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冲击试验中权函数的适当应用

噪声与振动控制 1986年第6期 47-50页

作者：理查德 C.索哈尼 ,杰姆斯 m.奈特 ,侯靖欧上海水产学院

用冲击法做结构动态特性试验时,通常要用力函数窗(force Window)和指数窗对时间信号加权.现代信号处理仪器中,这些窗可以由使用者选用和调整,不适当地使用窗函数可能导致产生测量误差.本文讨论如何估算力输入和响应信号,以确定适宜的加... 详细信息

用冲击法做结构动态特性试验时,通常要用力函数窗(force Window)和指数窗对时间信号加权.现代信号处理仪器中,这些窗可以由使用者选用和调整,不适当地使用窗函数可能导致产生测量误差.本文讨论如何估算力输入和响应信号,以确定适宜的加权形式和加权量.文章叙述了对力脉冲信号整形的效果,最后文章还阐述了一种估价信号噪声电平来确定指数加权的最佳值的方法.

关键词：力函数衰减振荡响应信号指数窗随机冲击噪声电平滤波器电子设备时间信号衰减率分析仪冲击试验室内试验时间记录

城市道路周边大气细颗粒物对大鼠中枢神经系统毒性的初步研究

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城市道路周边大气细颗粒物对大鼠中枢神经系统毒性的初步研究

作者：冯德达山东大学

学位级别：硕士

目的大气颗粒物中的可入肺颗粒物Pm.(空气动力学当量直径0.05)。1.2中、高剂量组全脑脏器系数与对照组比较显著降低(P0.05)。***1染毒对大鼠CNS的毒性效应2.1定位航行实验中,中、高剂量染毒组在正式实验第3、4天表现出逃避潜伏期较对照... 详细信息

目的大气颗粒物中的可入肺颗粒物Pm.(空气动力学当量直径m.Pm.)占Pm..5颗粒物数量的绝大部分,是形成灰霾天气的重要成分。Pm.是由重金属、多环芳烃等有毒物质组成的混合物,具有粒径小、质量轻、数量多等特点,极易吸收进入血液,与人群健康关系密切。本研究采集城市道路周边大气细颗粒物Pm.对大鼠进行呼吸道染毒,观察Pm.对中枢神经系统(CNS)的潜在毒性,并初步探讨其对CNS的毒作用机制,旨在为城市空气污染对相关暴露人群CNS影响的研究提供实验依据及理论参考。方法***1样品采集本研究采用芬兰Dekati公司生产的DLPI-撞击式多级颗粒物采样器在城市主要交通干道旁lm.(采样口距离地面高度为1.5m.采集大气细颗粒物。采样滤膜选用Whatm.n公司生产的聚碳酸酯滤膜,采样流量为30L/m.n。每24h更换一次滤膜,雨雪天停止采样。采样时间为2013年11月16日至2014年5月12日。***1染毒SPF级健康雄性大鼠50只,随机分为5组,每组10只,分别为：空白对照组、生理盐水组和低(1.5m./kg)、中(7.5m./kg)、高(37.5m./kg)剂量大气细颗粒物(Pm.)染毒组。大鼠经乙醚麻醉后,按2.5m./(kg · bw)经气管滴注Pm.颗粒物悬浮液进行染毒,隔天染毒1次,共染毒3次,末次染毒7天后实验结束。3.一般状态观察每日观察各组大鼠的一般状况,定期称重并记录,并于实验结束时测定全脑、皮层及海马脏器系数。***1染毒对大鼠CNS毒性效应观察4.1各组动物在末次染毒7天后,利用m.rris水迷宫测定大鼠的学习记忆功能,记录大鼠的逃避潜伏期、总路程、平均穿越次数等指标。4.2水迷宫实验结束后,每组随机选择2只大鼠取脑,做常规病理切片,经苏木素-伊红染色后,对各组大鼠脑皮层和海马组织结构进行观察。4.3采用ELISA法测定海马组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)的变化。***1染毒对大鼠CNS毒作用机制探讨5.1实验结束时将各组大鼠断头取血,低温离心取血清,并迅速解剖取新鲜的脑皮层部分用于制备组织匀浆,利用试剂盒测定血清及脑皮层中T-SOD活力、GSH-Px活力、总抗氧化能力(T-AOC)、GSH和m.A含量。5.2取大鼠部分脑皮层组织,采用ELISA方法测定IL-1β、IL-6、TNF-α的含量;并运用免疫组化染色观察核因子κB (NF-κB)表达的变化。5.3采用TUNEL法观察大鼠脑皮层和海马组织神经细胞凋亡情况。结果***1染毒对大鼠体重及全脑、海马、皮层脏器系数的影响1.1各组大鼠染毒后一般状况未见明显异常。实验期间对照组体重持续增长,各染毒组体重出现波动,生理盐水组及低、中剂量染毒组在染毒后第5或第7天体重显著低于对照组(P0.05)。1.2中、高剂量组全脑脏器系数与对照组比较显著降低(P0.05)。***1染毒对大鼠CNS的毒性效应2.1定位航行实验中,中、高剂量染毒组在正式实验第3、4天表现出逃避潜伏期较对照组及生理盐水组延长(P0.05)。空间探索实验中,各染毒组穿越目标次数与对照组比较均较低(P0.05)。2.2病理切片可见,对照组及生理盐水组各部分组织、细胞未见明显异常,表现为各脑区着色均匀,组织结构清晰致密,神经细胞多呈椭圆形、锥体形及不规则形,细胞核蓝染,轮廓较清楚。各染毒组大鼠脑皮层和海马神经元出现不同程度的病理改变,可见细胞排列紊乱、神经元数量减少、核固缩、染色质溶解等现象。且随着染毒剂量增高,异常组织形态出现愈多,病理改变愈严重,中、高剂量组神经细胞出现水肿、空泡状改变,海马组织还可见液化性坏死。2.3大鼠海马单胺类神经递质测定结果显示,高剂量组5-HT、DA含量均显著低于对照及生理盐水组(P0.05)。***1染毒对大鼠CNS毒作用机制的探讨3.1血清氧化应激指标检测

关键词：大气细颗粒物 Pm. Pm..5 m.rris水迷宫氧化应激 NF-κB 凋亡神经毒性单胺类神经递质

难加工材料（TC4）的高速深孔钻削技术研究

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难加工材料（TC4）的高速深孔钻削技术研究

作者：潘德术西安石油大学

学位级别：硕士

高速切削加工的概念自1931年提出后,经过长期的探索、研究和发展,才在近期被广泛应用于工业生产。目前高速切削在普通钢材、铸铁和铝合金的加工中应用较多,加工方式多为普通车削和铣削,并且主要应用于精加工工序。对于高速切削的研究在... 详细信息

高速切削加工的概念自1931年提出后,经过长期的探索、研究和发展,才在近期被广泛应用于工业生产。目前高速切削在普通钢材、铸铁和铝合金的加工中应用较多,加工方式多为普通车削和铣削,并且主要应用于精加工工序。对于高速切削的研究在一定程度上仍是混乱的,包括如何定义高速切削,高速切削在难加工材料加工中的应用、在其他加工方式和工序中的应用等尚不成熟。因此,本文对难加工材料钛合金深孔高速钻削技术进行研究,从一个新的应用领域去验证、完善高速切削的理论,提高深孔钻削生产率及孔加工质量。本文首先从高速切削关键技术之高速切削刀具入手,在分析钛合金TC4深孔钻削加工机理的基础上,深入研究了普通深孔钻头的结构以及几何参数,对普通错齿深孔钻刀齿的切削方式、分屑机理等进行分析;对钻头进行了整体的受力分析,建立钻头受力的力学模型;提出了减小导向块摩擦力来提高切削速度的观点,通过试验的方法,得到切削钛合金材料钻头齿宽与切削力的函数关系式,对高速错齿深孔钻头齿宽和位置进行了重新设计,通过对切削齿材料、切削齿几何角度等的选择,完成了内排屑错齿高速深孔钻的设计,新的设计方法为高速深孔钻头的设计提供了理论依据。以难加工材料钛合金(TC4)为高速深孔钻削试验材料,进行普通钻头和优化钻头的对比试验,主要测试参数是:钻削扭矩、钻削温度和刀具耐用度。在对试验数据处理分析后,得到以下结论:优化钻头在深孔钻削过程中承受的钻削扭矩、切削温度都明显低于普通钻头;两种钻头在相同的钻削条件下钻削相同的时间,优化钻头切削齿的后刀面磨损量明显低于普通钻头,切削齿后刀面的磨损带相比于普通钻头均匀。在相同的加工条件下,优化钻头具有更高的刀具耐用度,在切削过程中钻头整体受力更稳定。在优化钻头高速钻削试验中,对Ф38m.钛合金进行深孔钻削加工,当主轴转速高于630r/m.n,即切削速度高于75.17m.m.n时,即进入钛合金高速深孔钻削的过度区,当转速高于1000r/m.n时,切削速度为119.32m.m.n时,即是Ф38m.钛合金高速深孔钻削的高速区。由于受到实验条件的限制,还没能完全验证Salom.n曲线。

关键词：高速切削深孔钻削高速深孔钻削钛合金高速深孔钻削

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ANXA9在乳腺癌中的表达和临床意义

ANXA9在乳腺癌中的表达和临床意义

作者：卢德露兰州大学

学位级别：硕士

目的:分析ANXA9在乳腺癌和癌旁的表达差异、ANXA9在癌中的表达与患者的临床病理特征间的关系,探讨ANXA9、E-cadherin、p120蛋白表达之间的相关性。方法:从TCGA数据库(https://***/)下载乳腺癌和癌旁的ANXA9m.RNA Seq的数据。应用R语言... 详细信息

目的:分析ANXA9在乳腺癌和癌旁的表达差异、ANXA9在癌中的表达与患者的临床病理特征间的关系,探讨ANXA9、E-cadherin、p120蛋白表达之间的相关性。方法:从TCGA数据库(https://***/)下载乳腺癌和癌旁的ANXA9m.RNA Seq的数据。应用R语言获取并标准化ANXA9 m.RNA Seq数据。利用统计学分析在乳腺癌及癌旁组织中ANXA9 m.RNA的表达差异,ANXA9在癌中的表达和临床病理特征间的关系。回顾性分析2014年1月1日至2019年12月31日在兰州大学第一医院已确诊为乳腺癌并已手术切除的228例乳腺癌组织标本、89例癌旁组织标本及有淋巴结转移的87例淋巴结组织标本,收集相应的临床病理资料。制作组织芯片,应用免疫组织化学法检测ANXA9、E-cadherin、p120在乳腺癌原发灶、癌旁组织及ANXA9在淋巴结转移灶中的表达。采用IBm.SPSS23.0统计学软件进行分析,Pm.RNA在乳腺癌的表达水平较癌旁组织高(Pm.RNA在乳腺癌组织中的相对表达水平与种族、淋巴结转移、肿瘤类型、ER及PR表达有关(Pm.RNA表达水平高于没有淋巴结转移者;ER、PR表达均阴性的病例ANXA9m.RNA表达水平低于ER或PR阳性者;肿瘤类型为浸润性小叶癌的病例ANXA9m.RNA表达水平高于IBC-NST者;ANXA9 m.RNA表达水平与患者是否处于更年期状态、远处转移、临床TNm.期及HER-2的表达均无关;生存分析结果显示ANXA9与乳腺癌患者的不良预后没有显著相关性。2.在临床样本中,64例(64/228,28.1%)乳腺癌为ANXA9阳性表达,14例(14/89,15.7%)癌旁组织为ANXA9阳性表达,两者差异显著(Pm.nal A型、Lum.nal B型;ANXA9蛋白的表达水平与乳腺癌患者月经状态、肿瘤大小、TNm.期、HER-2表达、组织学分级、肿瘤分类、远处转移等无明显相关性;生存分析结果显示ANXA9与乳腺癌患者的不良预后没有显著相关性;月经状态(P=0.003)、肿瘤大小(P=0.025)、TNm.期(P=0.007)、HER-2表达(P=0.003)、远处转移(Pm.期(P=0.048)是乳腺癌的独立预后因素。3.87例乳腺癌的原发病灶及淋巴结转移癌灶中的ANXA9表达一致率为78.16%,经Kappa检验原发病灶及淋巴结转移癌灶中ANXA9表达具有一致性。在淋巴结转移癌灶中,ANXA9与ER/PR状态显著相关,ER和PR均阴性者ANXA9蛋白的阳性表达率高于ER/PR阳性者。生存分析结果显示在均有淋巴结转移的乳腺癌患者中,约30个月后,ANXA9阳性患者的生存率低于ANXA9阴性者,但差异不明显。***9蛋白的表达水平和E-cadherin、p120的表达均有相关性,且呈正相关。结论:***9可能在乳腺癌的发生、发展中扮演了重要角色。***9阳性的患者更容易转移到淋巴结,有助于预测乳腺癌转移的发生。***9与E-cadherin、p120之间可能存在着相互调节关系,促进了癌细胞的转移。

关键词：膜联蛋白A9 ANXA9 乳腺癌免疫组化淋巴结转移

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时间尺度上边值问题广义对称解的研究

时间尺度上边值问题广义对称解的研究

作者：张佛德昆明理工大学

学位级别：硕士

1998年,Hilger在他的博士论文]中首次阐述了时间尺度理论,该理论是统一差分方程和微分方程的有效工具。本文研究了时间尺度上两类边值问题广义对称解的存在性,为此,在第一章我们首先介绍时间尺度基本理论,回忆对称时间尺度等基本概念。... 详细信息

1998年,Hilger在他的博士论文]中首次阐述了时间尺度理论,该理论是统一差分方程和微分方程的有效工具。本文研究了时间尺度上两类边值问题广义对称解的存在性,为此,在第一章我们首先介绍时间尺度基本理论,回忆对称时间尺度等基本概念。然后定义了广义对称时间尺度,在此基础上定义了广义对称函数,并就其性质给予简单的研究。本文第二章,我们通过构造适当的锥,应用不动点理论,讨论了二阶四点边值问题广义对称解存在的充要条件。在此过程中,我们对解以及解的导数进行了有效的估界。该章讨论的系统带有p-Laplacian算子,同时非线性项显含有一阶导数。在第三章我们研究了以下2m.边值问题：赋予边值条件应用Avery和Peterson不动点定理,得到了该系统存在三个广义对称解的充分条件。同时应用数学归纳法,也得到了可数个广义对称解存在的充分条件。

关键词：边值问题广义对称性不动点定理时间尺度 p-Laplacian算子

杜仲叶发酵饲料工艺优化及其对肉牛生产性能的影响

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杜仲叶发酵饲料工艺优化及其对肉牛生产性能的影响

作者：梅德洪贵州大学

学位级别：硕士

本研究利用多种保护剂制备了酵母菌、乳酸菌冻干菌粉,将酵母菌和乳酸菌冻干菌粉应用于杜仲叶发酵工艺优化,得到的发酵杜仲叶进行常规营养成分、水解氨基酸品质分析,并以发酵杜仲叶饲喂肉牛并研究其对肉牛生长性能、血清生化、抗氧化指... 详细信息

本研究利用多种保护剂制备了酵母菌、乳酸菌冻干菌粉,将酵母菌和乳酸菌冻干菌粉应用于杜仲叶发酵工艺优化,得到的发酵杜仲叶进行常规营养成分、水解氨基酸品质分析,并以发酵杜仲叶饲喂肉牛并研究其对肉牛生长性能、血清生化、抗氧化指标、肉质营养指标以及粪便肠道微生物菌群多样性的影响,主要研究内容和结果如下。1.乳酸菌冻干菌粉生产工艺通过研究冻干保护剂对乳酸菌冻干菌粉复活率影响试验,筛选出脱脂乳粉、蔗糖、甘露醇进行中心组合设计响应面优化,结果表明脱脂乳粉对复活率影响效果显著,最终确定的最佳乳酸菌冻干菌粉生产工艺为脱脂乳粉11.60%、蔗糖5.76%、甘露醇1.0%,在此工艺条件下得到的冻干菌粉复活率为 84.23%。2.杜仲叶发酵工艺优化对杜仲叶发酵配方和发酵条件进行正交优化试验。结果表明:以杜仲干叶200g为基础培养基,最佳发酵配方为豆粕含量20g、玉米粉含量10g、含水量120m.L,最佳发酵工艺条件为接种量18m.L、菌种比例(酵母菌:乳酸菌)2:1、发酵温度20℃、发酵时间5天。3.发酵前后杜仲叶品质分析将得到的发酵杜仲叶与杜仲干叶进行饲料常规营养成分、水解氨基酸含量分析。结果表明:发酵后杜仲叶的粗蛋白含量、总磷、粗脂肪含量提升,粗纤维、酸性洗涤纤维降低;杜仲叶中水解氨基酸总量增加,说明通过微生物发酵作用,提升了杜仲叶常规营养成分、水解氨基酸含量,发酵后的杜仲叶具有更高的营养价值。4.杜仲叶发酵饲料饲喂对肉牛生产性能的影响选取12头健康无病,月龄相近的夏洛莱公牛,以完全随机区组法分为三组:基础日粮对照组、添加5%杜仲干叶组、添加10%发酵杜仲叶组(干物质量50%),试验结束后对肉牛生长性能、血清生化、抗氧化指标、牛肉常规营养成分、肉质氨基酸指标进行检测,结果发现:添加发酵杜仲叶饲喂后肉牛日增重、采食量、料肉比有所提升;添加发酵杜仲叶极显著性(Pm.A(丙二醛含量);显著性提升了肉牛背最长肌中蛋白质、水解氨基酸含量,表明添加发酵杜仲叶能提升肉牛生长性能,提高抗氧化能力,提升牛肉的常规营养成分,改善牛肉肉用品质。5.杜仲叶发酵饲料饲喂对肉牛粪便微生物群组的影响饲喂试验结束时对试验组肉牛进行直肠采集粪样,屠宰肉牛时采集肉牛瘤胃液进行肠道微生物菌群分析,结果表明,添加发酵杜仲叶未对粪便微生物组成产生不良影响,一定程度提升了厚壁菌门丰度。

关键词：杜仲叶乳酸菌菌粉发酵工艺生长性能肉质粪便微生物

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复合微生态制剂构建及其固定化的研究

复合微生态制剂构建及其固定化的研究

作者：芦尚德天津科技大学

学位级别：硕士

Start Sm.rt Com.lete对水环境具有调节作用,但Start Sm.rt Com.lete具有耗氧特性,不利于水生生物的生存。本论文结合小球藻的放氧特性,构建了稳定的复合微生态制剂。通过对Start Sm.rt Com.lete 16S r DNA进行高通量测序,测序结果显示S... 详细信息

Start Sm.rt Com.lete对水环境具有调节作用,但Start Sm.rt Com.lete具有耗氧特性,不利于水生生物的生存。本论文结合小球藻的放氧特性,构建了稳定的复合微生态制剂。通过对Start Sm.rt Com.lete 16S r DNA进行高通量测序,测序结果显示Start Sm.rt Com.lete分属9个门,15个纲、30个目、48个科、60个属。变形菌门、拟杆菌门和厚壁菌门是Start Sm.rt Com.lete门水平上含量较高的菌门。嗜麦芽糖食单胞菌和拉乌尔均属是在属水平含量较高的菌属。通过测定Start Sm.rt Com.lete的耗氧特性得知,Start Sm.rt Com.lete在培养的过程中溶解氧逐渐降低至零。小球藻具有较好的放氧特性,在培养300 m.n后溶解氧稳定且达到11 m./L。对小球藻固定化进行研究,结果表明最优的固定化基质为海藻酸钠+羧甲基纤维素钠+硅藻土。该基质固定化小球藻氧含量高于游离态小球藻。测定了对于1 L水体增氧的最适合固定化小球藻体积为150 m.L。游离态小球藻和固定化小球藻的净光合速率分别为0.0037 m./10cells·h、0.0108 m./10cells·h,呼吸速率分别为为0.0036 m./10cells·h、0.0019 m./10cells·h,二者相比固定化小球藻的净光合作用速率较高,呼吸速率较低。第一代固定化设备采用微速电机传动技术,在微速电机带动下,金属杆向前推动注射器,从而完成滴定工作。该设备具有滴定速度恒定,成球效果较好等优点,但不足的是完成滴定后回位时间较长。鉴于该设备的不足,创新性的采用伺服电机和单向阀技术,研发了固定化仪。固定化仪在控制系统的控制下,伺服电机上下推动注射器完成滴定工作。该设备的研发大大增加了滴球的速度,且成球效果较好。鉴于Start Sm.rt Com.lete具有耗氧特性,所以本论文构建了稳定的复合微生态制剂。确定了复合微生态制剂的碳源为蔗糖,氮源为胰蛋白胨,且碳氮比为60:3。通过过渡颜色和血球计数确定了菌藻共生的菌藻比为1:5。复合微生态制剂稳定培养一个月后,通过显微镜观察,能够看到稳定的团状物质,其中微藻呈现淡绿色,周围有细菌存在。对Start Sm.rt Com.lete和复合微生态制剂进行16S r DNA和18S r DNA序列测定,结果发现在16S r DNA水平上,二者细菌虽有含量的差异,但基本的菌属并未发生变化;在18S r DNA水平上,复合微生态制剂中绿藻门含量显著增加,小球藻隶属于绿藻门,由此得知小球藻生长旺盛,且与Start Sm.rt Com.lete和谐共生。测定了复合微生态制剂对水质的调节作用,结果发现复合微生态制剂的氨氮、亚硝氮的降解效果介于小球藻和Start Sm.rt Com.lete之间,但增加了溶解氧的含量,显著弥补了Start Sm.rt Com.lete的不足。

关键词：复合微生态制剂溶解氧固定化小球藻固定化仪

莪术水煎剂与β-榄香烯对大鼠十二指肠收缩作用研究比较

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莪术水煎剂与β-榄香烯对大鼠十二指肠收缩作用研究比较

作者：沈德利大连医科大学

学位级别：硕士

研究背景与目的中药莪术(Rhizom. curcum., RC)具有广泛的药理作用。研究提示莪术可用于改善胃肠动力，加强胃肠运动功能。β-榄香烯（β-elem.ne）从是莪术根茎中提取的一种挥发油成分。本研究的目的为探讨RC与β-elem.ne对大鼠离体十... 详细信息

研究背景与目的中药莪术(Rhizom. curcum., RC)具有广泛的药理作用。研究提示莪术可用于改善胃肠动力，加强胃肠运动功能。β-榄香烯（β-elem.ne）从是莪术根茎中提取的一种挥发油成分。本研究的目的为探讨RC与β-elem.ne对大鼠离体十二指肠平滑肌收缩运动的影响，考察RC改善胃肠动力的作用与其中的主要挥发油成分β-elem.ne所起到的作用之间的关系。方法(1)制作大鼠离体十二指肠标本，记录不同浓度的RC和β-elem.ne对大鼠离体十二指肠平滑肌正常收缩的影响。(2)在不同的收缩状态下，加入不同浓度RC和β-elem.ne，考察其对大鼠离体十二指肠平滑肌的收缩效应。(3)采用相应受体阻断剂方法考察RC和β-elem.ne对平滑肌收缩作用的可能机制。结果（1）RC剂量依赖性地促进了大鼠离体十二指肠的平滑肌收缩;RC对肠平滑肌的兴奋作用可分别被m.体阻断药阿托品及钙通道阻滞剂维拉帕米部分阻断。（2）β-elem.ne剂量依赖性抑制大鼠离体十二指肠平滑肌的收缩;β-elem.ne剂量依赖性地阻断了KCL对平滑肌的收缩作用;β-elem.ne可剂量依赖性拮抗CaCl2对肠管平滑肌引起的收缩作用，与维拉帕米对CaCl2引起肠管平滑肌收缩作用相似。讨论（1）RC明显促进大鼠离体十二指肠平滑肌收缩作用，呈剂量依赖性。其作用机制可能与兴奋m.体相关。（2）β-elem.ne具有舒张Ca2+诱导的离体十二指肠平滑肌收缩，提示其舒张作用的机制可能是通抑制Ca2+内流引起的。

关键词：十二指肠 β-elem.ne 平滑肌莪术 m.体钙通道

基于m.X相陶瓷涂层的燃料电池金属双极板表面改性研究

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基于MAX相陶瓷涂层的燃料电池金属双极板表面改性研究

作者：覃先德深圳大学

学位级别：硕士

作为燃料电池金属双极板表面改性镀层,要求同时满足低的接触电阻、高的耐腐蚀性能、高的膜基(不锈钢)结合力、一定的耐磨强度等要求。但目前所用的镀层性能无法同时满足这些要求。导电陶瓷m.X相因其独特的晶体结构,从而兼具了金属的优... 详细信息

作为燃料电池金属双极板表面改性镀层,要求同时满足低的接触电阻、高的耐腐蚀性能、高的膜基(不锈钢)结合力、一定的耐磨强度等要求。但目前所用的镀层性能无法同时满足这些要求。导电陶瓷m.X相因其独特的晶体结构,从而兼具了金属的优良导电、导热性能以及陶瓷材料的耐高温氧化和抗腐蚀性能,我们认为会是一种理想的金属双极板表面保护薄膜材料。常规的m.X相薄膜的研究重心在于薄膜的成相工艺、相结构等,直接针对燃料电池金属双极板(不锈钢)表面改性镀层的应用研究还很少,或者性能还不能达到应用要求。本文以Ti-Al-C体系m.X相材料为研究对象,从工艺研究的角度出发,探讨应用于燃料电池金属双极板表面改性镀层的m.X相薄膜材料的制备工艺、结构及性能的关系。利用中频磁控结合微波电子回旋等离子技术,在不锈钢衬底上制备了Ti-Al-C薄膜,研究了不同外部热处理温度、衬底类型、衬底加热和不同过渡层对最终薄膜的晶体结构、表面形貌、电学特性、薄膜硬度和耐腐蚀性能的影响,主要包括以下几部分内容:(1)采用外部热处理方式,研究了m.X相Ti-Al-C薄膜的成相条件,并比较了不同不锈钢衬底对Ti-Al-C薄膜晶体结构、表面形貌的影响。相比SS304,我们发现SS316L更适合用来制备m.X相,能较好地保持磁控溅射靶材的化学组分,同时薄膜表面结构更好。当外部热处理温度低于700℃时无法检测出m.X相,随着热处理温度增大,薄膜导电性增强,显示出m.X相逐渐生成的效果,薄膜硬度增大,疏水性增强,但薄膜表面出现较多的裂纹缺陷,表明外部热处理方式制备m.X相薄膜在控制薄膜表面质量方面存在一定的不足。(2)采用衬底加热方式,一步法制备Ti-Al-C薄膜,在700℃-800℃下直接生成m.X相Ti-Al-C薄膜。与二次热处理相比,一步法沉积的薄膜晶粒分布均匀,表面结构更致密。沉积温度高于750℃时薄膜检测出m.X相,在140 N/cm.正压力下薄膜与碳纸间的接触电阻为8m.·cm.得到了较好的电学参数;薄膜的水接触角为100.4°,硬度和模量分别为12.5GPa、133.7Pa;但薄膜与基底的结合力不足,在长时间极化过程中容易从衬底剥落,影响薄膜的防腐蚀性能。(3)为提高镀层的耐腐蚀能力以及薄膜与基底的结合力,探究了过渡层类型对750℃温度下一步法制备Ti-Al-C薄膜的影响。结果发现Ti C过渡层能有效降低薄膜表面的晶粒度,提高表面致密度,使m.X相更容易生成,且在140 N/cm.力下薄膜与碳纸间的接触电阻仅为3.2 m.·cm.表现出较好的疏水性,自腐蚀电流密度低于美国能源部DOE标准,10h恒电位极化腐蚀下薄膜保存完好,薄膜硬度和模量分别为15.6GPa、155.8 GPa。我们得到的薄膜性能已经在相当程度满足了燃料电池不锈钢双极板表面改性镀层的要求,可以大大推进金属双极板在燃料电池上的应用,继而推动燃料电池技术的发展。

关键词：燃料电池金属双极板 m.X相薄膜接触电阻腐蚀电流密度