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Controlled synthesis and magnetic properties of Fe_3O_4 walnut spherical particles and octahedral microcrystals

science china(Technological sciences) 2008年第11期51卷 1911-1920页

作者： jiao hua1.2.& yang heqing1.1.key laboratory of macromolecular science of shaanxi province, school of chemistry and materials science, shaanxi normal university, xi’an 71.062. china 2 Department of chemistry and Chemical Engineering, Weinan Teachers university, Wei nan 714000, china key laboratory of macromolecular science of shaanxi province School of Chemistry and Materials Science Shaanxi Normal University Xi’an 710062 China Department of chemistry and Chemical Engineering Weinan Teachers University Wei nan 714000 China

Magnetite Fe3O4 walnut spherical particles and octahedral microcrystals were suc- cessfully synthesized from K4 [Fe (CN) 6], K3 [Fe (CN) 6] and NaOH reagents via a simple hydrothermal process. And the uniform morphology of octahedral micro- crystals was obtained in the presence of ethylene glycol. The morphology and structure of products were characterized by powder X-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results showed that the Fe3O4 walnut spherical particles and octahedral microcrystals were single crystals with the face-center cubic structure and with size distributions from 2.2 to 8.6 μm and 1.6 to 12.5 μm, respectively. Their magnetic properties were detected by a vibrating sample magnetometer at room temperature. The walnut spherical parti- cles exhibited a ferromagnetic behavior with the coercive force (Hc), saturation magnetization (Ms) and remanent magnetization (Mr) being 150.57 Oe, 97.634 and 12.05 emu/g, respectively. For the octahedral microcrystals they were 75.28 Oe, 1.1.90 and 6.69 emu/g, respectively. Different sizes of walnut spherical particles were controlled synthesized through adjusting the NaOH concentration. It was found that ethylene glycol molecules have a significant effect on the formation of Fe3O4 octahedra. A possible mechanism was also proposed to account for the growth of these Fe3O4 products

关键词： a hydrothermal route Fe3O4 walnut spherical particles octahedral microcrystals magnetic property

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Thermal oxide synthesis and characterization of Fe_3O_4 nanorods and Fe_2O_3 nanowires

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science china chemistry 2009年第5期52卷 599-604页

作者： jiao hua1.2.& yang heqing1.1.key laboratory of macromolecular science of shaanxi province, school of chemistry and materials science, shaanxi normal university, xi’an 71.062. china 2 Department of chemistry and Chemical Engineering, Weinan Teacher’s university, Weinan 714000, china 1. key laboratory of macromolecular science of shaanxi province School of Chemistry and Materials Science Shaanxi Normal University Xi’an 710062 China 2. Department of chemistry and Chemical Engineering Weinan Teacher’s University Weinan 714000 China

Fe3O4 nanorods and Fe2O3 nanowires have been synthesized through a simple thermal oxide reaction of Fe with C2H2O4 solution at 200-600℃ for 1 h in the air. The morphology and structure of Fe3O4 nanorods and Fe2O3 nanowires were detected with powder X-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The influence of temperature on the morphology development was experimentally investigated. The results show that the polycrystals Fe3O4 nanorods with cubic structure and the average diameter of 0.5-0.8 μm grow after reaction at 200-500℃ for 1 h in the air. When the temperature was 600℃, the samples completely became Fe2O3 nanowires with hexagonal structure. It was found that C2H2O4 molecules had a significant effect on the formation of Fe3O4 nanorods. A possible mechanism was also proposed to account for the growth of these Fe3O4 nanorods.

关键词： thermal oxide process nanorods nanowires C2H2O4 iron sheet

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In-situ growth and photoluminescence of β-Ga_2O_3 cone-like nanowires on the surface of Ga substrates

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science china(Technological sciences) 2009年第6期52卷 1712-1721页

作者： LIU RuiNi1,yang {1.1,ZHANG RuiGang1,DONG Hongxing1,CHEN xiaoBo1,LI Li1,ZHANG LiHui1,MA JunHu1 & ZHENG HaiRong2 1 key laboratory of macromolecular science of shaanxi province,school of chemistry and materials science,shaanxi normal university,xi’an 71.062.china 2 school of Physics & Information Technology,shaanxi normal university,xi’an 71.062.china 1. key laboratory of macromolecular science of shaanxi province School of Chemistry and Materials Science Shaanxi Normal University Xi’an 710062 China 2. school of Physics & Information Technology Shaanxi Normal University Xi’an 710062 China

β-Ga2O3 cone-like nanowires have been in-situ grown on the surface of gallium grains and films by heating gallium substrates at 750-1000℃ for 2h in *** controllable synthesis of β-Ga2O3 nano-wires with different diameters and lengths was achieved by adjusting the heating temperature and *** as-synthesized products were characterized by means of X-ray diffraction,scanning electron mi-croscopy and transmission electron *** results showed that the β-Ga2O3 nanowires are single crystalline with a monoclinic structure and have a controllable diameter and length in the range of 30-100nm and 0.5-1.5μm,respectively.A possible mechanism was also proposed to account for the formation of β-Ga2O3 cone-like *** spectra of the β-Ga2O3 nanowires obtained at different temperatures were measured at room temperature,and a strong blue photolumi-nescence with peaks at 430 and 460nm and a weak red photoluminescence with peak at 713nm were *** blue light emission intensity decreases with increasing the reaction temperature,how-ever,the red light emission intensity hardly *** blue and red light emissions originate from the recombination of an electron on an oxygen vacancy with a hole on a gallium-oxygen vacancy pair and the nitrogen dopants,etc.,respectively.

关键词： β-Ga2O3 cone-like nanowires photoluminescence in-situ growth

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Controlled growth and photoluminescence of highly oriented arrays of ZnO nanocones with different diameters

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science china(Technological sciences) 2009年第5期52卷 1264-1272页

作者： MA JunHu yang heqing SONG YuZhe LI Li xiE xiaoLi LIU RuiNi WANG LinFang key laboratory of macromolecular science of shaanxi province School of Chemistry and Materials ScienceShaanxi Normal UniversityXi’an 710062China

Large-scale oriented ZnO nanocone arrays were directly grown on zinc substrate through a hydrothermal reaction of Zn foil with aqueous butylamine solution (3 mol/L) at 100–180 °C for 12 h. The synthesized products were characterized with X-ray diffraction, Raman spectrum, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results showed that the ZnO nanocones were single crystalline with the wurtzite structure and grown along the [0001] direction. The diameter of nanocones is decreased with increasing the reaction temperature. A possible growth mechanism was also proposed to account for the formation of the ZnO nanocone arrays. The photoluminescence spectra of the ZnO nanocone arrays were studied at room temperature, two UV emission bands at 377 and 396 nm assigned to free exciton emission and exciton-exciton collision, respectively, and phonon replicas associated with 2-E2 phonon were observed in the PL spectra.

关键词： ZnO ZnO nanocone arrays butylamine photoluminescence

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Fe_3O_4八面体微晶的水热法制备与表征

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化学学报 2007年第20期65卷 2336-2342页

作者：焦华杨合情宋玉哲武小燕陈迪春王明珍陕西师范大学化学与材料科学院大分子科学陕西省重点实验室西安710062 西安理工大学现代材料分析与测试中心西安710048

在乙二醇与水(VC2H6O2/VH2O=5∶8)的混合溶剂中,通过K4[Fe(CN)6]与NaOH在200℃水热反应12h,制备了Fe3O4的八面体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征,并在室温下测试了它的磁学性能,结果表明,Fe3O4八面体为单晶... 详细信息

在乙二醇与水(VC2H6O2/VH2O=5∶8)的混合溶剂中,通过K4[Fe(CN)6]与NaOH在200℃水热反应12h,制备了Fe3O4的八面体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征,并在室温下测试了它的磁学性能,结果表明,Fe3O4八面体为单晶面心立方相结构,尺寸约为0.7～6.3μm.它的矫顽力(Hc)为77.5Oe,饱和磁化强度(Ms)为98.53emu/g,剩余磁化强度(Mr)为6.27emu/g.研究了乙二醇,NaOH的浓度,反应温度和时间对产物形貌的影响,结果表明乙二醇在Fe3O4八面体的形成过程中起着关键作用,并提出了可能的生长机理.

关键词：水热法八面体 Fe3O4 磁学性能

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氢化增强暴露{111}晶面NiFe_(2)O_(4)八面体的气体传感性能及其传感机理

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材料科学与工程学报 2023年第1期41卷 58-64页

作者：孟小华李玉红杨合情咸阳师范学院化学与化工学院陕西咸阳712000 陕西师范大学材料科学与工程学院/陕西省高分子科学重点实验室陕西西安710119

以六水合氯化铁、六水合氯化镍、氢氧化钠和乙二醇为原料,在200℃下水热合成10 h,制得暴露{111}晶面的NiFe_(2)O_(4)八面体。将该产物用于甲醇和三乙胺的传感反应中均表现出良好的气敏活性。通过加氢去除表面的—OH和Cl-离子后,其气体... 详细信息

以六水合氯化铁、六水合氯化镍、氢氧化钠和乙二醇为原料,在200℃下水热合成10 h,制得暴露{111}晶面的NiFe_(2)O_(4)八面体。将该产物用于甲醇和三乙胺的传感反应中均表现出良好的气敏活性。通过加氢去除表面的—OH和Cl-离子后,其气体传感性能得到进一步提高。传感性能的增强是由于表面Cl-离子和—OH基团的去除,导致NiFe_(2)O_(4)表面3配位不饱和Fe原子数量增加。以不饱和金属原子作为传感反应的活性位点,提出了一种原子和分子水平的气体传感机制。此传感机制对于设计和制备先进的气体传感器具有重要意义。

关键词： NiFe_(2)O_(4)八面体气体传感氢化活性位点传感反应机制

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加热覆盖有ZnCl_2溶液的锌片制备ZnO亚微米棒阵列

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化学学报 2009年第13期67卷 1515-1522页

作者：马军虎杨合情李丽谢小莉刘斌张丽惠张丽娜陕西师范大学化学与材料科学学院大分子科学陕西省重点实验室西安710062

将表面覆盖有ZnCl2溶液的锌片加热到400℃反应1h,在锌片上生长出了ZnO亚微米棒阵列.采用扫描电镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对所制备的产物进行了表征和分析.结果表明产物为六方相纤锌矿单晶结构的ZnO亚微米棒,其直径和长度分别为30... 详细信息

将表面覆盖有ZnCl2溶液的锌片加热到400℃反应1h,在锌片上生长出了ZnO亚微米棒阵列.采用扫描电镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对所制备的产物进行了表征和分析.结果表明产物为六方相纤锌矿单晶结构的ZnO亚微米棒,其直径和长度分别为300～650nm和6μm,提出了ZnO亚微米棒可能的生长机理.在波长为300nm光的激发下,发现了ZnO亚微米棒阵列具有发光峰位于395nm强的紫外光发光和位于490nm弱的蓝绿光发光,这两种发光分别起源于ZnO宽带隙带边发射和ZnO中相应的缺陷结构.

关键词： ZnO 亚微米棒阵列光致发光

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氧化锌微球和层状集聚体的控制合成及其光致发光

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化学学报 2008年第3期66卷 335-342页

作者：李丽杨合情余杰焦华张建英张瑞刚马军虎陕西师范大学化学与材料科学学院大分子科学陕西省重点实验室

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120℃反应12h,直接在锌片上原位合成出ZnO微球和层状集聚体.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析.结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2μmZnO微... 详细信息

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120℃反应12h,直接在锌片上原位合成出ZnO微球和层状集聚体.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析.结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2μmZnO微球是由直径为30～50nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30nm的纤锌矿结构的ZnO纳米晶通过氢键组装成尺寸约为450nm×900nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成.研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理.在波长为300nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397nm强的紫外光发光、485和520nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合.

关键词： ZnO 微球层状集聚体乙二醇乙二胺光致发光

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NiO纳米片和多孔纳米片自组装的空心微球的无模板水热法制备与磁学性质

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化学学报 2007年第18期65卷 2069-2075页

作者：张建英杨合情宋玉哲陈迪春李丽焦华王林芳陕西师范大学化学与材料科学院大分子科学陕西省重点实验室西安710062 西安理工大学现代材料分析与测试中心西安710048

报道一种非常简单的制备NiO和Ni(OH)2空心微球的无模板水热法,即通过NiCl2与氨水在140℃水热反应12h,制备了Ni(OH)2纳米片自组装的空心微球,经400℃热处理2h得到了NiO空心微球.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征... 详细信息

报道一种非常简单的制备NiO和Ni(OH)2空心微球的无模板水热法,即通过NiCl2与氨水在140℃水热反应12h,制备了Ni(OH)2纳米片自组装的空心微球,经400℃热处理2h得到了NiO空心微球.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征,并在室温下测试了它的磁学性能,结果表明,Ni(OH)2空心微球的直径约为3～4μm,它是由尺寸1.1～1.3μm左右的六方相结构的Ni(OH)2纳米片组装而成;NiO空心微球是由立方相纳米片和多孔纳米片组装而成,它具有弱的铁磁性,其矫顽力为583Oe,剩余磁化强度为0.213emu/g.研究了氨在Ni(OH)2纳米片的形成与组装过程中的作用,提出了可能的生长机理.

关键词： NiO Ni(OH)2 空心微球水热法磁学性质

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