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GHD室温自交联乳液的聚合及贮存稳定性

高等学校化学学报 1999年第6期20卷 978-983页

作者：余樟清李伯耿李宝芳潘祖仁华南理工大学化学工程研究所浙江大学高分子科学与工程研究所

采用半连续种子乳液聚合技术合成了含甲基丙烯酸缩水甘油酯（ＧＭＡ）、甲基丙烯酸羟乙酯（ＨＥＭＡ）和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（ＤＭＡＥＭＡ）的室温自交联乳液（ＧＨＤ）．实验结果表明，在甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）－丙烯酸丁酯（... 详细信息

采用半连续种子乳液聚合技术合成了含甲基丙烯酸缩水甘油酯（ＧＭＡ）、甲基丙烯酸羟乙酯（ＨＥＭＡ）和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（ＤＭＡＥＭＡ）的室温自交联乳液（ＧＨＤ）．实验结果表明，在甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）－丙烯酸丁酯（ＢＡ）－ＧＭＡ种子乳液存在下，聚合温度升高，聚合过程稳定性下降，但乳液的贮存稳定性提高；乳化单体滴加速度加快，种子聚合物的玻璃化温度升高，可减少聚合过程的交联凝聚作用，提高聚合过程的稳定性；而ＨＥＭＡ和ＤＭＡＥＭＡ用量增加对聚合过程的稳定性没有明显影响，但使乳液的贮存稳定性下降．

关键词：室温自交联乳液乳液聚合稳定性交联凝聚 GMA HEMA DMAEMA BA MMA 贮存乳胶涂料

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高顺式HTPB对不饱和树脂的改性

高校化学工程学报 2021年第4期35卷 720-728页

作者：赵亚静李伯耿介素云徐力化学工程联合国家重点实验室(浙江大学) 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310027

针对不饱和聚酯脆性大的问题,以高顺式端羟基聚丁二烯(HTPB)为改性剂,采用溶液共缩聚法制得一系列不同HTPB质量分数的不饱和聚酯树脂(UPR),考察它们交联固化产物的力学性能和热性能。结果表明,无论常温或低温下,改性UPR的断裂伸长率、... 详细信息

针对不饱和聚酯脆性大的问题,以高顺式端羟基聚丁二烯(HTPB)为改性剂,采用溶液共缩聚法制得一系列不同HTPB质量分数的不饱和聚酯树脂(UPR),考察它们交联固化产物的力学性能和热性能。结果表明,无论常温或低温下,改性UPR的断裂伸长率、拉伸强度和冲击强度均高于纯UPR的对应值。当HTPB质量分数为5%时,改性UPR的断裂伸长率、拉伸强度、冲击强度分别比纯UPR相应性能增大了124%、94%和132%;低温(−20)℃下,改性UPR的3项性能分别比纯UPR相应性能增大了220%、186%和167%,表明改性效果在低温下更为明显。动态力学性能(DMA)测得,当HTPB质量分数为5%时,改性UPR的玻璃化转变温度比纯UPR降低了19℃。此外,改性UPR具有更好的热稳定性。冲击断面的形貌分析表明,HTPB在不饱和聚酯预聚物链中的插入并参与交联反应,有效地阻止了弹性体在固化过程中的团块化聚集和大颗粒橡胶的形成,增多了可显著吸收能量的微相分离区,因而同时具有增韧和增强作用。

关键词：不饱和聚酯液体橡胶改性增韧增强

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软段结构对聚氨酯弹性体性能的影响

化工学报 2019年第10期70卷 4043-4051页

作者：张聪聪郑梦凯李伯耿化学工程联合国家重点实验室浙江大学化学工程与生物工程学院

分别以聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚己内酯二醇(PCL)、高顺式端羟基聚丁二烯(HTPB)和自由基聚合制得的端羟基聚丁二烯(FHTPB)为软段,采用溶液聚合两步法制得了四种聚氨酯弹性体(PUE)。通过拉伸试验、动态力学性能分析(DMA)、差示扫描量热(D... 详细信息

分别以聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚己内酯二醇(PCL)、高顺式端羟基聚丁二烯(HTPB)和自由基聚合制得的端羟基聚丁二烯(FHTPB)为软段,采用溶液聚合两步法制得了四种聚氨酯弹性体(PUE)。通过拉伸试验、动态力学性能分析(DMA)、差示扫描量热(DSC)和热重分析等手段,考察了软段结构对它们室温及低温下力学性能、热性能等的影响。结果表明,四种PUE低温(-30℃)下的拉伸强度和断裂伸长率均大于室温下的对应值。这不仅与低温下软段诱导结晶所产生的自增强效应有关,也与软、硬两段的微相分离程度增大有关。相较于其他三种PUE,HTPB-PUE软段不仅玻璃化温度(Tg)最低,而且极性也最弱,因而微相分离程度高,具有优异的柔性,-30℃下其断裂伸长率仍达660%以上。PCL-PUE和PTMG-PUE因软段易结晶,且软段与硬段的微相分离程度低,则刚性强。低温循环拉伸试验表明,-30℃下HTPB-PUE和FHTPB-PUE有较强的弹性恢复能力,而PCL-PUE和PTMG-PUE则相对较差。DSC和DMA结果显示HTPB-PUE的Tg远低于其他三种PUE,其Tg(DSC)低至-103℃。此外,四种PUE的初始分解温度十分相近,均在270℃左右。

关键词：聚氨酯弹性体软段结构性能

半连续RAFT分散聚合定制核壳型阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝研究

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高校化学工程学报 2020年第2期34卷 447-456页

作者：黄博刘平伟李伯耿王文俊浙江大学化学工程联合国家重点实验室浙江杭州310027 浙江大学衢州研究院浙江衢州324000

传统絮凝剂以高分子量、线性阳离子型聚丙烯酰胺无规共聚物(CPMA)为主,但存在阳离子电荷利用率低、溶解时间长等问题。为了解决上述问题,采用RAFT水相分散聚合方法,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与丙烯酰胺(AM)RAFT水相溶液聚合... 详细信息

传统絮凝剂以高分子量、线性阳离子型聚丙烯酰胺无规共聚物(CPMA)为主,但存在阳离子电荷利用率低、溶解时间长等问题。为了解决上述问题,采用RAFT水相分散聚合方法,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与丙烯酰胺(AM)RAFT水相溶液聚合定制的DMC/AM无规共聚物为大分子链转移剂(mCTA)和分散聚合稳定剂,并通过半连续滴加二烯类交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,定制超支化聚丙烯酰胺为核、阳离子共聚物为臂的核壳型CPAM。通过改变m CTA的链长和离子度及分散聚合过程中AM的添加量,定制了具有不同结构的CPAM,探究了CPAM结构对絮凝性能的影响,并与工业絮凝剂进行了比较。结果表明,核壳型CPAM在更低的使用量下就具有了更好的絮凝效果,且易溶解。结构可控的核壳型CPAM具有很好的工业应用前景。

关键词：阳离子型聚丙烯酰胺核壳型聚合物 RAFT聚合分散聚合溶液聚合絮凝剂

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MBHD四元共聚物乳液的合成与表征

高分子材料科学与工程 2000年第4期16卷 46-49页

作者：余樟清李伯耿潘祖仁华南理工大学化工所广东广州510641 浙江大学高分子科学与工程研究所浙江杭州310027

合成了含有甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的四元共聚物乳液 (MBHD乳液 ) ,研究了乳化单体加入方式、聚合温度、非离子和阴离子乳化剂配比和用量及 HEMA和 DMAEMA用量对共聚物乳液的粒径及其分布、粘度和表... 详细信息

合成了含有甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAEMA)的四元共聚物乳液 (MBHD乳液 ) ,研究了乳化单体加入方式、聚合温度、非离子和阴离子乳化剂配比和用量及 HEMA和 DMAEMA用量对共聚物乳液的粒径及其分布、粘度和表面张力的影响。间歇聚合过程由于水相成核较多而使所得乳液的粒径较小 ,粒径分布较宽 ,乳液粘度和表面张力较大。官能团单体 HEMA和 DMAEMA用量增大使共聚物乳液的表面张力降低 ,而乳液粘度基本不变 ,但两者对乳液粒径及其分布的影响正好相反。复合乳化剂配比、含量和聚合温度对所得乳液的性能也有重要影响。

关键词：乳液聚合粒径粘度表面张力 MBHD 四元共聚

The Mechanism of Heating Rate on the Secondary Recrystallization Evolution in Grain Oriented Silicon Steel

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Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science) 2025年第1期40卷 275-282页

作者： GAO Qian li Jun WANG Xianhui CAO Laifu GONG Jian li bo Central Iron and Steel Research Institute Group Beijing 100081China Shougang Zhixin Electromagnetic Material R&D(Beijing)Co. Ltd.Beijing 101300China Beijing Shougang Co. Ltd.Qian’an 064404China

Grain-oriented silicon steels were prepared at different heating rates during high temperature annealing,in which the evolution of magnetic properties,grain orientations and precipitates were *** illustrate the Zener factor,the diameter and number density of precipitates of interrupted testing samples were statistically *** effect of precipitate ripening on the Goss texture and magnetic property was *** indicated that the trend of Zener factor was similar under different heating rates,first increasing and then decreasing,and that the precipitate maturing was greatly inhibited as the heating rate *** recrystallization was developed at the temperature of 1010℃when a heating rate of 5℃/h was used,resulting in Goss,Brass and{110}oriented grains growing abnormally and a magnetic induction intensity of ***,increasing the heating rate to 20℃/h would inhibit the development of undesirable oriented grains and obtain a sharp Goss ***,when the heating rate was extremely fast,such as 40℃/h,poor secondary recrystallization was developed with many island grains,corresponding to a decrease in magnetic induction intensity to 1.87 *** a suitable heating rate of 20℃/h,the sharpest Goss texture and the highest magnetic induction of 1.94 T with an onset secondary recrystallization temperature of 1020℃were found among the experimental variables in this *** heating rate affected the initial temperature of secondary recrystallization by controlling the maturation of precipitates,leading to the deviation and dispersion of Goss texture,thereby reducing the magnetic properties.

关键词： high temperature annealing heating rate secondary recrystallization grain oriented silicon steel

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含氨基、羟基丙烯酸乳液聚合的稳定性

高等学校化学学报 1998年第3期19卷 472-476页

作者：余樟清李伯耿李宝芳潘祖仁浙江大学高分子科学与工程研究所

采用间歇及半连续乳液聚合方式，以过硫酸铵／亚硫酸钠为引发体系，合成了甲基丙烯酸甲酯／丙烯酸丁酯／甲基丙烯酸羟乙酯／甲基丙烯酸二氨基乙酯四元共聚物胶乳．系统研究了乳化剂种类和浓度、聚合温度、乳化单体进料方式及进料速率对... 详细信息

采用间歇及半连续乳液聚合方式，以过硫酸铵／亚硫酸钠为引发体系，合成了甲基丙烯酸甲酯／丙烯酸丁酯／甲基丙烯酸羟乙酯／甲基丙烯酸二氨基乙酯四元共聚物胶乳．系统研究了乳化剂种类和浓度、聚合温度、乳化单体进料方式及进料速率对聚合过程稳定性的影响．聚合温度降低，乳化单体进料速度减慢有利于聚合过程的稳定，采用种子半连续聚合方式比间歇聚合过程更稳定。

关键词：乳液共聚合氨基羟基聚丙烯酸酯乳液

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含芳杂环热塑性聚氨酯弹性体的合成与表征

高校化学工程学报 2019年第4期33卷 933-941页

作者：郑梦凯张聪聪李伯耿化学工程联合国家重点实验室(浙江大学)浙江大学化学工程与生物工程学院

为了提高热塑性聚氨酯弹性体(TPU)的耐热性,以聚四氢呋喃二元醇(PTMG-2000)为软段,4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)分别与扩链剂1,2,4,5-苯四甲羧酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-苯甲酮四羧酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)和... 详细信息

为了提高热塑性聚氨酯弹性体(TPU)的耐热性,以聚四氢呋喃二元醇(PTMG-2000)为软段,4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)分别与扩链剂1,2,4,5-苯四甲羧酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-苯甲酮四羧酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)和1,4-丁二醇(BDO)反应形成的链段为硬段,经预聚体法合成了一系列不同硬段种类和含量的TPU,考察了它们的热性能和力学性能。研究表明,含芳基酰亚胺基团的引入能有效地提高产品的初始分解温度,BPDA-MDI为硬段的TPU初始分解温度约为260℃,优于以BTDA-MDI和PMDA-MDI为硬段的TPU,更优于常规的以BDO-MDI为硬段的TPU(150℃)。当硬段含量为w=40%时,25℃环境中,含芳基酰亚胺型TPU的邵氏硬度>92 A,拉伸强度在36~40 MPa,断裂伸长率>500%,均较相同硬段含量的BDO-MDI型TPU高;且80℃下,含芳基酰亚胺型TPU仍有较高的杨氏模量、拉伸强度和断裂伸长率。与BDO-MDI硬段含量为w=40%的TPU相比,25和80℃下,相同硬段含量的BPDA-MDI型TPU的杨氏模量分别是前者的3.8倍和18倍,拉伸强度是前者的2.1倍和3.4倍,断裂伸长率是前者的1.03倍和2.5倍。此外,含芳基酰亚胺型TPU的弹性恢复能力并未随着它们硬度和刚性的增加而变差,还略优于BDO-MDI型TPU,在100%应变条件下,弹性恢复率均大于81%。

关键词：热塑性弹性体聚氨酯扩链剂力学性能热稳定性

Modeling of Polymerization Process for Chain Structure Tailor-Making

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华东理工大学学报（自然科学版） 2009年第6期35卷 901-901页

作者： li bo-geng L UO Ying-wu FAN Hong ZHU Shi-ping Institute of Polymer and Polymerization Engineering State Key Laboratory of Chemical Engineering Zhejiang University Hangzhou 310027 China Department of Chemical Engineering McMaster University Hamilton LSS 4L7 Canada