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Plant metabolomics for studying the effect of two insecticides on comprehensive constituents of Lonicerae Japonicae Flos

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Chinese Journal of Natural Medicines 2021年第1期19卷 70-80页

作者： PAN Hui-Qin ZHOU Heng MIAO Shui GUO De-An ZHANG Xiao-Li HU Qing mao xiu-hong JI Shen NMPA Key Laboratory for Quality Control of Traditional Chinese Medicine Shanghai Institute for Food and Drug ControlShanghai 201203China Shanghai Research Center for Modernization of Traditional Chinese Medicine National Engineering Laboratory for TCM Standardization TechnologyShanghai Institute of Materia MedicaChinese Academy of SciencesShanghai 201203China Shanghai Kaibao Pharmaceutical Co. Ltd.Shanghai 201401China

Pesticides'overuse and misuse have been reported to induce ingredient variations in herbal medicine,which is now gaining attention in the medicinal field as a form of alternative *** date,available studies on pesticide-induced ingredient variations of herbal medicine are limited only on a few compounds and remain most others *** this study,a plant metabolomics-based strategy was performed to systematically explore the effects of two frequently used insecticides on the comprehensive constituents of Lonicerae Japonicae Flos(LJF),the flower buds of Lonicera japonica Thunb..Field trials were designed on a cultivating plot of *** with controls and treatments of imidacloprid(IMI)and compound flonicamid and acetamiprid(CFA).Unbiased metabolite profiling was conducted by ultra-high performance liquid chromatography/quadrupole-Orbitrap mass *** data pretreatment by automatic extraction and screening,a data matrix of metabolite features was submitted for statistical ***,29 metabolic markers,including chlorogenic acids,iridoids and organic acid-glucosides were obtained and *** relative quantitative assay was subsequently performed to monitor their variations across flowering *** is the first study that systematically explored the insecticide-induced metabolite variations of LJF while taking into account the inherent variability of flowering *** results were beneficial for holistic quality assessment of LJF and significant for guiding scientific use of pesticides in the large-scale cultivation.

关键词： Plant metabolomics Insecticide Metabolite variation Lonicerae Japonicae Flos

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人丹质量标准的研究

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中国药学杂志 2005年第16期40卷 1263-1266页

作者：毛秀红吴赵云季申上海市药品检验所上海200233

目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿... 详细信息

目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n= 6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。

关键词：人丹质量控制鉴别含量测定

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雷达工程电磁兼容接口要求的解析与应用

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现代雷达 2008年第6期30卷 24-27,31页

作者：毛秀红南京电子技术研究所南京210013

介绍了美军标MIL-STD-469 B中雷达分类和电磁兼容接口要求,分析了发射带宽、发射电平、天线中值增益、天线副瓣、接收带宽、接收敏感度、接收振荡器辐射等影响雷达电磁兼容性能的关键指标的内涵和限值。将美军标的详细要求提炼成直观的... 详细信息

介绍了美军标MIL-STD-469 B中雷达分类和电磁兼容接口要求,分析了发射带宽、发射电平、天线中值增益、天线副瓣、接收带宽、接收敏感度、接收振荡器辐射等影响雷达电磁兼容性能的关键指标的内涵和限值。将美军标的详细要求提炼成直观的公式和图表。根据测试和计算步骤,形成应用标准确定雷达电磁兼容指标限值的便捷流程。并结合实际情况对标准的关键内容提出应用建议。

关键词：美军标雷达电磁兼容(EMC) 限值

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玉屏风口服液质量标准研究

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中成药 2005年第6期27卷 659-662页

作者：毛秀红季申上海市药品检验所上海200233

目的:建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术等)的质量控制标准;方法:对制剂中白术采用薄层色谱法、防风采用高效液相色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果:平均回收率为96.7,RSD为1.74(n=6... 详细信息

目的:建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术等)的质量控制标准;方法:对制剂中白术采用薄层色谱法、防风采用高效液相色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果:平均回收率为96.7,RSD为1.74(n=6)。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。

关键词：玉屏风口服液黄芪甲苷高效液相色谱法蒸发光散射检测器

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乌梅人丹质量标准的研究

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中成药 2005年第8期27卷 896-899页

作者：毛秀红王柯季申上海市药品检验所上海200233

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量。结果:平均回收率分别为103.5、100.3,RSD分别为0.76(n=6)和1.03(n... 详细信息

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量。结果:平均回收率分别为103.5、100.3,RSD分别为0.76(n=6)和1.03(n=6)。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量。

关键词：乌梅人丹鉴别薄荷脑气相色谱法甘草酸铵高效液相色谱法含量测定

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手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

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中草药 2010年第12期41卷 2070-2074页

作者：郏征伟毛秀红陈钶王柯季申上海市食品药品检验所上海201203

目的以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法采用Dikma Diamon-silTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱... 详细信息

目的以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法采用Dikma Diamon-silTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/Lβ-环糊精溶液（24∶76）;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000。结果β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.181~18.1μg（r=0.999 98）和0.195~19.5μg（r=0.999 98）,积雪草药材的平均加样回收率（n=9）分别为101.2%和101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率（n=9）分别为100.3%和99.3%,11批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6个共有峰作为定性的指标峰。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。

关键词：积雪草药材积雪草总苷羟基积雪草苷积雪草苷

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气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量

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中成药 2006年第7期28卷 1019-1020页

作者：王方敏毛秀红季申上海市药品和医疗器械审评中心上海200021 上海市药品检验所上海200233

目的：建立气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量。方法：采用交联／聚合毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm），柱温120℃，进样口温度：260℃，检测器温度：300℃，载气流速：1ml／min。结果：芳樟醇进样量在0．011985-1．9975μg... 详细信息

目的：建立气相色谱法测定千年健中芳樟醇的含量。方法：采用交联／聚合毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm），柱温120℃，进样口温度：260℃，检测器温度：300℃，载气流速：1ml／min。结果：芳樟醇进样量在0．011985-1．9975μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99．2％，RSD为1．63％（n=6）。结论：方法简便，结果准确、可靠、重现性好，可作为千年健的质量控制标准。

关键词：千年健气相色谱法芳樟醇含量测定

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混合型固相萃取-亲水作用色谱串联质谱法测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素残留量

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药学学报 2022年第12期57卷 3621-3625页

作者：胡青孙健于泓张静娴毛秀红季申中国医药工业研究总院上海201203 上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203

建立了亲水作用色谱串联三重四极杆质谱测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素的方法。采用混合型弱阳离子交换反相吸附固相萃取净化样品,Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液为... 详细信息

建立了亲水作用色谱串联三重四极杆质谱测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素的方法。采用混合型弱阳离子交换反相吸附固相萃取净化样品,Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。大观霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、妥布霉素、安普霉素、新霉素在各自浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上;三水平平均加样回收率为61.3%~127.3%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~1.9%;定量限为0.2~1.0 mg·kg^(-1)。本方法已应用于实际样品的测定。

关键词：亲水作用色谱串联质谱混合型固相萃取熊胆粉氨基糖苷

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关于在中药注射剂质量标准中增订渗透压限度规定的几点思考

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中成药 2011年第10期33卷 1737-1739页

作者：胡青毛丹简龙海毛秀红王柯季申上海市食品药品检验所上海201203

目的分析中药注射剂渗透压现状,提出质控建议。方法采用中国药典附录渗透压摩尔浓度测定法对样品进行测定。结果中药注射剂现行质量标准中均无渗透压检查,该指标测定结果差异较大。结论急需对中药注射剂质量标准完善渗透压检查项,保障... 详细信息

目的分析中药注射剂渗透压现状,提出质控建议。方法采用中国药典附录渗透压摩尔浓度测定法对样品进行测定。结果中药注射剂现行质量标准中均无渗透压检查,该指标测定结果差异较大。结论急需对中药注射剂质量标准完善渗透压检查项,保障用药安全。

关键词：中药注射剂渗透压限度规定

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固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

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中成药 2010年第1期32卷 94-99页

作者：陆继伟苗水毛秀红郏征伟王柯季申上海市食品药品检验所上海201203

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法。方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C18固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色... 详细信息

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法。方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C18固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定。结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01mg/kg,符合农药多残留检测的要求。结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测。

关键词：中药材有机磷类农药同相萃取气相色谱双塔双柱

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