(28)Si^(16)O_2^+、^(31)P^(16)O^+、^(32)S^(16)O^+,从而消除多原子质谱干扰;通过向碰撞反应池(CRC)中加入H_2,使^(35)Cl^+与H_2发生质量转移反应生成H_2^(35)Cl^+消除干扰。^(28)Si^(16)O_2^+、^(31)P^(16)O^+、^(32)S^(16)O^+、H_2^(35)Cl^+的检出限分别为0.15、0.058、0.26和3.96μg/L。为验证方法的准确性,分析了国际标准参考物质润滑油(NIST SRM 1848)中Si、P、S、Cl的含量,所测定的结果与标准参考物质所提供的标准值无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于3.7%,表明所建立的分析方法准确可靠,适合于石脑油中Si、P、S、Cl 4个杂质元素的快速测定。

关键词：石脑油电感耦合等离子体串联质谱杂质元素碰撞反应池质量转移

高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素

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分析化学 2006年第11期34卷 1570-1574页

作者：谢华林聂西度唐有根湖南工学院化工系中南大学化学化工学院应化系

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3+HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-IC... 详细信息

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3+HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。

关键词：高分辨电感耦合等离子体质谱高纯镓痕量元素质谱干扰基体效应内标

盐酸浸提-ICP-MS法测定小麦和大米中的10种营养元素

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中国粮油学报 2016年第9期31卷 146-149,155页

作者：聂西度符靓湖南工学院材料与化学工程系衡阳421002 长江师范学院化学化工学院涪陵408100

研究了盐酸浸提小麦和大米,应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定提取液中的B、Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn等10种营养元素。研究了不同浸提条件对各待测元素浸提率的影响,应用动态反应池（DRC）技术消除了样品溶液中氯化... 详细信息

研究了盐酸浸提小麦和大米,应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定提取液中的B、Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn等10种营养元素。研究了不同浸提条件对各待测元素浸提率的影响,应用动态反应池（DRC）技术消除了样品溶液中氯化物基质、氩气、水所形成的多原子离子质谱干扰,选用由Li、Sc和Y标准溶液组成的混合内标溶液消除了基体效应。结果表明,采用盐酸浸提法各元素的检出限为2.7～30.8 ng/g之间,相对标准偏差（RSD）为1.7%～6.2%,选用国家一级标准物质小麦（GBW10011）和大米（GBW10045）验证了方法的准确度和精密度。该方法操作简单、结果准确,能满足小麦和大米中10种营养元素的分析要求。

关键词：盐酸浸提电感耦合等离子体质谱法小麦大米营养元素

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

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食品科学 2015年第24期36卷 101-104页

作者：聂西度符靓湖南工学院材料与化学工程学院湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆408100

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法.食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品... 详细信息

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法.食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响,选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度.在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3,线性关系良好,方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间,相对标准偏差在1.55％～3.91％之间.实际样品的分析结果表明,食用秋葵中含有丰富的常量元素,其中K含量最高,其次是P和Ca.该方法操作简单、结果准确,能满足食用秋葵中5种常量元素的分析要求.

关键词：食用秋葵盐酸浸提电感耦合等离子体发射光谱常量元素

ICP-OES法测定印染废水中多种金属元素

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工业水处理 2012年第5期32卷 84-86页

作者：聂西度谢华林湖南工学院材料与化学工程系湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆408100

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定印染废水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金属元素的分析方法。样品经微波消解后直接用ICP-OES测定,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择... 详细信息

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定印染废水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金属元素的分析方法。样品经微波消解后直接用ICP-OES测定,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。研究结果表明,10种金属元素的检出限在0.26～58.24μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9;精密度良好,RSD<3.1%;回收率为90.48%～108.46%。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱印染废水微波消解金属元素