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反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物

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中国药房 2005年第14期16卷 1079-1080页

作者：牛春燕王嗣岑雷莉罗金燕贺浪冲新疆医科大学附属第一医院乌鲁木齐市830054 西安交通大学医学院药事管理研究室西安市710061 北京军区总医院北京市100700 西安交通大学第二医院西安市710004

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物硫醚雷贝拉唑和去甲基硫醚雷贝拉唑含量的方法。方法:血浆样品用冰醋酸-乙酸乙酯提取。以DiamonsilC18为反相柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(40∶60∶0.4∶0.1),... 详细信息

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定人血浆中雷贝拉唑及其代谢产物硫醚雷贝拉唑和去甲基硫醚雷贝拉唑含量的方法。方法:血浆样品用冰醋酸-乙酸乙酯提取。以DiamonsilC18为反相柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(40∶60∶0.4∶0.1),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为288nm。结果:雷贝拉唑、硫醚雷贝拉唑、去甲基硫醚雷贝拉唑各色谱峰分离良好,平均回收率分别为110.40%、87.28%、98.21%。结论:本方法灵敏度及准确度均高,可满足雷贝拉唑药动学研究的需要。

关键词：雷贝拉唑硫醚雷贝拉唑去甲基硫醚雷贝拉唑反相高效液相色谱法血浆

基于SNAP-tag-EGFR细胞膜色谱的北豆根中潜在抗肿瘤活性组分筛选及验证

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西北药学杂志 2023年第1期38卷 1-6页

作者：付佳贾倩倩韩省力贺浪冲西安交通大学药学院西安710061 西安医学院基础与转化医学研究所西安710021

目的从北豆根中筛选与表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)作用的活性成分,为抗肿瘤药物研究提供新的先导化合物。方法构建SNAP-tag-EGFR细胞膜色谱模型,将其与高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱构成二维联用系统... 详细信息

目的从北豆根中筛选与表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)作用的活性成分,为抗肿瘤药物研究提供新的先导化合物。方法构建SNAP-tag-EGFR细胞膜色谱模型,将其与高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱构成二维联用系统,靶向筛选北豆根中EGFR的潜在抗肿瘤活性组分。用前沿分析和计算机模拟分子对接研究潜在活性组分与EGFR的相互作用。并用细胞增殖抑制实验初步验证潜在抗肿瘤活性组分的药理作用。结果利用该二维联用系统从北豆根提取物中识别出目标组分蝙蝠葛苏林碱和蝙蝠葛碱。前沿分析测得蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱与EGFR相互作用的平衡解离常数K_(D)值分别为2.48×10^(-6)、3.57×10^(-6)mol·L^(-1),表明蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱与EGFR均存在一定强度的相互作用关系。分子对接实验表明蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱均可结合于EGFR的活性腔,与EGFR的氨基酸残基形成氢键。细胞增殖抑制实验结果显示,蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱在5~100μmol·L^(-1)范围内能够剂量依赖地抑制SNAP-tag-EGFR/人胚肾细胞293(human embryonic kidney 293,heK293)的增殖,当给药浓度为50μmol·L^(-1)时,蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱对SNAP-tag-EGFR/heK293细胞生长的抑制率可达到80.59%±3.74%、73.70%±6.93%。结论SNAP-tag-EGFR/CMC模型和高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用为在天然产物中快速寻找先导化合物提供了平台,为中药活性组分的作用机制研究奠定了基础。

关键词：北豆根中药细胞膜色谱抗EGFR活性

尼群地平对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分特性研究

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中国药业 2006年第3期15卷 23-24页

作者：宫丽贺浪冲任文艳成熙中国人民解放军第四一一医院上海200434 西安交通大学医学院陕西西安710061

目的:研究尼群地平对映体在ChiralcelOJ柱上的拆分特性和规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为纤维素键合OJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇,检测波长为236nm,流速为0.5mL/min。用溶质计量置换保留模型考察固定... 详细信息

目的:研究尼群地平对映体在ChiralcelOJ柱上的拆分特性和规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为纤维素键合OJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇,检测波长为236nm,流速为0.5mL/min。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果:尼群地平R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂无水乙醇对对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度增加,对映体的保留和拆分效率均减小;随柱温从4～40℃改变,对映体间的分离度出现极值。结论:溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和对映体空间效应,三乙胺使拆分效率降低,适当的柱温可以改善和提高拆分效果。

关键词：高效液相色谱尼群地平 Chiralcel OJ柱手性拆分

生物标志物在药品生命周期中的应用与相关法规

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中国药品标准 2020年第2期21卷 89-97页

作者：谢媛媛张涛贺浪冲宋宗华罗国安清华大学化学系北京100084 西安交通大学药学院西安710061 国家药典委员会北京100061

生物标志物(biomarker)是一种能客观测量并评价正常生物过程、病理过程或对药物干预反应的指示物,可有效提高新药研究开发决策,指导候选药物早期临床试验,降低新药研发失败的风险。其在新药开发与临床治疗中的关键作用受到世界各国(地区... 详细信息

生物标志物(biomarker)是一种能客观测量并评价正常生物过程、病理过程或对药物干预反应的指示物,可有效提高新药研究开发决策,指导候选药物早期临床试验,降低新药研发失败的风险。其在新药开发与临床治疗中的关键作用受到世界各国(地区)的关注,纷纷出台相应的支持政策。本文通过对生物标志物的定义与分类、各国对生物标志物在药品研究开发中应用的政策法规以及生物标志物分析检测技术规范等进行分析和综述,提出和制订《药物生物标志物分析检测验证技术指导原则》(草案),提交国家药典委员会,以期为生物标志物的发现、检测、验证及其在医药行业的应用提供技术指导。

关键词：生物标志物药品生命周期新药研发药品质量法规

《中国药典》2025年版理化分析通用技术要求编制大纲简介

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中国药品标准 2023年第4期24卷 331-336页

作者：徐昕怡贺浪冲张启明张军国家药典委员会北京100061 西安交通大学医学部西安710061 中国食品药品检定研究院北京100050

本文阐述了《中国药典》2025年版四部理化分析通用技术要求编制大纲提出的背景、任务目标、设计方案和编制进展,旨在为社会各界理解《中国药典》2025年版四部理化分析通用技术要求的编制工作提供参考借鉴。

关键词：《中国药典》2025年版理化分析通用技术要求编制大纲设计方案编制进展

Chromatography studies on bio-affinity of nine ligands of a1-adrenoceptor to a1D subtypes overexpressed in cell membrane

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Science China(Life Sciences) 2004年第4期47卷 376-381页

作者： ZHANG Dian1, YUAN Bingxiang1, DENG Xiuling1, YANG Guangde2, he langchong2, ZHANG Youyi3 & HAN Qide3 1. School of Medicine, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710061, China 2. College of pharmacy, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710061, China 3. Third Hospital, Beijing University, Beijing 100083, China

To improve selectivity and specificity of cell membrane chromatography (CMC), the chromatography affinities of nine ligands of a1-adrenergic receptor(AR)to a1D-AR subtype were investigated. The human embryonic kidney (heK) 293 cells expressed by cDNA of a1D-AR subtypes were cultured and cell membrane stationary phase (CMSP) was prepared. Then the interactions between ligands and a1D-AR in CMSP were investigated using CMC. The affinity rank order to a1D-AR subtype obtained from CMC for the nine a1-adrenoceceptor ligands is: prazosin, BMY7378, phentolamine, oxymetazoline, 5-methylurapidil, norepinephrine, phenyle- phrine, methoxamine, RS-17053. The affinity rank order is similar and correlates well with that obtained from others radioligand binding assays (RBA). CMSP prepared by transfected heK293 cells with 1D-adrenoceptor cDNA and CMC method could be used to evaluate affinities of drug-receptor and drug-receptor subtypes and to screen drugs selective to a1D-AR.

关键词： cell membrane chromatography a1-adrenergic receptor a1D-adrenoceptor subtype.

细胞膜色谱法用于药物与受体相互作用研究进展

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药学进展 2015年第12期39卷 882-888页

作者：侯晓芳杜晖贺晓双张平王嗣岑西安交通大学药学院陕西西安710061 西安市食品药品检验所陕西西安710054

药物与受体相互作用研究在药物研发过程中发挥着非常重要的作用,其研究方法的便捷程度以及准确度直接影响药物研发的效率。细胞膜色谱法是贺浪冲教授于1996年提出的一种基于生物色谱的方法,用于复杂体系活性成分筛选以及药物与受体相互... 详细信息

药物与受体相互作用研究在药物研发过程中发挥着非常重要的作用,其研究方法的便捷程度以及准确度直接影响药物研发的效率。细胞膜色谱法是贺浪冲教授于1996年提出的一种基于生物色谱的方法,用于复杂体系活性成分筛选以及药物与受体相互作用研究近20年。对细胞膜色谱法用于药物受体相互作用的研究进展进行综述。

关键词：细胞膜色谱法受体相互作用