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Access to High-Molecular-Weight Polyethylenes through High Temperature Ethylene Polymerization Catalysed by Ethylene-Bridged ansa-(3-R-Cyclopentadienyl)(Fluorenyl) Zirconocene Complexes

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Chinese Journal of Polymer Science 2024年第1期42卷 42-51,I0007页

作者： Bo Li Haiyan Ma jiling huang Shanghai Key Laboratory of Functional Materials Chemistry and Laboratory of Organometallic Chemistry School of Chemistry and Molecular EngineeringEast China University of Science and TechnologyShanghai 200237China

A series of C1-symmetric ethylene-bridged ansa-(3-R-cyclopentadienyl)(fluorenyl) metallocene complexes(Zr: 1-5;Hf: 6) have been synthesized, characterized and investigated as catalyst precursors for the high temperature ethylene polymerization. Using methylaluminoxane(MAO) as the cocatalyst, zirconium complexes 1-5 bearing a bulky substituent on the 3-position of the cyclopendienyl ring showed high catalytic activities up to 1.48×10^(7) g PE·mol_(Zr)^(-1)·h^(-1) toward the polymerization of ethylene and afforded polyethylenes with high molecular weights(1.49×10^(5)-6.31×10^(5) g/mol), meanwhile exhibting great thermal stability at high temperatures up to 120 ℃ together with a long catalytic life time up to 2 h. By adopting low Al/Zr ratios, such as 125, polyethylenes with ultra high molecular weights up to 2.86×106 g/mol were obtained. It is worthy of noting that zirconium complexes 1-4 bearing a substituent with an aryl pendant showed temperature-dependent activities, which increased rapidly with the increase of polymerization temperature, thus weak interaction of the pendent aryl group with the cationic active center is proposed to account for the very low activities displayed at low temperatures. In contrast to zirconocene complexes 1-5, hafnocene complex 6 only displayed very low catalytic activities toward the polymerization of ethylene and afforded polyethylenes with molecular weights ten times smaller than those obtained by zirconocene complexes 1-5. Zirconocene complexes 1-5 were also able to catalyse the polymerization of propylene at high temperatures, but only afforded waxes with low molecular weights.

关键词： ansa-Metallocene Ethylene Propylene Polymerization High temperature

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High Temperature Ethylene Polymerization Catalyzed by Ethylene-Bridged ansa-(3-R-Cyclopentadineyl)(Fluorenyl) Zirconocene Complexes

High Temperature Ethylene Polymerization Catalyzed by Ethyle...

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2015年全国高分子学术论文报告会

作者： Bo Li Haiyan Ma jiling huang Laboratory of Organometallic Chemistry East China University of Science and Technology

A series of C-symmetric ethylene-bridged ansa-(3-R-cyclopentadienyl)(fluorenyl) zirconocene complexes 1-4 have been synthesized, characterized and investigated as catalyst precursors for high temperature ethylene polymerization. Using methylaluminoxane(MAO) as the cocatalyst, complexes 1-4 exclusively produced linear aluminum-terminated polyethylenes(Al-PEs) with high activities up to 4.37 × 107 g PE/(mol-Zr·h) at 120 °C, suggesting that the initiators derived from these series of zirconocene complexes are quite thermal stable and during the polymerization chain transfer to alkylaluminum is the predominant termination process. It is noteworthy that the introduction of an excessively bulky substituent on the 3-position of cyclopentadienyl ring resulted in a decrease of the polymerization activity, but an increase of the molecular weight of the resultant polyethylene.

关键词： ansa-zirconocenes ethylene polymerization high temperature aluminum-terminated polyethylene

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Synthesis and Characterization of Cyclopentadienylchromium Complexes Bearing a Pendant o-Me_2N-C_6H_4-C(CH_3)(CH_3)-Group as Catalysts for Ethylene Polymerization

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催化学报 2003年第7期24卷 487-488页

作者： QIAN Yanlong, ZHANG Hao, huang jiling (Laboratory of Organometallic Chemistry, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China) Laboratory of Organometallic Chemistry East China University of Science and Technology 上海 200237

High-density polyethylene (PE) was developed in the 1950s by Hogan et al using a Cr_2O_3/SiO_2 catalyst and by the Union Carbide Corporation using a Cp_2Cr catalyst. Chromium catalysts have played a key role in the early development of heterogeneous catalysts for the alkene polymerization. In contrast to the Ziegler-Natta system, very little is known about the mechanism and nature of the active species in these chromium catalyst systems.

关键词：合成表征环戊二烯合铬配合物 o-Me2N-C6H4-C(CH3)(CH3)-群催化剂乙烯聚合反应聚乙烯

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Bis（phenoxy-imine） Zirconium Complexes with Bulky ortho- Substituted Aniline Groups for Polymerization of Ethylene

Bis（phenoxy-imine） Zirconium Complexes with Bulky ortho- S...

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2013年全国高分子学术论文报告会

作者： Aike Li Haiyan Ma jiling huang Laboratory of Organometallic Chemistry East China University of Science and Technology

A series of bis（phenoxy-imine） zirconium complexes C1-C7 bearing bulky o-bis（aryl）methyl- substituted aryl groups on the aniline moiety have been synthesized, characterized and tested as catalyst precursors for ethylene polymerization. Using modified methylaluminoxane （MMAO） as cocatalyst, C1-C7 exclusively produced linear aluminium-terminated polyethylenes （Al-PEs） with high activities （up to 8.184×10 7 g PE/（mol-Zr·h））. The introduction of an excessively bulky o-bis（aryl）methyl substituent adjacent to the imine-N led to the production of low molecular-weight Al-PEs （Mη 2.9-32.1×10 3 ） due to the enhanced rate of chain transfer to alkylaluminium groups during the polymerization process.

关键词： Zirconium Phenoxy-imine Polymerization Ethylene Polyethylene

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均相铬系催化剂的合成与催化α-烯烃聚合的进展

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有机化学 2002年第12期22卷 981-989页

作者：张浩黄吉玲钱延龙华东理工大学金属有机化学研究室上海200237

铬系多相催化剂已广泛应用于工业聚乙烯的生产中 .近年来 ,探明多相铬催化剂的本质 ,并进一步开发新一代铬系均相催化剂成为人们追求的热点 .综述了近年来有关均相铬催化剂的合成与催化α 烯烃的报道 .

关键词：铬系催化剂合成 α-烯烃聚合均相催化聚烯烃

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RING OPENING METATHESIS POLYMERIZATION OF NORBORNENE CATALYZED BY MCl4·2L/CH3Li

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Chinese Journal of Catalysis 1999年第5期20卷 489-490页

作者： huang jiling, Keleypette Dono, Ma Haiyan, Qian Yanlong (Laboratory of Organometallic Chemistry, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237) 华东理工大学上海 200237

The ring opening metathesis polymerization of cyclic monomers is relatively a newcomer to the field of polymer chemistry. Depending on the monomer and the catalyst used, this type of reaction yields a wide range of pr... 详细信息

关键词： ywords ring opening metathesis polymerization norbornene metal halide adduct complex nitrogen containing ligand oxygen containing ligand

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HIGHLY SELECTIVE CATALYTIC DIMERIZATION OF PHENYLACETYLENE BY CYCLOPENTADIENYL RUTHENIUM COMPLEXES

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Chinese Journal of Catalysis 1999年第4期20卷 4-5页

作者： Jin Junting, huang jiling, Tao Xiaochun, Qian Yanlong (Laboratory of Organometallic Chemistry, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237) 华东理工大学金属有机化学国家重点实验室上海 200237

ＴｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅｃｏｍｐｌｅｘｅｓＣ（ＭＣＨＲ）ｈａｖｅａｔｒａｃｔｅｄａｇｒｅａｔｄｅａｌｏｆａｔｅｎｔｉｏｎｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓａｓａｎｅｗｔｙｐｅｏｆｏｒｇａｎｏｍｅｔａ... 详细信息

ＴｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｖｉｎｙｌｉｄｅｎｅｃｏｍｐｌｅｘｅｓＣ（ＭＣＨＲ）ｈａｖｅａｔｒａｃｔｅｄａｇｒｅａｔｄｅａｌｏｆａｔｅｎｔｉｏｎｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓａｓａｎｅｗｔｙｐｅｏｆｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｉｃｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓｔ...

关键词： dimerization phenylacetylene ruthenium complex substituted cyclopentadiene

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亚乙基桥联-(4-取代茚)(芴)锆金属络合物的合成及其催化α-烯烃聚合反应

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催化学报 2011年第4期32卷 657-665页

作者：黄文忠马海燕黄吉玲华东理工大学金属有机研究室上海200237

首次合成了3个C1-对称亚乙基桥联型-(4-取代茚)(芴)锆络合物2a～2c.并以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂用于催化丙烯聚合反应,所得聚丙烯具有较高的等规立构规整度,且随聚合温度的降低而升高.0oC时茚环2-位有甲基取代的络合物2a表现出最高... 详细信息

首次合成了3个C1-对称亚乙基桥联型-(4-取代茚)(芴)锆络合物2a～2c.并以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂用于催化丙烯聚合反应,所得聚丙烯具有较高的等规立构规整度,且随聚合温度的降低而升高.0oC时茚环2-位有甲基取代的络合物2a表现出最高的等规选择性,为93.6%;而60oC时络合物2a～2c都表现出最高的催化活性,其中络合物2a的为7.80×106gPP/(mol-Zr?h).该类络合物也表现出很高的催化乙烯聚合活性,得到线性宽分布聚乙烯,其中以茚环4-异丙基取代的络合物2c活性最高,在Al/Zr比低至500时仍可达3.45×106gPE/(mol-Zr·h).

关键词：桥联茂金属络合物锆聚合等规聚丙烯聚乙烯

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Highly Selective Cyclization of 1,5 Hexadiene Catalyzed by Some Amino Substituted Titanocene Complexes

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Chinese Journal of Catalysis 2000年第1期21卷 1-2页

作者： QIAN Yanlong, Mohammed Abu SALEQUE, huang jiling, LI Zhengwei(Laboratory of Organometallic Chemistry, East China University of Science nd Technology, Shanghai 200237, China) 华东理工大学上海 2 0 0 2 3

We have interested for some years in studying organic reactions catalyzed by (RCp)2TiCl2/i-C3H7MgX, specially isomerization of non-conjugated dienes[1,2]. Titanocene complexes are also effective for some cyclization reactions[3]. In the case of isomerization of 1,5-hexadiene (HD), such catalysts usually result in a mixture of 1,4-hexadiene, 1,3-hexadiene, 2,4-hexadiene, methylenecyclopentane and methylcyclopentene. Our previous results showed that the product distribution largely depends on the characteristics of the substituents on cyclopentadienyl (Cp) ring[2].

关键词： cyclization hexadiene amino substituted titanocene complex

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新型侧链含吡啶的三氯一茚锆络合物的合成

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有机化学 2014年第1期34卷 197-203页

作者：张延路马海燕黄吉玲华东理工大学金属有机化学实验室上海200237

三氯单茂（茚）锆络合物的合成一直以来都是一个难点，往往伴有双茂（茚）锆络合物的产生. 本工作通过侧链吡啶取代的茚基的锂盐直接与ZrCl4·2THF反应选择性的生成了一类具有螯合环状结构的半夹心三氯一茚锆络合物[Ind-Bridge-Py]ZrCl3... 详细信息

三氯单茂（茚）锆络合物的合成一直以来都是一个难点，往往伴有双茂（茚）锆络合物的产生. 本工作通过侧链吡啶取代的茚基的锂盐直接与ZrCl4·2THF反应选择性的生成了一类具有螯合环状结构的半夹心三氯一茚锆络合物[Ind-Bridge-Py]ZrCl3·THFx（CN1～CN3），无双茚锆络合物的生成. 与传统单茚锆络合物的合成方法相比，此类吡啶茚锆络合物的合成方法具有操作简单，产物单一且较易分离，产率较高等优点. CN2 [Bridge：C（Me，Et）CH2]单晶证明侧链吡啶的N原子与锆配位，同时络合物晶体中含有两分子四氢呋喃，一分子四氢呋喃中的氧与锆配位，而另一分子则呈游离状态.

关键词：吡啶三氯一茚锆配位四氢呋喃

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